DE657798C

DE657798C - Process for the production of copper rayon with reduced gloss

Info

Publication number: DE657798C
Application number: DEB165909D
Authority: DE
Original assignee: Bemberg AG
Current assignee: Bemberg AG
Priority date: 1934-06-22
Filing date: 1934-06-23
Publication date: 1938-03-12
Also published as: US2196630A

Description

Verfahren zur Herstellung von Kupferkunstseide mit vermindertem Glanz Es ist bereits vorgeschlagen worden, Kunstseidefäden ein mattes Aussehen dadurch zu verleihen, daß man der Spinnlösung mattierende Stoffe zusetzt.Process for the production of copper rayon with reduced gloss It has already been suggested to give rayon threads a matte appearance to give that one adds matting substances to the spinning solution.

Die Erfindung ermöglicht die Herstellung von matter Kunstseide aus Kupferammincelluloselösungen durch Verspinnen im Spinntrichter ohne Zusatz mattierender Stoffe zur Spinnlösung bzw. ohne eine besondere mattierende Nachbehandlung des Fadens. Das Verfahren beruht darauf, daß durch besondere Wahl der Koagulationsbedingungen auf dein frisch geformten Faden eine dünne, brüchige Oberflächenhaut gebildet und diese sofort nach ihrer Bildung durch Streckung des Fadens im Spinntrichter zerrissen wird. Die geeigneten Koagulationsbedingungen werden geschaffen durch verhältnismäßig geringe Zusätze von Säuren zum Fallwasser.The invention enables the production of matt rayon from Copper amine cellulose solutions by spinning in a spinning funnel without the addition of matting agents Substances for spinning solution or without a special matt finishing treatment of the thread. The method is based on the fact that by special selection of the coagulation conditions a thin, brittle surface skin is formed on your freshly formed thread and these torn immediately after their formation by stretching the thread in the spinning funnel will. The suitable coagulation conditions are created by proportionately low additions of acids to the falling water.

Für den Fall der Verwendung von Säuren, wie Schwefelsäure, Weinsäure, Oxalsäure, Ameisensäure, Essigsäure, Zitronensäure u. dgl., ist die Regel aufgestellt worden, daß der Säurezusatz zum Fallwasser bis zu solchen Beträgen gewählt werden muß, bei welchen die aus dein Trichter austretende Fallflüssigkeit zwar schon sauer, der Faden aber noch schwach alkalisch reagiert. Die Spinnbarkcit hängt also lediglich davon ab, ob der im sauren Medium gesponnene Faden noch alkalisch bzw. eben neutral ist. Wird diese Grenze überschritten, so zeigen sich anfänglich vereinzelte Fadenbrüche, und bei Anwendung stärkerer Säurekonzentrationen wird die Bildung eines fortlaufenden Fadens überhaupt ummöglich.In the event that acids such as sulfuric acid, tartaric acid, Oxalic acid, formic acid, acetic acid, citric acid and the like, the rule is established that the acid addition to the falling water can be chosen up to such amounts must, in which the falling liquid escaping from your funnel is already acidic, but the thread still reacts in a weakly alkaline manner. The spinnable barcit just hangs depends on whether the thread spun in an acidic medium is still alkaline or neutral is. If this limit is exceeded, isolated thread breaks appear initially, and if stronger acid concentrations are used, the formation of a continuous Fadens impossible at all.

Die Höchstgrenze der im einzelnen Fall zulässigen Säuremenge ist natürlich von den Spinnbedingungen abhängig, läßt sich jedoch durch einen einfachen Tastversuch ermitteln. Für den Fall der Verwendung einer Kupferammincelluloselösung mit 8 °/o Cellulose, 8 % Ammoniak und 3 % Kupfer und beim Spinnen eines Titers von izo den. mit einem Fadenabzug von 30 mlMin. und einem Wassexdurchlauf von y6oo ccm/Min. bei 30° liegt die obere Grenze für den Zusatz von Schwefelsäure zum Fallwasser bei etwa .f g H2 SO, auf das Liter. Noch bei einer Säureinenge von 3 g auf das Liter verläßt der Faden den Spinntrichter im- alkalischen Zustand, obwohl die aus dein Spinntrichter auslaufende Fallflüssigkeit deutlich saure Reaktion zeigt. Das unter solchen Bedingungen gesponnene Produkt zeigt im Sinne der Erfindung starke Mattierung.The maximum limit of the allowable amount of acid in each individual case is of course dependent on the spinning conditions, but can be determined by a simple tactile experiment. For the case of using a copper amine cellulose solution with 8% cellulose, 8% ammonia and 3 % copper and when spinning a titer of izo den. with a thread withdrawal of 30 mlMin. and a water flow rate of 600 cc / min. at 30 ° the upper limit for the addition of sulfuric acid to the falling water is about .fg H2 SO per liter. Even with an acid concentration of 3 g per liter, the thread leaves the spinning funnel in the alkaline state, although the falling liquid flowing out of the spinning funnel shows a clearly acidic reaction. The product spun under such conditions shows strong matting in the context of the invention.

Die Herstellung von Mattseide nach dein vorliegenden Verfahren unter Verwendung angesäuerten Fallwassers ergibt besondere Vorteile für den Fall des sogenannten Umlaufverfahrens. Bei diesem Verfahren, bei welchem ein wesentlicher Anteil der im Spinntrichter verwendeten Fallflüssigkeit vom Trichterende abgeleitet und oben dem Trichter wieder zugeführt wird, ergeben sich bei Verwendung alkalischen Fällwassers Schwierigkeiten durch Ausscheidung schwer filtrier-, barer basischer Kupfersalze u. dgl. Wird ds Fällwasser jedoch im Sinne des vorliegenden, Verfahrens schwach sauer gehalten, so fäll diese Unzuträglichkeit weg, und die Anwendung des Umlaufverfahrens wird somit wesentlich erleichtert.The production of matte silk according to the present process under Using acidified fall water gives particular advantages in the case of the so-called Circulation procedure. In this process, in which a substantial proportion of the Falling liquid used in the spinning funnel derived from the funnel end and above the funnel is fed back, arise when using alkaline precipitation water difficulties due to excretion difficult to filter, more difficult to filter basic copper salts and the like. However, if the precipitation water is used within the meaning of the present If the procedure is kept weakly acidic, this inconvenience is eliminated, and the application the circulation process is thus made much easier.

Unter Umständen wird bei dem Verfahren auch die Verwendung permutierten, d. h. enthärteten Wassers überflüssig. Es ist nämlich möglich, die ungünstigen Wirkungen, welche insbesondere das Calciumbicarbonat des nichtenthärteten Wassers im Trichterspinnprozeß hervorruft, dadurch auszuschalten, daß man solchem harten Wasser geringe Mengen Säure zusetzt. In diesem Fall muß der freie Säuregehalt mindestens 0,4 % betragen.Under certain circumstances the use of permuted, d. H. no need for softened water. Indeed, it is possible to avoid the adverse effects which in particular the calcium bicarbonate of the non-softened water in the funnel spinning process causes to be eliminated by giving such hard water small amounts Acid adds. In this case the free acid content must be at least 0.4%.

Beispiel i Eine Kupferamminlösung, welche 81/, Cellulose, 8 % Ammoniak und 3 % Kupfer enthält, wird nach dem Streckspinnverfahren im gewöhnlichen Spinntrichter versponnen. Gesamttiter izo den.; Spinngeschw Bindigkeit 30 m/Min., Wasserdurchfluß 6oo ccm/Min., Fällwassertemperatur 30°. Die Fällflüssigkeit besteht aus permutiertem Wasser, welchein 3 g/1 Schwefelsäure zugesetzt sind. Beispiel 2 Eine Kupferamminlösung, die 81/0 Cellulöse, 8 % Ammoniak und 3 °/o Kupfer enthält, wird nach dem Streckspinnverfahren im üblichen Spinntrichter versponnen. Der Gesamttiter beträgt izo den., die Spinngeschwindigkeit 30 m/Min. und der Wasserdurchlauf 6oo ccm/Min. Es wird bei einer Fällwassertemperatur von 30° gesponnen. Die Fällflüssigkeit besteht aus nichtenthärtetem Wässer von io° DH, dem 4,75 g/1 Schwefel-#se'ure zugesetzt sind. Beispiel 3 -wird unter den gleichen Spinnbedin- ngen wie in den obrigen Beispielen gearbeitet mit dem Unterschied, daß der Gesan ittiter auf 6o den. herabgemindert wird, wobei als Fällflüssigkeit permutiertes Wasser Anwendung findet, dem nunmehr ein Schwefelsäurezusatz von 1,5 g/1 gegeben werden muß.Example i A copper amine solution which contains 81% cellulose, 8% ammonia and 3% copper is spun in a conventional spinning funnel using the draw spinning process. Total titer izo den .; Spinning speed 30 m / min., Water flow 600 ccm / min., Precipitation water temperature 30 °. The precipitating liquid consists of permuted water to which 3 g / 1 sulfuric acid are added. Example 2 A copper amine solution which contains 81/0 cellulose, 8% ammonia and 3% copper is spun in a conventional spinning funnel using the draw spinning process. The total denier is izo den., The spinning speed 30 m / min. and the water flow 600 ccm / min. It is spun at a precipitation water temperature of 30 °. The precipitating liquid consists of non-softened water of 10 ° DH, to which 4.75 g / l sulfuric acid are added. Example 3 - is used under the same spinning conditions - n worked as in the examples above, with the difference that the Gesanittiter to 6o den. is reduced, with permuted water being used as the precipitating liquid, to which a sulfuric acid addition of 1.5 g / l must now be added.

Beispiel 4 Der Gesamttiter beträgt izo den., die Spinngeschwindigkeit 6o m/Min., der Wasserdurchlauf 6oo ccm/Min., die Fällwassertemperatur 30°; die Fällflüssigkeit besteht aus permutiertem Wasser, dem 6 g/l SCllwefelsZ-lllre zugesetzt sind.Example 4 The total denier is izo den., The spinning speed 60 m / min., The water flow 600 ccm / min., The precipitation water temperature 30 °; the precipitation liquid consists of permuted water to which 6 g / l sulfuric acid are added.

Claims

PATENT CLAIM: i. Process for the production of copper rayon with reduced gloss using acidic precipitation baths, characterized in that that copper oxide ammonia cellulose solution in acidified softened or non-softened Water is spun, the acidity of which is so high that the thread the Spinning funnel leaves with a still alkaline reaction.

2. The method according to claim i, characterized in that when using non-softened water the free Acidity is at least 0.4%.

3. The method according to claim i and 2, characterized characterized in that the so-called circulation process is used.