DE653226C

DE653226C - Procedure for acidity titration of milk

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Publication number: DE653226C
Application number: DEK133677D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1934-03-29
Filing date: 1934-03-29
Publication date: 1937-11-18

Description

Verfahren zur Säuregradtitration der Milch Für die O_ualität der Milch ist bekanntlich deren Säuregrad von ausschlaggebender Bedeutung. Zum direkten Genuß als Frischmilch geeignet wird nur eine solche von 6 bis 7 Säuregraden anerkannt, während Milch von 7 bis 8 und 8 bis 9 Säuregraden anderen Verwendungszwecken, insbesondere der industriellen Weiterverarbeitung, zugeleitet wird.Procedure for acidity titration of milk For the quality of the milk As is well known, their degree of acidity is of decisive importance. For direct enjoyment Only those with 6 to 7 degrees of acidity are recognized as suitable as fresh milk, while milk of 7 to 8 and 8 to 9 degrees of acidity has other uses, in particular further industrial processing.

Zur Feststellung des Säuregrades und damit zur näheren Oualitätsbestimmung wird die Milch titriert. Das geschieht zur Zeit in Deutschland fast ausschließlich nach dem Soxhlet-H;enkel-`'erfahren, derart, daß zu 5o ccm Milch t ccm einer zprozentigen Phenolphthaleinlösung zugegeben und hierzu n/,4 Natronlauge so lange zugesetzt wird, bis die mit Phenolphthalein versetzte Milch eine eine bestimmte Zeit bleibende schwach rosa Färbung annimmt. Die bis zur schwach rosa Färbung verbrauchte Menge n/q. Natronlauge gibt dann den Säuregrad der Milch an. Ein anderes Verfahren zur Ermittlung des Alkalitätsgrades besteht darin, daß eine bestimmte Menge Milch durch Zufügen von Methylorange deutlich gelb bzw. durch Rosolsäure rot gefärbt und mit n/q. Schwefelsäure unter kräftigem Schütteln so lange versetzt wird, bis die rein gelbe Farbe in Orange bzw. die rote Farbe in rein Gelb umschlägt. Die Menge der zugesetzten Schwefelsäure gibt dann den Alkalitätsgrad an. Beide Titrationsverfahren sind aber, weil die Zugabe der Natronlauge bzw. der Schwefelsäure wegen des plötzlich eintretenden Farbumschlages und wegen der nachträglichen Feststellung der zugefügten Menge sehr vorsichtig von geübtem Personal ausgeführt werden muß und sehr zeitraubend ist, praktisch nur im Laboratorium durchführbar und für Serienuntersuchungen an der Kanne schon bei der Anlieferung der Milch nicht geeignet.To determine the degree of acidity and thus to determine the quality more closely the milk is titrated. This is happening almost exclusively in Germany at the moment According to the Soxhlet-H; enkel-`` experience, in such a way that to 50 cc of milk t cc of one percent Phenolphthalein solution is added and n /, 4 sodium hydroxide solution is added for as long as until the milk mixed with phenolphthalein remains weak for a certain period of time turns pink. The amount n / q used up to the pale pink color. Caustic soda then indicates the acidity of the milk. Another method of determining the level of alkalinity is that a certain amount of milk can be significantly increased by adding methyl orange yellow or red colored by rosolic acid and marked with n / q. Sulfuric acid under vigorous Shaking is continued until the pure yellow color is orange or the red Color turns to pure yellow. The amount of sulfuric acid added then gives the degree of alkalinity. Both titration methods are, however, because the addition of the Caustic soda or sulfuric acid because of the sudden change in color and because of the subsequent determination of the added amount very carefully of must be carried out by trained personnel and is very time-consuming, practically only in the Laboratory feasible and for serial tests on the jug already at the Delivery of milk not suitable.

Man hat nun bereits vorgeschlagen, dadurch eine Vereinfachung herbeizuführen, daß der Indikator (Phenolphthalein) der eingestellten Natronlauge zugesetzt und eine bestimmte Menge dieser Lösung mit einer abgemessenen Menge Milch zusammengebracht wird (rote Laugenprobe). Auf diese Weise läßt sich wohl feststellen, ob die untersuchte Milch einen bestimmten Säuregrad hat oder nicht, nicht aber, welcher Säuregrad tatsächlich vorhanden ist. Dieses Verfahren ist somit nur zum Ausscheiden von Grenzmilch anwendbar. Es hat außerdem den Nachteil, daß die Phenolphthaleinnatronlaugelösung stets frisch angesetzt werden muß, da das Phenolphthalein durch die Natronlauge sehr schnell zersetzt wird.It has already been proposed to simplify this, that the indicator (phenolphthalein) is added to the set sodium hydroxide solution and a certain amount of this solution was brought into contact with a measured amount of milk (red liquor sample). In this way it can be determined whether the examined Milk has a certain degree of acidity or not, but not what acidity actually is is available. This method can therefore only be used for separating border milk. It also has the disadvantage that the phenolphthalein sodium hydroxide solution is always fresh must be set, as the phenolphthalein through the sodium hydroxide solution very quickly is decomposed.

Die Erfindung bezweckt nun, ein Verfahren zur Säuregradtitration von Milch mit Lauge und einem Indikator zu schaffen, welches sich ebenso rasch und einfach ausführen läßt, wie es bei der Feststellung des pH-Wertbereiches durch die bekannte Alizarolprobe nach M o r r e s mit Farbtafeln der Fall ist. Obwohl die pH-Wertänderung der Veränderung des Säuregrades in großen Zügen parallel verläuft, kann die Alizarolprobe zur Feststellung der Säuregrade nicht verwendet werden, da man mit der Alizarolprobe nur pH-Wert-Intervalle bzw. Säuregradintervalle von 61/2 bis 712 ermitteln kann, während man bei der Säuregradtitration eine Genauigkeit von 1%1o° verlangt. Die angestrebte Vereinfachung des Verfahrens zur Säuregradtitration von Milch mit Lauge und einem Indikator wird gemäß der Erfindung dadurch erreicht, daß statt, eines einfarbigen Indikators, wie Phenolphthalein, ein mehrfarbiger Indikator verwendet wird oder ein Gemisch einfarbiger Indikatoren. Da man für Messungen praktisch nur den zwischen den ungefähren pH-Werten von 7 bis io gelegenen ansteigenden Teil der Titrationskurve verwendet, in dem kleine Säuregradänderungen großen Farbänderungen entsprechen, kommen, wenn man von der handelsüblichen Klassifizierung der Indikatoren ausgeht, hauptsächlich die Indikatoren vom Umschlags:geb.iet des Orthokresolrotes bis zum Thymolblau in Betracht. Von den zwischenliegenden Indikatoren wären vorzugsweise noch zu nennen Para-und Metaxylenolsulfonphthalein sowie Metakresolrot. Das bisher rein empirisch verwendete einfarbige Phenolphthalein liegt ungefähr in der Mitte dieses Bereiches. Bei Verwendung derartiger Indikatoren wird die Milch nicht, wie bisher, mit einer wechselnden Menge Natronlauge bis zum Erreichen eines bestimmten Farbtones titriert, sondern man gibt zu einer abgemessenen Menge Milch eine gleichbleibende Menge Natronlauge, in der zweckmäßig der Indikator bereits gelöst ist, und stellt durch Vergleich des sich jeweils ergebenden Farbtones mit einer Farbtafel den Säuregrad fest. Bei Verwendung von Einzelindikatoren läßt sich auf diese Weise ein Intervall von ungefähr vier Säuregraden erfassen, was praktisch für die Titration an der Kanne vollkommen genügt. Zur Erweiterung des Meßbereiches müßte man mehrere Indikatoren mischen oder mehrmals Natronlauge zugeben. Die Verwendung der Farbtafel wird sich bald erübrigen, da bei der Anlieferung stets mehrere Milchproben untereinander verglichen werden und man schon durch diesen Vergleich untereinander eine Farbskala vor sich hat, aus der der geübte Prüfer sofort die untaugliche Milch herausfindet.The invention now aims to provide a method for the acid level titration of To create milk with lye and an indicator, which is just as quick and easy can be carried out, as is the case with the determination of the pH range by the known Alizarol test according to M o r r e s with color tables is the case. Although the pH change The alizarol test can largely parallel the change in acidity cannot be used to determine the degree of acidity, as the alizarol sample is used only pH value intervals or acidity intervals from 61/2 to 712 determine can, while the acidity titration requires an accuracy of 1% 10 °. The desired simplification of the procedure for acidity titration of milk with Lye and an indicator is achieved according to the invention in that instead of, a single color indicator such as phenolphthalein, a multicolor indicator is used or a mixture of monochrome indicators. Since you are practically only for measurements the increasing part of the between the approximate pH values of 7 to 10 Titration curve used in which small changes in acidity, large changes in color correspond, if you come from the commercial classification of indicators emanates, mainly the indicators from the envelope: area of the orthocresol red up to thymol blue into consideration. Of the intermediate indicators, would be preferable also to be mentioned para and metaxylenol sulfonphthalein and metacresol red. That so far monochrome phenolphthalein used purely empirically lies roughly in the middle this area. When using such indicators, the milk will not how so far, with a changing amount of caustic soda until a certain amount has been reached Titrated color tone, but a constant amount is added to a measured amount of milk Amount of caustic soda in which the indicator is expediently already dissolved and represents the degree of acidity by comparing the resulting color with a color table fixed. When using individual indicators, you can create an interval in this way of about four degrees of acidity, which is useful for titration on the jug perfectly sufficient. Several indicators would have to be used to expand the measuring range Mix or add caustic soda several times. The use of the color chart will work out soon superfluous, as several milk samples are always compared with each other on delivery and you already have a color scale in front of you through this comparison from which the trained inspector will immediately find out the unsuitable milk.

Der wesentliche Unterschied der Prüfung mit mehrfarbigen Indikatoren gegenüber der alten- Methode mit Phenolphthalein besteht also darin, daß man nicht mehr bis zum Erreichen eines bestimmten Farbtones titriert, zu diesem Zwecke je nach der Milchqualität wechselnde Mengen von Natronlauge zugibt und diese Menge als Maßstab für den Säuregrad benutzt, sondern immer gleichbleibende Mengen Lauge verwendet und auf Grund des sich einstellenden, durchaus nicht immer gleichen Farbtones entweder an Hand einer Farbtafel oder durch Vergleich der Proben unter sich den Säuregrad bestimmt. Die Vereinfachung und Beschleunigung des Verfah-, rens gemäß der Erfindung gegenüber dem -bekannten Verfahren beruht im wesentlichen darauf, daß jetzt die immer gleichbleibende Menge Natronlauge der zu untersuchenden Milch mit einem Male zugesetzt wird, während bisher die mengenmäßig nachträglich zu messende Natronlauge sehr langsam und vorsichtig zugesetzt werden mußte, da der Farbumschlag sehr plötzlich eintritt.The main difference of the test with multi-colored indicators as opposed to the old method with phenolphthalein is that one does not more titrated until a certain color is reached, for this purpose each Adds varying amounts of caustic soda depending on the milk quality and this amount used as a measure of the degree of acidity, but always constant amounts of lye used and due to the resulting, not always the same color either on the basis of a color chart or by comparing the samples among themselves Degree of acidity determined. The simplification and acceleration of the process according to the invention compared to the known method is essentially based on that now the constant amount of caustic soda in the milk to be examined is added all at once, while previously the amount to be measured subsequently Caustic soda had to be added very slowly and carefully as the color changed occurs very suddenly.

Zur Säuregradtitration statt eines einfarbigen einen mehrfarbigen Indikator oder ein Gemisch mehrerer einfarbiger Indikatoren zu verwenden, lag durchaus nicht nahe, erschien im Gegenteil sinnlos, da die bei den bisherigen Verfahren notwendige Beobachtung des Eintritts eines Farbumschlages sich genau nur bei plötzlichem Wechsel ausführen läßt, nicht aber bei einem allmählichen Farbenübergang, wie er bei mehrfarbigen Indikatoren oder Indikatorgemischen stattfindet.For acidity titration use a multicolored instead of a single color To use an indicator or a mixture of several single-color indicators was quite natural not close, on the contrary, appeared pointless, since the previous procedures were necessary Observation of the occurrence of a color change is only possible if there is a sudden change can be carried out, but not with a gradual color transition, as is the case with multicolored Indicators or indicator mixtures takes place.

Die Anwendung des Verfahrens würde beispielsweise so vor sich gehen, daß man mit einer justierten Spritze die Milch und mit einer anderen justierten Spritze die Natronlauge, in der zweckmäßig schon der Indikator gelöst ist, entnimmt und beide mischt. Man kann auch von vornherein eine genau abgemessene Menge von Natronlauge mit dem gelösten Indikator in leicht zerbrechliche Ampullen abfüllen, so daß sich für den Prüfenden die Abmessung der Lauge erübrigt. Man braucht dann lediglich eine Ampulle zu der abgemessenen Menge Milch im Probeglas zu geben und in diesem in bekannter Weise durch Schütteln zu zertrümmern. Statt Ampullen mit der den Indikator gelöst enthaltenden Natronlauge können auch, wie sonst bekannt, Tabletten verwendet werden, die Soda und Indikatoren enthalten.The application of the procedure would, for example, proceed as follows: that one adjusted the milk with an adjusted syringe and adjusted with another Syringe removes the caustic soda solution, in which the indicator is expediently already dissolved and mixes both. A precisely measured amount of Fill caustic soda with the dissolved indicator into easily breakable ampoules, so that there is no need to measure the lye for the examiner. Then you need just add one ampoule to the measured amount of milk in the test glass and shatter in this in a known manner by shaking. Instead of ampoules with the sodium hydroxide solution containing the indicator can also, as is otherwise known, Tablets are used that contain soda and indicators.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auch geeignet, durch Vergleich von Viertelgemelken Eutererkrankungen festzustellen.The method according to the invention is also suitable by comparison detect udder diseases of quarter milkings.

Claims

PATENT CLAIM: Process for acidity titration of milk with lye and an indicator, characterized in that a certain amount of milk a certain amount of lye and a multi-colored indicator or indicator mixture given and the degree of acidity by comparison against a color chart or by comparison several samples are found among themselves.