Verfahren zur Herstellung von kristallisierter Zirkonerde aus Zirkon
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Zirkoniumoxyd in kristallisiertem Zustand
aus Zirkon.Process for the production of crystallized zirconia from zircon
The invention relates to the production of zirconium oxide in the crystallized state
made of zircon.
Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht darin, den Zirkon zu schmelzen
und dann nach dem Abkühlen und Zerkleinern mit Fluorwasserstoffsäure zu behandeln,
um die Kieselsäure zu entfernen.The method according to the invention consists in melting the zircon
and then after cooling and crushing to treat with hydrofluoric acid,
to remove the silica.
Es ist bereits bekannt, den Zirkon vor seiner Zersetzung mit Fluorwasserstoffsäure
zu behandeln, um freie Kieselsäure zu entfernen und hierauf das hinterbleibende
Zirkoniumsilicat, welches durch die Fluorwasserstoffsäure nicht angegriffen worden
ist, zu glühen, um durch Schlämmen des geglühten und zerkleinerten Produktes die
Zirkonerde von der Kieselsäure, die mit ihr vereinigt war, durch Abschlämmen zu
trennen. Dieses Verfahren weist den Mangel auf, daß der erhaltenen Zirkonerde.noch
Kieselsäure beigemischt ist.It is already known that the zirconium before its decomposition with hydrofluoric acid
to be treated to remove free silica and then what remains
Zirconium silicate, which has not been attacked by hydrofluoric acid
is to anneal by slurrying the annealed and crushed product the
Zirconia from the silica that was associated with it by blow-down
separate. This method has the defect that the zirconia obtained still
Silicic acid is added.
Es ist auch bekannt, Mineralien, welche Zirkonium enthalten, mit Oxyden
und Chloriden zu schmelzen, welche die Schmelztemperatur herabsetzen, und das geschmolzene
und zerkleinerte Produkt beispielsweise mit Schwefelsäure zu behandeln, wobei neben
einem im wesentlichen aus Kieselsäure bestehenden Rückstand eine Lösung von Zirkoniumsulfat,
also nicht unmittelbar Zirkoniumoxyd erhalten wird. Die hierbei angegebene Entfernung
eines Teiles der Kieselsäure durch Überführung in Siliciumfiuorid erfolgt erst nach
der Behandlung mit Schwefelsäure.It is also known to combine minerals, which contain zirconium, with oxides
and to melt chlorides, which lower the melting temperature, and the melted
and to treat crushed product for example with sulfuric acid, being besides
a residue consisting essentially of silica a solution of zirconium sulfate,
that is, zirconium oxide is not obtained directly. The distance specified here
a part of the silicic acid by conversion in Siliciumfiuorid takes place only after
treatment with sulfuric acid.
Es ist schließlich auch bekannt, den Zirkon zu schmelzen und die Kieselsäure
durch Destillation in freier Luft auszuscheiden. Dieses Verfahren weist den Mangel
auf, daß es eine sehr lange Aufrechterhaltung einer Temperatur von mindestens 2400'
C erfordert und hierdurch erheblichen Wärmeaufwand verursacht.After all, it is also known to melt the zirconium and the silica
to be separated by distillation in the open air. This procedure points out the shortcoming
on that there is a very long maintenance of a temperature of at least 2400 '
C requires and thereby causes a considerable amount of heat.
Allen diesen Mängeln wird durch die vorliegende Erfindung abgeholfen.All of these deficiencies are remedied by the present invention.
Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung gegeben.An embodiment of the invention is given below.
Eine Probe von natürlich vorkommendem Zirkon, die 65,30 % Zirkon,
28,6o % gebundene und 3,40% freie Kieselsäure enthält, wurde geschmolzen, durch
Gießen in Wasser granuliert, fein gemahlen und zwecks Ausscheidung des Eisens, das
bei dem Zerkleinerungsprozeß hineingelangt ist, über einen Magnetscheider geschickt.
Die Analyse des so erhaltenen pulverförmigen
Materials ergab: 64,80
°% Zirkon und 3i,95°/"fieie Kieselsäure. i kg des in dieser Weise vorbereitetem
Stoffes wurde mit 600%iger
Fluorwasserstoffsäure mit dem dreifachen
lumen Wasser in einem Bleibottich behau
wobei sich nach dem Auswaschen, Trocknen
Calcinieren ein Erzeugnis ergab, das zu 98,8o°/0 aus kristallisiertem Zirkon bestand.A sample of naturally occurring zirconium containing 65.30% zirconium, 28.6o% bound and 3.40% free silica was melted, granulated by pouring into water, finely ground and finely ground to remove the iron that got into the crushing process is sent via a magnetic separator. The analysis of the powdery material obtained in this way showed: 64.80% zirconium and 3% 95% silica. 1 kg of the material prepared in this way was given a 600% strength Hydrofluoric acid by three times
lumen of water in a lead tub
after washing, drying
Calcination gave a product which was 98.8% crystallized zirconium.