Verfahren zur Gewinnung von aschearmem Hartpech Gegenstand des Hauptpatents
617 435 ist ein Verfahren zur Gewinnung von Pech aus Steinkohlenteeren, Steinkohlenteerölen
und Steinkohlenteerrückständen durch Erhitzender Ausgangsstoffe auf die Reaktionstemperatur
und durch Einblasen von Luft, Sauerstoff oder ozonisierter Luft nach Abstellen der
äußeren Wärmezufuhr im diskontinuierlichen Verfahren, gegebenenfalls unter Zusatz
von Schwefelsäure, bei dem das Ausgangsprodukt vor dem Einleiten der Luft auf eine
unterhalb der Siedetemperatur, jedoch oberhalb 23o° liegende Temperatur erhitzt
wird.Process for the extraction of low-ash hard pitch The subject of the main patent 617 435 is a method for the extraction of pitch from coal tars, coal tar oils and coal tar residues by heating the starting materials to the reaction temperature and by blowing in air, oxygen or ozonated air after switching off the external heat supply in a discontinuous process, if necessary with the addition of sulfuric acid, in which the starting product is heated to a temperature below the boiling point but above 230 ° before the air is introduced.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird dieses Verfahren dahin abgeändert,
daß beim Verpechungsvorgang durch Drosselung, z. B. durch Herabsetzung der Blasegeschwindigkeit,
die endgültig abdestillierte Menge möglichst gering gehalten wird, wodurch der Vorteil
erzielt wird, daß ein aschearmes Hartpech von hohem Erweichungspunkt gewonnenwird,
das für die Herstellung von Elektroden und von Pechkoks für die Elektrödenfabrikation
besonders geeignet ist.According to the present invention, this method is modified to
that the Verpechungsvorgang by throttling, z. B. by reducing the blowing speed,
the final amount distilled off is kept as low as possible, which is the advantage
it is achieved that a low-ash hard pitch with a high softening point is obtained,
that for the manufacture of electrodes and pitch coke for the manufacture of electrodes
is particularly suitable.
Die Drosselung der Destillation zwecks Geringhaltung der endgültig
abdestillierten Menge kann auf verschiedene Weise vorgenommen werden, wobei zweckmäßig
unter Rückflußkühlung gearbeitet wird.The throttling of the distillation in order to keep the final
The amount distilled off can be carried out in various ways, in which case it is expedient
is operated under reflux.
Vorzugsweise wird das Verfahren des Hauptpatents dahin geändert, daß
bei Drosselung der Destillation das Lufteinblasen bei mäßigenTemperaturen, die zwischen
230 und 27o° liegen, so lange fortgesetzt wird, daß bei nur schwacher Destillation
die Hauptmengen der hochsiedenden Ölanteile des Teers oder des Pechs nicht überdestillieren,
sondern sich zu Hartpech polymerisieren.Preferably, the process of the main patent is changed so that when the distillation is throttled, the air blowing is continued at moderate temperatures, which are between 230 and 27o °, so that, with only weak distillation, most of the high-boiling oil components of the tar or pitch do not distill over, but polymerize to hard pitch.
Zweckmäßig wird das Verfahren beim Ausgehen von Steinkohlenteer so
durchgeführt, daß sich an die übliche Vakuumdestillation die Behandlung gemäß .der
Erfindung zweckmäßig im gleichen Gefäß anschließt; es wird nach der üblichen Vakuumdestillation
des. Teers unter Abstellung der äußeren Beheizungeine Behandlung mit Luft angeschlossen,
die so lange fortgesetzt wird, bis ungefähr 4o % des Teers überdestilliert sind.The method is expedient when running out of coal tar as follows
carried out that the usual vacuum distillation, the treatment according to .der
Invention expediently connects in the same vessel; it is after the usual vacuum distillation
of the tar, with the external heating switched off, followed by a treatment with air,
which is continued until about 40% of the tar has distilled over.
Außer der Einhaltung mäßiger Temperaturen empfiehlt sich eine entsprechende
Verringerung des Vakuums sowie eine mäßige Blasegeschwindigkeit, wodurch ein nur
langsaures
Ansteigen der Temperatur sich ergibt; unter Umständen
kann auch Überdruck angewendet werden. -
Die Vorteile des Verfahrens ergeben ,@sä
aus folgenden Vergleichsversuchen: ,IJf
r. Entwässerter Steinkohlenteer wirf
der gewöhnlichen Weise im Vakuum tcM
liert. Nur durch starke, bis zur Rotgl9. ''#
steigerte Erhitzung der Destillationsblase gelingt es, ein Hartpech vom E. P. 140'C
als Blasenrückstand zu gewinnen. Dabei müssen 63 Gewichtsprozent des entwässerten
Teers überdestilliert werden. Der Aschengehalt des Hartpechs beträgt o,42%. Das
Hartpech ist deshalb für die Erzeugung von Pechkoks zur Elektrodenfabrikation ungeeignet.In addition to maintaining moderate temperatures, a corresponding reduction in the vacuum and a moderate blowing speed are recommended, which results in an only slow rise in temperature; under certain circumstances, overpressure can also be used. - The advantages of the process result in @ sä
from the following comparison tests:, IJf
r. Dehydrated coal tar throw
the usual way in vacuum tcM
lates. Only through strong ones, up to Rotgl9. ''#
Increased heating of the still succeeds in obtaining a hard pitch of EP 140'C as a bubble residue. 63 percent by weight of the dehydrated tar must be distilled over. The ash content of the hard pitch is 0.42%. The hard pitch is therefore unsuitable for the production of pitch coke for the manufacture of electrodes.
2. Von entwässertem Steinkohlenteer werden durch. Vakuumdestillation
die Öle bis etwa zur Anthracenölmitte abgenommen. Dann wird bei einer Blasentemperatur
von 23o° die Heizung abgestellt und ein Luftstrom durch eine am Boden befindliche
Verteilungsspinne bei halbem Betriebsvakuum durch den Blaseninhalt gesaugt. Durch
die Reaktionswärme steigt die Temperatur in der Blase ohne .äußere Beheizung weiter
an, und unter schwa-.ch@er Destillation verwandelt sich der Blasen-`nhalt in 6 bis
r o Minuten in Hartpech, das :den niedrigen Aschengehalt von 0,2 bis o,22% aufweist
und das ein vorzügliches Ausgangsmaterial zur Herstellung von Pechkoks für die Elektrodenfabrikationdarstellt.
Die durch die Operation gewonnene überdestillierte Ölmenge beträgt bei dieser Arbeitsweise
nur etwa 4o % des entwässerten Teers.2. From dehydrated coal tar are through. Vacuum distillation
the oils are removed up to about the middle of the anthracene oil. Then at a bubble temperature
from 23o ° the heating is turned off and an air flow through one located on the floor
Distribution spider sucked through the contents of the bladder at half the operating vacuum. By
the heat of reaction rises the temperature in the bubble without external heating
on, and at schwa-.ch@er distillation the bubble content changes to 6 to
r o minutes in hard pitch, which: has the low ash content of 0.2 to 0.22%
and which is an excellent starting material for the production of pitch coke for electrode manufacture.
The amount of over-distilled oil obtained through the operation is in this mode of operation
only about 40% of the drained tar.