DE638586C

DE638586C - Process for the production of metal mixtures or metal alloys

Info

Publication number: DE638586C
Application number: DE1930638586D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Leo Schlecht
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-10-11
Filing date: 1930-10-11
Publication date: 1936-11-19

Description

Verfahren zur Herstellung von Metallgemischen oder Metallegierungen Es ist bekannt, daß durch Einwirkung von Chlorbor auf reduziertes Eisen bei Dunkelrotglut Boreisen entsteht. Es ist ferner bekannt, daß bei der Umsetzung von metallischem Aluminium mit Chloriden anderer Metalle Legierungen dieser Metalle mit Aluminium neben Aluminiumchlorid gebildet werden.Process for the production of metal mixtures or metal alloys It is known that the action of chloroboron on reduced iron in red heat Boreisen emerges. It is also known that in the implementation of metallic Aluminum with chlorides of other metals alloys of these metals with aluminum are formed in addition to aluminum chloride.

Es wurde nun gefunden, daß statt Aluminium auch Metalle der Eisengruppe der Umsetzung mit Halogeniden anderer Metalle unterworfen werden können. Das Mengenverhältnis der Reaktionskomponenten kann dabei in weiten Grenzen verändert werden. Wendet man von dem Schwermetall nur so viel an, daß seine gesamte Menge zur Bindung des von dem einwirkenden Metallhalogenid abgegebenen Halogens verbraucht wird, so erhält man statt einer Legierung bzw. eines Metallgemisches das in Form des Halogenids zur Einwirkung gebrachte Metall als solches für sich.It has now been found that instead of aluminum, metals of the iron group are also used can be subjected to the reaction with halides of other metals. The quantity ratio the reaction components can be varied within wide limits. If you turn of the heavy metal only so much that its entire amount is used to bind the of The halogen given off by the metal halide acting on it is consumed, so is obtained instead of an alloy or a mixture of metals, it is in the form of the halide brought into action metal as such for itself.

Die Metalle der Eisengruppe Eisen, Nickel und Kobalt bilden bereits bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen flüchtige Halogenverbindungen. Zur Einwirkung auf die Metalle gelangen zweckmäßig solche Metallhalogenide, wie beispielsweise Chromchlorid oder Manganchlorid, die schwerer flüchtig sind als die Halogenide der Ausgangsmetalle.The metals of the iron group iron, nickel and cobalt are already forming halogen compounds volatile at relatively low temperatures. To act Appropriate metal halides such as, for example, get onto the metals Chromium chloride or manganese chloride, which are less volatile than the halides of the Parent metals.

Die Umsetzung erfolgt durch Erhitzen auf Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der umzusetzenden Metalle; man nimmt sie zweckmäßig unter Luftausschluß in einer Form z. B. aus Schamotte vor. Das absüblimierende Halogenid kann in Vorrichtungen, wie Kühlern, Wäschern o. dgl., aufgefangen werden.The reaction is carried out by heating to temperatures below the Melting point of the metals to be converted; they are expediently taken with the exclusion of air in a form e.g. B. from chamotte. The evaporating halide can be used in devices such as coolers, washers or the like., Are collected.

Falls das. zurückbleibende metallische Produkt noch Halogenid enthält, wird es zweckmäßig mit einem Lösungsmittel für das letztere, wie Wasser, Säure, Äther o. dgl., behandelt und gegebenenfalls einer reduzierenden Nachbehandlung, vorteilhaft mit Wasserstoff, unterworfen.If the remaining metallic product still contains halide, it is expedient with a solvent for the latter, such as water, acid, Ether or the like, treated and possibly a reducing post-treatment, advantageously with hydrogen.

Zur Herstellung zusammenhängender Metall- bzw. Legierungsmassen wird das Metall mit dem Halogenid möglichst innig z. B. in einer Kugelmühle vermischt, so daß das Schüttgewicht der Mischung erhöht wird> Bei dem darauffolgenden Erhitzen wird ein Sinterstück erhalten, das in an sich bekannter Weise durch eine Druckbehandlung, wie, Pressen, Walzen oder Hämmern, vollends kompakt wird. In manchen Fällen, z. B. bei leicht oxydierbaren Sinterstücken, ist es vorteilhaft, das Erhitzen unter Druck vorzunehmen, da hierbei nur wenig poröse Sinterstücke entstehen.For the production of coherent metal or alloy masses the metal with the halide as intimately as possible z. B. mixed in a ball mill, so that the bulk density of the mixture is increased> during the subsequent heating a sintered piece is obtained, which in a manner known per se by a pressure treatment, how pressing, rolling or hammering becomes completely compact. In some cases, e.g. B. with easily oxidizable sintered pieces, it is advantageous to the heating under Make pressure, as this results in only a few porous sintered pieces.

Das vorliegende Verfahren ist besonders geeignet für die Herstellung von Legierungen des Chroms mit Eisen, Nickel, Kobalt, die auf diese Weise völlig frei von Kohlenstoff erhalten werden und- daher weit bessere magnetische Eigenschaften aufweisen bzw. viel korrosibnsbeständiger sind als die-entsprechenden, auf seither üblichem Wege darge. stellten kohlenstoffhaltigen Legierungen.The present method is particularly suitable for manufacture of alloys of chromium with iron, nickel, cobalt, which in this way completely can be obtained free of carbon and- therefore far better magnetic ones properties have or are much more resistant to corrosion than the corresponding ones, on since then usual way. made carbon-containing alloys.

Man hat vorgeschlagen, Chromeisen in der. Weise herzustellen, daß man Kalium-, NT-atrium- oder Calciumchromat mit Eisenchlorür@-umsetzt und das Umsetzungsprodukt einer Reduktion z. B. mit Kohle unterwirft. Mit einem derartigen Verfahren hat das vorliegende, bei dem man einerseits von einem Metall der Eisengruppe und andererseits von einem Metallhalogenid ausgeht, nichts wesentliches gemeinsam. Auch ein anderes bekanntes Verfahren, gemäß dem Zink oder Aluminium mit dem Chlorid eines Metalls der Eisengruppe in geschmolzener Phase umgesetzt wird, bot keine Anhaltspunkte für die vorliegende Arbeitsweise, denn- einerseits sind die Metalle der Eisengruppe, edler, .als Zink und Aluminium und andererseits war es nicht ohne weiteres vorauszusehen, daß die Reaktion in fester Phase mit demselben Erfolg durchführbar sein würde wie in flüssiger Phase. Beispiel i ioo Teile von aus Eisencarbönyl durch thermisehe -Zersetzung gewonnenem entkohltem Eisenpulver werden mit 25 Teilen gepulvertem, wasserfreiem Chromchlorid io Stunden lang in einer Kugelmühle gemahlen. Die Mischung wird in einer zylindrischen, mit Deckel versehenen Form aus Tonerde in einem mit Stickstoff gefüllten Ofen zunächst langsam auf 2oo° zwecks Entfernung etwa adsorbierten Wassers erwärmt und dann ä Stunden lang auf ii5o° erhitzt. Hierbei sublimiert Ferrochlorid mit geringen Mengen Chromchlorid ab, die man in Wasser auffängt, aus dem das. Chrom und gegebenenfalls %uch das Eisen in beliebiger Weise zurück-IgRwonnen werden kann. Das in der Tonerde-`f(rm erhaltene Sinterstück von der Dichte 2,-wird nach dem Abkühlen in einer Matrize etwa auf die Dichte 6,9 gepreßt und dann bei iooo° geglüht, bis die gegenseitige Diffusion der beiden Metalle vollständig ist. Die Legierung enthält 3,1 °/a Chrom neben etwa 96,8 °@o Eisen und ist frei von Kohlenstoff. Beispiel 2 i Teil Carbonyleisenpulver wird mit i Teil Manganchlorid innig vermischt und langsam unter Luftausschluß in einer Form auf iioo° erhitzt. Diese Temperatur wird io Stunden lang konstant gehalten; es sublimiert dabei Eisenchlorid mit geringen Mengen Manganchlorid ab. Das erhaltene poröse Sinterstfick enthält 85,2 % Eisen und 14,4 °/ö Mangan und kann als kohlenstofffreies Ferromangan zur Desoxydation oder zur Herstellung von Magnetstählen Verwendung finden.It has been suggested to use chromium iron in the. To produce way that one potassium, NT-atrium or calcium chromate with Eisenchlorür @ - implements and the reaction product of a reduction z. B. subjugated with coal. The present process, which starts from a metal of the iron group on the one hand and a metal halide on the other hand, has nothing essential in common with such a process. Also another known method, according to the zinc or aluminum with the chloride of a metal of the iron group is converted into a molten phase, offered no evidence for the present operation, denn- one hand, the iron group metals, noble, .as zinc and aluminum and on the other hand it was not easy to foresee that the reaction in the solid phase would be carried out with the same success as in the liquid phase. EXAMPLE 100 parts of decarburized iron powder obtained from iron carbonyl by thermal decomposition are ground with 25 parts of powdered, anhydrous chromium chloride for 10 hours in a ball mill. The mixture is first slowly heated in a cylindrical, lidded mold made of alumina in a nitrogen-filled furnace to 200 ° in order to remove any adsorbed water, and then heated to 110 ° for ½ hours. Here ferrochloride sublimes with small amounts of chromium chloride, which are collected in water, from which the chromium and possibly also the iron can be recovered in any way. The sintered piece of density 2 obtained in the alumina is pressed after cooling in a die to approximately density 6.9 and then annealed at 100 ° until the mutual diffusion of the two metals is complete The alloy contains 3.1% chromium in addition to about 96.8% iron and is free of carbon.Example 2 1 part carbonyl iron powder is intimately mixed with 1 part manganese chloride and slowly heated to 100 ° in a mold with exclusion of air is kept constant for 10 hours, during which iron chloride sublimates off with small amounts of manganese chloride. The porous sintered material obtained contains 85.2 % iron and 14.4% manganese and can be used as carbon-free ferromanganese for deoxidation or for the production of magnetic steels.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of metal mixtures or Metal alloys by heating metals with metal halides, characterized in that that one or more finely divided metals of the iron group with halides other metals, e.g. B. chromium or manganese chloride, mixes intimately and at increased, but converts temperatures below the melting point of the metals.