DE636640C - Manufacture of mono- or bichromats - Google Patents

Manufacture of mono- or bichromats

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DE636640C
DE636640C DEB156355D DEB0156355D DE636640C DE 636640 C DE636640 C DE 636640C DE B156355 D DEB156355 D DE B156355D DE B0156355 D DEB0156355 D DE B0156355D DE 636640 C DE636640 C DE 636640C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G37/00Compounds of chromium
    • C01G37/14Chromates; Bichromates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

Herstellung von Mono- oder Bichromaten ach dem Patent 547 .1.22 ist es bekannt, daß man metallisches Chrom oder solches enthaltende Legierungen oder Gemenge durch nassen oxydierenden Druckaufschluß im Beisein von kaustischen Alkalien, Carbonaten, Bicarbonaten, Erdalkalien oder Monochromaten zu Mono- oder Bichromaten oxydieren kann. -In weiterer Ausbildung vorgenannten Verfahrens wurde nun gefunden, daß die Bildung von Mono- bzw. Bichromat nicht an die Gegenwart von Hydroxy den, Carbonaten oder Monochromaten der Alkalien oder Erdalkalien gebunden ist.Production of mono- or bichromats according to patent 547.1.22 it is known that metallic chromium or alloys containing such or Mixture by wet oxidizing pressure digestion in the presence of caustic alkalis, Carbonates, bicarbonates, alkaline earths or monochromates to mono- or bichromates can oxidize. -In further training the aforementioned procedure has now been found that the formation of mono- or bichromate is not due to the presence of hydroxyl, Carbonates or monochromates of alkalis or alkaline earths is bound.

Gemäß vorliegender Erfindung können vielmehr neben oder an Stelle von Hydroxyden und Carbonaten der Alkalien und Erdalkalien und bei Herstellung von Bichromaten auch an Stelle oder neben Monochromaten ganz allgemein solche Verbindungen oder Stoffe zur Chromat- bzw. Bichromatbildung verwendet werden, welche imstande sind, unter der Einwirkung des Oxydationsprozesses -Basen abzugeben bzw. abzuspalten.According to the present invention, instead of or in addition to of hydroxides and carbonates of alkalis and alkaline earths and in the production of Bichromats also in place of or in addition to monochromats in general such compounds or substances for chromate or bichromate formation are used which are capable are to be released or split off under the influence of the oxidation process.

Es hat sich nämlich herausgestellt, daß das Bestreben des Chroms, im Beisein von Basen enthaltenden Verbindungen in den 6wertigen Zustand überzugehen, so stark ausgeprägt ist, daß während des Oxydationsprozesses die Basen der genannten Verbindungen aus ihrem Verbande gelockert und zur Chrornat-bzw. Bichromatbildung herangezogen werden.It has been found that the endeavor of chrome to pass into the hexavalent state in the presence of compounds containing bases, is so pronounced that during the oxidation process the bases of the named Connections loosened from their associations and to chromate resp. Formation of dichromate can be used.

Als basenabgebende Verbindungen eignen sich die verschiedenartigsten Salze starker oder schwacher anorganischer öder organischer Säuren oder auch salzartig oxydische Verbindungen oder Gemenge, beispielsweise Alkalisulfate, -phoAsphate, -acetate, -silicate, -aluminate, -nitrate,. -chlorate, -persalze, -ferricyanide u. dgl. Dabei ist zu bemerken, daß die letztgenannten Stoffe mit ihrem Sauerstoffgehalt am Oxydationsprozeß gleichzeitig als oxydierendes Agens teilnehmen können.The most varied of types are suitable as base-donating compounds Salts of strong or weak inorganic or organic acids or also salt-like oxidic compounds or mixtures, for example alkali sulfates, -phoAsphates, acetates, silicates, aluminates, nitrates ,. -chlorates, -persalts, -ferricyanides and the like. It should be noted that the latter substances with their oxygen content can take part in the oxidation process at the same time as an oxidizing agent.

Werden beispielsweise basenhaltige organische Verbindungen verwendet, so wird meistenteils der organische Bestandteil zu Kohlensäure abgebaut, welche man zweckmäßig während des Prozesses entfernt.If, for example, base-containing organic compounds are used, so for the most part the organic component is broken down into carbonic acid, which is conveniently removed during the process.

Es ist bekannt, daß man Chrom-III-Verbindungen in wäßrigem Medium mit Sauerstoff abgebenden Mitteln, insbesondere mit Chlorkalk, in Chrom-VI-Salze überführen kann. Nach diesem Verfahren werden als Ausgangsstoffe lösliche Chrom-TII-Salze, z. B. Chromalaun oder Chromchlorid, in Gestalt von mineralsauren Ablaugen verwendet, w'whrend nach -vorliegendem Verfahren metala#= sches Chrom oder solches enthaltende StöAe.@ somit wasserunlösliche Stoffe, verweriäet werden.It is known that chromium (III) compounds can be used in an aqueous medium with oxygen-releasing agents, in particular with chlorinated lime, in chromium VI salts can convict. Following this procedure, Raw materials soluble chromium TII salts, e.g. B. chrome alum or chrome chloride, in the form of mineral acids Waste lye used, while according to the present process metala # = chrome or substances containing such substances, i.e. water-insoluble substances, can be discarded.

Beispiele i. 16 Teile feinst gemahlenes Ferrochrom (Chromgehalt: 651[,), 14,z Teile :\Tatriumsulfat, i o Teile Calciumcarbonat und Zoo Teile Wasser werden im Rührautoklav en unter Sauerstoffdruck so lange auf 28o bis 29o° erhitzt, bis sich keine Kohlensäure mehr entwickelt. Es bildet. sich Natriumbichromat, das in bekannter Weise aufgearbeitet wird. Ausbeute: 97,1 °/o.Examples i. 16 parts of finely ground ferrochrome (chromium content: 651 [,), 14, z parts: \ sodium sulfate, i o parts calcium carbonate and zoo parts will be water heated to 28o to 29o ° in a stirred autoclave under oxygen pressure until no more carbon dioxide develops. It educates. sodium dichromate, which is found in is worked up in a known manner. Yield: 97.1%.

2. 16 Teile feinst gemahlenes Ferrochrom (Chromgehalt: 65' /o), 28,4 Teile Natriumsulfat, 2o Teile Caleiumcarbonat und aoo Teile Wasser werden -im Rührautoklaven unter Sauerstoffdruck so lange auf 28o bis 29o° erhitzt, bis sich keine Kohlensäure mehr entwickelt. Man erhält Natriummonochromat in theoretischer ioo°/oiger Ausbeute.2. 16 parts of finely ground ferrochrome (chromium content: 65 %), 28.4 parts of sodium sulfate, 20 parts of calcium carbonate and aoo parts of water are heated in a stirred autoclave under oxygen pressure to 28o to 29o ° until no more carbonic acid develops . Sodium monochromate is obtained in a theoretical 100% yield.

3. 16 Teile feinst gemahlenes Ferrochrom (Chromgehalt 65/" C-Gehalt 9,5'/,), 39,2 Teile Kaliumchlorat, io Teile Calciumcarbonat und Zoo Teile Wasser werden im Rührautoklaven ohne Sauerstoffzugabe so lange auf 28o bis 29o° erhitzt, bis sich keine Kohlensäure mehr bildet. Zum Schluß gibt man zur Unterstützung der Reaktion noch etwas Sauerstoff zu. Man erhält Kaliumbichromat mit einer Ausbeute von 70'/,. 3. 16 parts of finely ground ferrochrome (chromium content 65 / "C content 9,5 '/,), 39.2 parts of potassium chlorate, 10 parts of calcium carbonate and zoo parts of water are heated to 28o to 29o ° in a stirred autoclave without the addition of oxygen, until no more carbonic acid is formed. Finally, a little more oxygen is added to support the reaction. Potassium dichromate is obtained with a yield of 70%.

16 Teile feinst gemahlenes Ferrochrom (Chromgehalt 6,5"/,), 139,J Teile kristallisiertes Trinatriumphosphat (io Mol. Wasser) und Zoo Teile Wasser werden im Rührautoklaven unter Sauerstoffdruck so lange auf 28o bis 29o° erhitzt, bis sich keine Kohlensäure mehr entwickelt. Es bildet sich NTatriummonochromat neben Dinatriumphosphat. Ausbeute 8o°Jo.16 parts of finely ground ferrochrome (chromium content 6.5 "/,), 139, J Parts of crystallized trisodium phosphate (10 moles of water) and zoo parts of water are heated to 28o to 29o ° in a stirred autoclave under oxygen pressure, until no more carbon dioxide develops. N sodium monochromate is formed alongside Disodium phosphate. Yield 80 ° yo.

5. io Teile feinst gemahlenes Ferrochrom (Chromgehalt 64,5 °/o), 3o,4 Teile Kaliumchlorat und Zoo 'feile Wasser «-erden im Rührautoklaven auf -,So bis 29o° erhitzt, :und zwar zunächst etwa -d. Stunden ohne 'S:ituerstoffzugabe. Alsdann stellt man unter ;tm. Sauerstoffdruck und - erhitzt noch etwa 6 .Stunden auf dieselbe Temperatur. @Ian erhält auf diese Weise Ausbeuten an aufgeschlossenem Chrom von 25,8°/o und mehr.5. 10 parts of finely ground ferrochrome (chromium content 64.5%), 3o, 4 Divide potassium chlorate and zoo 'file water' - earth in a stirred autoclave -, So to 29o ° heated,: initially about -d. Hours without addition of nitrogen. Then put under; tm. Oxygen pressure and - heated to the same for about 6 hours Temperature. In this way @Ian receives yields of digested chromium from 25.8 per cent and more.

6. io Teile feinst gemahlenes Ferrochrom (Chromgehalt 64,5 °/o), 12,53 Teile Kaliumnitrat und Zoo Teile Wasser werden im Rührautöklaven unter Sauerstoffdruck etwa io Stunden auf 28o bis 29o° erhitzt. -Es bildet sich Bichromat in Ausbeuten von '4o'/, und mehr. 7. io Teile feinst gemahlenes Ferrochrom (Chromgehalt 6.4,50/j. 8,8 Teile Natriumsulfat und Zoo Teile Wasser werden im Schüttelautoklaven unter Sauerstoffdruck etwa io Stunden auf 28o bis 29o° erhitzt. 'lusbeuten an Bichromat 16,4°/o uüd-mehr.6. 10 parts of finely ground ferrochrome (chromium content 64.5%), 12.53 Parts of potassium nitrate and parts of zoo water are stored in the stirred autoclave under oxygen pressure heated to 28o to 29o ° for about 10 hours. -Bichromate is formed in yields from '4o' /, and more. 7. 10 parts of finely ground ferrochrome (chromium content 6.4.50 / yr. 8.8 parts of sodium sulfate and zoo parts of water are placed in the shaking autoclave Oxygen pressure heated to 28o to 29o ° for about ten hours. Bichromate yields 16.4 per cent. More.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Mono- und Bichromaten durch nassen oxydierenden Druckaufschluß vors metallischem Chrom oder metallisches Chrom enthaltenden Stoffen nach Patent 547422, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoffe beim Aufschlußprozeß an Stelle oder neben kaustischen Alkalien oder Erdalkalien oderAlkalicarbonaten oderBicarbonaten oder Monochromaten oder Gemischen solcher Stoffe andere unter den Reaktionsbedingungen basische Bestandteile abgebende Stoffe, z. B. Alkalisulfate. -nitrate oder -phosphate, verwendet werden. PATENT CLAIMS: i. Process for the production of mono- and bichromates by wet oxidizing pressure digestion in front of metallic chromium or substances containing metallic chromium according to patent 547422, characterized in that other substances are used as additives in the digestion process instead of or in addition to caustic alkalis or alkaline earths or alkali carbonates or bicarbonates or monochromates or mixtures of such substances Substances releasing basic constituents to the reaction conditions, e.g. B. alkali sulfates. nitrates or phosphates can be used. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als basische Bestandteile abgebende Stoffe Alkalichlorate oder ähnliche Verbindungen verwendet werden, die befähigt sind, bei dem Aufschlußprozeß. gleichzeitig eine oxidierende Wirkung auszuüben.2. Procedure according to claim i, characterized in that releasing constituents are used as basic constituents Substances alkali chlorates or similar compounds are used, which enables are in the digestion process. simultaneously exert an oxidizing effect.
DEB156355D 1932-05-26 1932-06-30 Manufacture of mono- or bichromats Expired DE636640C (en)

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