DE630965C

DE630965C - Process for the separation of oils from mixtures with solid substances

Info

Publication number: DE630965C
Application number: DEI47087D
Authority: DE
Inventors: Dr Bruno Engel; Dr Mathias Pier
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1933-04-30
Filing date: 1933-04-30
Publication date: 1936-06-16

Description

Verfahren.- zur Alltrennung von Ölen aus Gemischen mit festen Stoffen Es ist bereits bekannt, den bei der Druckhydrierung von Kohle erhaltenen Kohleabschlamm durch Zentrifugieren in Öl und feste Anteile zu zerlegen. Hierbei hat sich aber gezeigt, - daß es meist nicht gelingt, auf kontinuierlichem Wege ein von festen Stoffen völlig freies Öl, insbesondere bei großen Durchsätzen, zu gewinnen.Process - for the separation of oils from mixtures with solid substances It is already known that the coal sludge obtained in the pressure hydrogenation of coal to be broken down by centrifugation into oil and solid parts. But here has shown - that it usually does not succeed in a continuous way one of the fixed To obtain substances that are completely free of oil, especially with large throughputs.

Es wurde nun gefunden, daß man diesen Nachteil vermeiden kann, wenn man den bei der Druckhydrierung von Kohle verbleibenden ölhaltigen Rückstand, gegebenenfalls unter Zugabe von Verdünnungsmitteln oder xaffinierend wirkenden Zusätzen, stufenweise derart kontiriuierlich zentrifugiert,- daa. das in der ersten Stufe erhaltene Öl noch eine geringe Menge, zweckmäßig mindestens 2 %, - fester Anteile enthält, die in einer zweiten Stufe von dem Öl abgetrennt werden.It has now been found that this disadvantage can be avoided if the oily residue remaining from the pressure hydrogenation of coal, if appropriate with the addition of diluents or additives with a xaffinizing effect, gradually so continuously centrifuged, - daa. the oil obtained in the first stage still a small amount, expediently at least 2%, - contains solid parts that be separated from the oil in a second stage.

Zur Ausführung des Verfahrens verwendet man zweckmäßig kontinuierlich arbeitende Zentrifugen, z. B. Tellerzentrifugen mit konischer Innenwand, wobei die an die Trommelwand geschleuderten festen Teilchen kontinuierlich mit Schnecken aus der Zentrifuge entfernt werden.To carry out the process, it is expedient to use continuously working centrifuges, e.g. B. disc centrifuges with a conical inner wall, the Solid particles thrown against the drum wall are continuously expelled with screws removed from the centrifuge.

Der zu verarbeitende Hydrierrückstand wird mit Verdünnungsmitteln, wie Schweröl, Mittelöl, oder leicht siedenden Kohlenwasserstoffen, die zweckmäßig durch Druckhydrierung oder Schwelen aus derselben Kohle erhalten sind, in beliebigem Verhältnis, z. B. i Teil Rückstand und o, 2 bis o, 5 Teile Verdünnungsmittel, gemischt und dann der -Zentrifuge zugeführt. In der ersten Stufe -wird beispielsweise ein- 15 bis 25% feste Anteile enthaltender Abschlamm, der bereits mit der o,2 bis o,5fachen Menge eines Verdünnungsmittels versetzt wurde, mit großem Durchsatz derart zentrifugiert, daß man ein Öl mit noch 3 bis- 501o festen Anteilen erhält. -Dieses Öl wird dann in einem zweiten Arbeitsgang ebenfalls mit großem Durchsatz vollständig von den festen -Anteilen befreit. Die Trennung in der zweiten Stufe kann in Tellerzentrifugen mit kegelförmiger Trommelwand ausgeführt werden, bei- denen der Rückstand durch eine an der Kegelspitze befindliche Düse ausgetragen wird. Die Zentrifugierung wird bei 8o bis 2oo° je nach der Viscosität des Öles, zweckmäßig bei 13o bis i5o°, ausgeführt.The hydrogenation residue to be processed is mixed with diluents, such as heavy oil, medium oil, or low-boiling hydrocarbons, which are appropriate obtained from the same coal by pressure hydrogenation or smoldering, in any Ratio, e.g. B. i part residue and 0.2 to 0.5 parts diluent mixed and then fed to the centrifuge. In the first stage, for example, a 15 to 25% solid fraction containing sludge, which is already o, 2 to o, 5 times Amount of a diluent was added, centrifuged with high throughput in such a way that that one obtains an oil with still 3 to 501o solid proportions. -This oil will then in a second step, also with a high throughput, completely from the fixed shares exempt. The separation in the second stage can be done in disc centrifuges with a conical drum wall, both of which allow the residue to pass through a nozzle located at the tip of the cone is discharged. The centrifugation will at 8o to 2oo ° depending on the viscosity of the oil, expediently at 13o to 15o °.

Es ist vorteilhaft, den in der zweiten Stufe erhaltenen Rückstand, der etwa 30% feste Anteile enthält, nochmals der ersten Stufe zuzugeben, um das an dem Rückstand haftende Öl abzutrennen. Der in der ersten Stufe in größerer Menge entstehende Rückstand mit etwa 45 bis 55% festen Anteilen wird zweckmäßig durch Schwelen mit Spülgasen, wie Wasserdampf, Stickstoff o. dgl., von seinen restlichen Ölanteilen befreit. Es ist fernerhin von Vorteil, die Druckhydrierung so zu leiten, daß die in dem Rückstand enthaltenen festen Stoffe eine einheitliche Teilchengröße aufweisen.It is advantageous to use the residue obtained in the second stage, which contains about 30% solids, add again to the first stage in order to achieve the to separate oil adhering to the residue. The one in the first stage in larger quantities Resulting residue with about 45 to 55% solid fractions is expediently through Smoldering with purge gases, such as water vapor, nitrogen or the like, of its remaining Freed oil fractions. It is also advantageous to do the pressure hydrogenation in this way conduct, that the solids contained in the residue have a uniform particle size exhibit.

Der Vorteil des Verfahrens bestekt- `dari,.-^ daß der Hydrierrückstand der Köhl%# ' csn@= nuierlich mit Hilfe von Zentrifuge , e 1 's :' mit großen Durchsätzen in der #... Ze einhei?; in seine Bestandteile zerlegt werdtk nn. -Beispiel Ein bei der Hydrierung von Braunkohle erhaltener Rückstand, der aus 25 % festen, hauptsächlich aus Asche bestehenden Anteilen und aus 750i0 über 35o° siedendem Schweröl besteht, wird mit 25% eines über 35o° siedenden Schweröls, das aus der -gleichen Kohle durch Druckhydrierung erhalten wird, Yezsetzt und bei i40° in einer Tellerzentrifuge geschleudert, aus welcher der Schleuderrückstand durch in der Trommelwand angebrachte Düsen ausgetragen wird. Bei einem Durchsatz von 3ooo1/Std. erhält man. io4o Teile Rückstand, der zu 50.% aus festen Anteilen besteht, und 196o Teile eines Schleuderöls, das 4,2% Festes enthält. Das Schleuderöl. wird in einer zweiten Stufe mit einer Leistung von 40001/Std.-- geschleudert aus dem man 3400 Teile eines reinen, von festen Stoffen völlig befreiten Öles und 60o- Teile Schleuderrückstand erhält, der 30% feste Anteile hat. Dieser Schleuderrückstand wird der ersten Schleuderstufe wieder zugeführt, während der Schleuderrückstand der ersten Stufe einer Schwelung mit Wasserdampf bei 50v° unterworfen wird. Man erhält-hierbei g5% des im Schleuderrückstand I enthaltenen Öles.The advantage of the process is that the hydrogenation residue the Köhl% # 'csn @ = of course with the help of a centrifuge, e 1' s: 'with large throughputs in the # ... Ze unit ?; can be broken down into its components. -Example one at the residue obtained from the hydrogenation of lignite, consisting of 25% solid, mainly consists of parts consisting of ash and heavy fuel oil boiling above 35o °, is with 25% of a heavy oil boiling over 35o °, that from the same coal through Pressure hydrogenation is obtained, set and spun at i40 ° in a disc centrifuge, from which the centrifugal residue is discharged through nozzles in the drum wall will. With a throughput of 3ooo1 / hour. you get. io4o parts residue that too 50.% consists of solid parts, and 196o parts of a centrifugal oil that is 4.2% solid contains. The centrifugal oil. is in a second stage with an output of 40001 / hour - thrown out of which 3400 parts of a pure, solid matter completely freed Obtains oil and 60o parts centrifugal residue, which has 30% solid content. This Spin residue is returned to the first spin stage during the Centrifugal residue from the first stage is subjected to smoldering with steam at 50 ° C will. This gives g5% of the oil contained in the centrifugal residue I.

Wird dagegen der Hydrierrückstand nur, in einer -Stufe geschleudert, so- kann die Leistung, um gleichzeitig reines Ö1_ und einen an festen Anteilen konzentrierten Rückstand zu erhalten, nicht höher als i 5001/S'td. gewählt werden. Der technische und -wirtschaftliche Vorteil des mehrstufigen Schleuderns gemäß. vorliegender Erfindung gegenüber dem einstufigen Schleudern ergibt sich am besten ;aus folgender Betrachtung: -,-Um die 40001 Ausgangsstoff für die in 'c@x;! 2. Stufe arbeitende Zentrifuge zu beschaf-,feri;,sind in der i. Stufe zwei Zentrifugen erfor.$eriich, von denen jede mit 3ooo1 Durchgätz arbeitet. Aus diesen 6ooo 1 werden rund 40001 Ausgangsstoff für die Zentrifuge des zweiten Arbeitsganges geliefert. Diese 40001 ergeben 34001 reines Öl. Werden nun die drei Zentrifugen parallel betrieben, so lassen sich, um dieselbe Reinigungswirkung zu erzielen, pro Zentrifuge nur i 50o 1 in der Stunde, d. h. im ganzen 45001, verarbeiten. Das vorliegende Verfahren gestattet also, in derselben. Zeit 6aoa1- gegenüber 45001 im bekannten Falle unter Erzielung derselben Menge Reinöl zu verarbeiten.If, on the other hand, the hydrogenation residue is only spun in one stage, So- can the power to at the same time pure oil and one concentrated in solid parts Obtain arrears not higher than i 5001 / S'td. to get voted. The technical and economic advantage of multi-stage spinning according to. of the present invention compared to single-stage spinning, the best result from the following consideration: -, - Around the 40001 starting material for the in 'c @ x ;! 2nd stage working centrifuge closed Beschaf-, feri;, are in the i. Stage two centrifuges require. $ Eriich, each of which works with 3ooo1 Durchgätz. These 6,0001 are converted into around 40,0001 raw materials supplied for the centrifuge of the second operation. These 40001 result in 34001 pure oil. If the three centrifuges are now operated in parallel, it is possible to to achieve the same cleaning effect, per centrifuge only i 50o 1 per hour, d. H. in total 45001, process. The present proceedings therefore allow in the same. Time 6aoa1- compared to 45001 in the known case while achieving the same Amount of pure oil to be processed.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for separating oils from mixtures with solid substances, in particular from the residues obtained in the pressure hydrogenation of coals, tars, mineral oils and the like, by means of continuously operating centrifuges, characterized in that the mixture is, optionally with the addition of diluents or refine alternately acting additives, stepwise continuously such centrifuged that DAS includes in the first stage oil obtained a small amount of solid components that are separated in a second stage of the oil, where appropriate, the residue obtained in this first stage -again supplied will. z. Process according to Claim i, characterized in that the residue from the first stage is subjected to heating, if necessary the first use of flushing gases.