DE630184C

DE630184C - Process for the production of finely divided alkali metals

Info

Publication number: DE630184C
Application number: DEI51738D
Authority: DE
Inventors: Dr Friedrich August Fries; Dr Berthold Schnell
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1935-02-21
Filing date: 1935-02-21
Publication date: 1936-05-22

Description

Verfahren zur Herstellung von fein verteilten Alkalimetallen Es. ist bekannt, Alkalimetalle in feiner- Verteilung durch Rühren oder Schütteln der geschmolzenen Metalle in indifferenten Medien, wie Toluol, Xylol oder Paraffinöl, herzustellen. Hierbei gelingt es aber nur, einen Verteilungsgrad bis zu einer Teilchengröße von etwa o, r mm zu erzielen. Es sind zwar auch Verfahren vorgeschlagen worden, wie Zerstäubung der Alkalien durch elektrische Funkenentladungen oder Dispergierung in geschmolzenen Salzen, z. B. Kochsalz, die zu einem äußerst feinen Verteilungsgrad führen, jedoch sind diese Verfahren für eine praktische Durchführung zu umständlich.Process for the production of finely divided alkali metals Es. is known, alkali metals in finer- distribution by stirring or shaking the molten To produce metals in inert media such as toluene, xylene or paraffin oil. In this case, however, it is only possible to achieve a degree of distribution up to a particle size of to achieve about o, r mm. There have also been proposed methods such as Atomization of the alkalis by electrical spark discharges or dispersion in molten salts, e.g. B. table salt, which leads to an extremely fine degree of distribution lead, however, these procedures are too cumbersome to practice.

Es wurde nun gefunden, daß man in vorteilhafter Weise zu Alkalimetallen in sehr feiner Verteilung gelangt, wenn man Lösungen dieser Metalle in flüssigem Ammoniak in gegen Alkalimetall indifferente Flüssigkeiten, wie Äther, gesättigte aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, Paraffinöl usw., die das Alkalimetall nicht zu lösen vermögen, ein--spritzt und hierbei für eine rasche Verdampfung des Ammoniaks durch eine entsprechende Erwärmung der indifferenten Flüssigkeit sorgt. Infolge der heftigen Verdampfung des Ammoniaks findet eine äußerst feine Zerstäubung der Alkalimetallösung in der indifferenten Flüssigkeit statt unter Hinterlassung des Metalls in hochdisperser Form. Die zu. erzielende Teilchengröße kann durch Wahl der .Konzentration der Alkalimetallösung, der Art der indifferenten Flüssigkeit, der Temperatur im Reaktionsgefäß usw. geändert werden.It has now been found that alkali metals can be obtained in an advantageous manner in very fine distribution, if one has solutions of these metals in liquid Ammonia in liquids that are indifferent to alkali metals, such as ether, saturated aliphatic or aromatic hydrocarbons, liquid paraffin, etc. containing the alkali metal unable to dissolve, injecting and doing so for rapid evaporation of the Ammonia ensures that the inert liquid is heated accordingly. As a result of the violent evaporation of the ammonia, an extremely fine atomization takes place the alkali metal solution in the indifferent liquid instead of leaving it behind of the metal in highly dispersed form. The too. particle size can be achieved by choice the concentration of the alkali metal solution, the type of inert liquid, the temperature in the reaction vessel, etc. can be changed.

Die nach dem vorliegenden Verfahren gewonnenen, äußerst fein verteilten Alkalimetalle eignen sich vor allem für die Durchführung von Reaktionen, bei denen die Anwesenheit von Alkalimetallen mit möglichst großer Oberfläche erwünscht ist, z. B. zur Gewinnung alkaliorganischer Verbindungen, insbesondere dann, wenn die metallorganischen Reaktionsprodukte schwer löslich sind und diese das Alkalimetall verkrusten, so daß die Umsetzungen unvollständig verlaufen oder nur mit großem überschuß an Alkalimetall zu Ende geführt werden können. Auch bei Verfahren, bei denen Alkalimetalle als Polymerisationserreger öder Katalysatoren Anwendung finden, z. B. bei der Polymerisation von Butadienkohlenwasserstoffen zu kautschukartigen Produkten oder bei der Überführung von Styrol in Metastyrol, bieten die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellten, fein verteilten Alkalimetalle wesentliche Vorteile. Man kann hierbei die Suspensionen, wie sie nach dem Beseitigen der letzten Reste gelösten Ammoniaks durch Erwärmen oder Durchleiten von Wasserstoff oder Stickstoff, gegebenenfalls nach Entfernung eines Teiles der indifferenten Flüssigkeiten durch Destillation unter gewöhnlichem oder vermindertem Druck, erhalten werden, als solche verwenden. Man kann auch das fein verteilte Alkalimetall für sich in Paraffin u. dgl. eingebettet. verwenden, indem man dieses der indiffereni.' ten Flüssigkeit . zusetzt, dann letztere vollständig abdampft und den Rückstand erstarren läßt. Die Alkalimetalle liegen so in einer gut zu handhabenden und dosierbaren Form vor, die ferner den Vorzug hat, gegen Feuchtigkeit und Luftsauerstoff wenig empfindlich zu sein.Those obtained by the present process are extremely finely divided Alkali metals are particularly suitable for carrying out reactions in which the presence of alkali metals with the largest possible surface is desired, z. B. to obtain organic alkali compounds, especially when the organometallic reaction products are sparingly soluble and these are the alkali metal encrust, so that the reactions proceed incompletely or only with a large excess of alkali metal can be completed. Even with processes involving alkali metals as a polymerization or catalyst application, z. B. in the polymerization from butadiene hydrocarbons to rubber-like products or during transfer from styrene to metastyrene, those produced by the present process offer finely divided alkali metals significant advantages. You can use the suspensions, how to remove the last remains of dissolved ammonia by heating or passing hydrogen or nitrogen through, if appropriate after removal a part of the indifferent liquids by distillation under ordinary or reduced pressure, can be used as such. Man The finely divided alkali metal can also be embedded in paraffin and the like. use by making this the indiffereni. ' th liquid. adds, then the latter evaporates completely and allows the residue to solidify. The alkali metals lie so in an easy-to-use and meterable form, which also has the advantage has to be less sensitive to moisture and atmospheric oxygen.

Beispiel i Eine Lösung von Natrium in flüssigem Ammoniak wird in Äthyläther eingespritzt, wobei man durch Wärmezufuhr dafür sorgt, daß die Temperatur im Reaktionsgefäß stets etwa o° beträgt. Das Natrium scheidet sich hierbei in äußerst feiner Verteilung ab._ Es erteilt dem Äther eine rötlichgraue Färbung, die im durchfallenden Lichte und in dünner Schicht dunkelblau erscheint Der vom Ammoniak beim Verdampfen mitgeführte Äther kann in einem mit einer Kältesole gekühlten Rück$ußkühler kondensiert und in das Reaktionsgefäß zurückgeleitet werden.Example i A solution of sodium in liquid ammonia is made into ethyl ether injected, whereby the supply of heat ensures that the temperature in the reaction vessel is always about o °. The sodium separates here in an extremely fine distribution ab._ It gives the ether a reddish-gray color, which is reflected in the light falling through it and a thin layer of dark blue appears that is carried along by the ammonia during evaporation Ether can be condensed in a backflow cooler cooled with a cold brine be returned to the reaction vessel.

. Beispiel z - Eine Lösung von Natrium in Ammoniak wird in Toluol eingespritzt, das mittels einer Heizschlange stets auf einer Temperatur' von etwa 3o° gehalten wird. Nach Beendigung der Zugabe der Natriumlösung wird Paraffin zugesetzt und das Toluol alsdann im Vakuum abgedampft. Es verbleibt eine beim Abkühlenw,et:starrende, gleichmäßig mit fein verteil-. xer`':@Tärlüm durchsetzte Schmelze.. Example z - A solution of sodium in ammonia is made in toluene injected, which by means of a heating coil always at a temperature 'of about 3o ° is held. After the addition of the sodium solution is complete, paraffin is added and the toluene then evaporated in vacuo. There remains a w, et: staring, evenly with finely distributing. xer` ': @ Tärlüm interspersed melt.

fx4,- _ . '.h^..,_,.. Beispiel 3 Eine Lösung von Natrium in Ammoniak wird bei einer Temperatur von etwa 3ö in Xylol gespritzt, das io % Paraffin enthält. Das lebhaft verdampfende Ammoniak wird einem Kompressor zugeführt und wieder verdichtet, wobei es in vollständig trockener und für die Wiederverwendung sehr geeigneter Form zurückgewonnen wird. Die erhaltene Suspension von hochdispersem Natrium wird durch Destillation unter vermindertem Druck von ihrem Xylolgehalt befreit. Das abdestillierte Xylol kann zur Behandlung von frischer ammoniakalischer Natriumlösung wieder verwendet werden.fx4, - _. '.h ^ .., _, .. Example 3 A solution of sodium in ammonia is injected at a temperature of about 30 in xylene, which contains 10% paraffin. The vigorously evaporating ammonia is fed to a compressor and compressed again, taking it in completely dry and very suitable form for reuse is recovered. The suspension of highly disperse sodium obtained is through Freed from their xylene content by distillation under reduced pressure. That distilled off Xylene can be reused to treat fresh ammoniacal sodium solution will.

Claims

PATENT CLAIM: -Process for the production of finely divided alkali metals, characterized in that the alkali metal is dissolved in liquid ammonia and this solution in. against 'the metals mentioned - indifferent liquids, which are unable to dissolve the alkali metal, injects and causes the metal in it to separate out through rapid evaporation of the ammonia.