DE628197C

DE628197C - Manufacture of varnishes

Info

Publication number: DE628197C
Application number: DEI32506D
Authority: DE
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-10-25
Filing date: 1927-10-25
Publication date: 1936-03-30

Description

Herstellung von Firnissen Um das mißliche Absetzen von Trockenstoffen in Firnissen zu verhindern, kann man dieselben mit Bleicherden behandeln. Will man damit durchgreifende Erfolge erzielen, so ist man gezwungen, mit Zusätzen von 5 bis 8% zu arbeiten. Durch die Bleicherde wird dem Firnis jedoch ein Teil des gelösten Trokkenstoffs entzogen, so daß die Trockenfähigkeit des Firnisses wesentlich verschlechtert wird, während andererseits merkliche Firnismengen verlorengehen, da- die Bleicherde von diesen bis etwa Soo/q ihres Gewichtes in ihren Poren zurückhält.Manufacture of varnishes About the annoying settling of dry matter To prevent them in varnishes, one can treat them with bleaching earth. Do you want to achieve sweeping successes, one is forced to add 5 to work 8%. However, the bleaching earth loosens some of the varnish Removed dry matter, so that the dryability of the varnish worsens significantly while on the other hand noticeable quantities of varnish are lost, the bleaching earth of these up to about Soo / q of their weight in their pores.

Ferner können Ausscheidungen von Trokkenstoffen dadurch. verhindert werden, daß dem Firnis bestimmte Mengen flüchtiger Lösungsmittel zugesetzt werden. Diese Zusätze müssen oft ziemlich hoch gewählt werden, so daß die so behandelten Firnisse nicht mehr als -reine Leinölfirnisse nach den derzeitigen Begriffsbestimmungen angesprochen werden können.Furthermore, excretions of dry matter can thereby. prevented that certain amounts of volatile solvents are added to the varnish. These additives often have to be chosen quite high, so that those treated in this way Varnishes are no longer pure linseed oil according to the current definitions can be addressed.

Auch durch Blasen mit Luft und nachheriges Abfiltrieren lassen sich klare, satzfreie Leinölfirnisse erzielen. Das Blasen muß dabei allerdings etwa 15 bis 2o Stunden fortgesetzt werden, wodurch sich manche Firnisse in unerwünschter Weise dunkler färben. Ziemlich geraume Zeit nimmt auch das Filtrieren der merklich konsistenter gewordenen Leinölfirnisse in Anspruch.It can also be done by blowing air and then filtering it off achieve clear, set-free linseed oil varnishes. The blowing has to be about 15 to be continued for up to 20 hours, which makes some varnishes undesirable Color way darker. The filtration also takes a considerable amount of time linseed oil varnishes that have become more consistent.

Alle diese Verfahren sind demnach mit mehr oder minder großen Mängeln behaftet. Es wurde nun gefunden, daß Leinöl, welches mit Kalk bei Temperaturen von ioo bis i2o ° neutralisiert ist, die Eigenschaft besitzt, nach dem Zusatz der üblichen einzelnen oder gemischten Trockenstoffe Ausscheidungen derselben auch bei langer Lagerdauer nicht mehr aufzuweisen. Diese überraschende Wirkung des Ersatzes der Fettsäure durch ihre Salze war in keiner Weise vorauszusehen. Vermutlich sind die in jedem Leinöl in wechselnden, wenn auch nicht beträchtlichen Mengen enthaltenen freien Fettsäuren bisher die Ursache für die Bildung der während der Lagerung der Firnisse sich ausscheidenden, schwerlöslichen sauren fettsauren Salze gewesen. Hierfür spricht eine gewisse Proportionalität- zwischen der Säurezahl und dem Metalloxydbedarf zur Erreichung der gewünschten -Wirkung.All of these procedures are therefore more or less flawed afflicted. It has now been found that linseed oil, which with lime at temperatures of ioo to i2o ° is neutralized, has the property after the addition of the usual single or mixed dry matter excretions of the same even after long periods No longer to show storage period. This surprising effect of the replacement of the Fatty acid through its salts could not be foreseen in any way. Presumably they are contained in every linseed oil in varying, if not considerable, amounts free fatty acids have so far been the cause of the formation of the during storage of the Varnishes have been sparingly soluble acidic fatty acid salts. Therefor speaks a certain proportionality between the acid number and the metal oxide requirement to achieve the desired effect.

Die Überführung der freien Fettsäure in ihre Salze erfolgt beispielsweise durch Zusatz von Kalk zum Leinöl, am besten kurz bevor die Trockenstoffe zugesetzt werden, und durch eine zur Umsetzung hinreichende Erwärmung der Mischung.The free fatty acids are converted into their salts, for example by adding lime to the linseed oil, preferably just before the drying agents are added and by heating the mixture sufficiently for implementation.

Als Trockenstoffe können beispielsweise verwendet werden: Kobalt-Zink-Mangan= Naphthenat, Blei-Mangan-Resinat, Kobalt-Blei-Mangan-Linoleat, Zink-Mangan-Naphthenat.The following can be used as drying agents, for example: Cobalt-zinc-manganese = Naphthenate, lead manganese resinate, cobalt lead manganese linoleate, zinc manganese naphthenate.

An Stelle des Metalloxydes läßt sich, wenn auclr#,weniger vorteilhaft, auch das Metall, Metallhydroxyd und Karbonat verwenden. In gebundener Form, beispielsweise als Lino= leat, Naphthenat oder Resinat, ' angewandt,. sind die Metalloxyde wirkungslos, verhindern also das Absetzen nicht.Instead of the metal oxide, if also #, it is less advantageous also use the metal, metal hydroxide and carbonate. In bound Form, for example as Lino = leat, naphthenate or resinate, 'applied. are the metal oxides have no effect, so they do not prevent the sedimentation.

Die zur Verhinderung der Trockenstoffausscheidungen notwendige Menge an Metalloxyd kann man entweder auf Grund der Säurezahl des Leinöls abschätzen und unter Anwendung eines Überschusses in Reaktion bringen oder aber rein empirisch feststellen. Sie ist in der Regel sehr gering; in den meisten Fällen genügen schon Zusätze von o,i bis o,50/, des Leinölgewichtes;, in vereinzelten Fällen kann auch 1 °/o und darüber erforderlich werden.The amount necessary to prevent dry matter excretion the metal oxide can be estimated either on the basis of the acid number of the linseed oil and bring into reaction using an excess or purely empirically determine. It is usually very small; in most cases it is enough Additions of 0.1 to 0.50% of the weight of the linseed oil; in isolated cases can also 1 ° / o and above will be required.

Die Ausführung des Verfahrens ist außerordentlich einfach und bequem und macht keine Mehrarbeit oder gar eine Vergrößerung der Apparatur erforderlich und stellt deshalb gegenüber den eingangs erwähnten Verfahren einen erheblichen Fortschritt dar.The procedure is extremely simple and convenient to carry out and does not require any additional work or even an enlargement of the apparatus and is therefore a considerable one compared to the procedures mentioned at the beginning Progress.

Es ist aus der Patentschrift 161 9q:1 bereits ein Verfahren bekannt, dem Leinöl geringe Mengen Kalk zuzusetzen, um die beim Erhitzen desselben auftretenden Abscheidungen gallertartiger Natur (Schleimstoffe) zu vermeiden. Hierbei ist jedoch der Einfluß des' Kalkzusatzes auf das Verhalten gleichzeitig anwesender oder später zugesetzter Trockenstoffe nicht erkannt worden, noch weniger die Gesetzmäßigkeit, däß die Beseitigung der freien Fettsäuren- für die Lagerbeständigkeit. der mit Trockenstoffen versetzten Firnisse maßgebend ist. Hierbei mußten -auch Temperaturen von mindestens 25o' zur Anwendung kommen, um eine Dispersion der Schleimstoffe hervorzurufen. Dabei nimmt man aber die Nachteile in Kauf, daß das Öl-unvorteilhaft hoch erhitzt werden muß, daß. dasselbe hierdurch für die Leinölfirnisbereitung wesentlich verschlechtert wird (siehe Farbenzeitung i926/27, Seite 1257), und daß. beim Abkühlen das 01 milchig-trüb- erscheint. Demnach ist bei diesem Verfahren nur an Standölbereitung u. dgl. gedacht, nicht an die Herstellung von Firnis.A method is already known from patent specification 161 9q: 1, to add small amounts of lime to the linseed oil to avoid that which occurs when the oil is heated Avoid deposits of a gelatinous nature (mucilage). Here, however, is the influence of the addition of lime on the behavior simultaneously present or later added dry matter has not been recognized, even less the regularity, däß the elimination of free fatty acids - for shelf life. the one with dry matter offset varnishes is decisive. Temperatures of at least also had to be used here 25o 'are used to cause a dispersion of the mucilage. Included but one accepts the disadvantages that the oil is heated to a disadvantageous high must that. the same for the preparation of the linseed oil varnish is significantly impaired becomes (see color newspaper i926 / 27, page 1257), and that. when cooling down the 01 milky-cloudy appears. Accordingly, this process only thinks of stand oil preparation and the like, not in the manufacture of varnish.

Beispiele: i. roo kg Rohleinöl werden auf 115 bis i2o° C erhitzt, worauf unter gutem Rühren o;5 kg fein pulverisiertes Calciumoxyd eingetragen werden. Man setzt das Rühren bei dieserTemperatur zweckmäßig etwa 1/9 Stunde fort lind filtriert dann von geringen ausgeschiedenen Teilchen und von überschüssigem Ca0 ab: Hierauf setzt inan dem filtrierten Leinöl 0,75 kg eines Kobalt-Zink-Mangan-Naphthenat-Trockners zu und rührt so lange, bis eine vollkommen einheitliche Lösung entstanden ist. Der erhaltene Firnis ist vollkommen klar und zeigt auch nach Wochen keine Spur von Abscheidung.Examples: i. roo kg of raw linseed oil are heated to 115 to 12o ° C, whereupon o; 5 kg of finely powdered calcium oxide are added with thorough stirring. Stirring is continued at this temperature for about 1/9 hour and filtered then from small excreted particles and from excess Ca0: on puts in the filtered linseed oil 0.75 kg of a cobalt-zinc-manganese-naphthenate dryer and stir until a completely uniform solution is created. Of the The varnish obtained is completely clear and shows no trace of separation even after weeks.

2. In ioo kg Rohleinöl von der Säurezahl 7,5 werden o,6 kg Ca O und o;25 kg Mg O in fein pulverisierter Form bei einer Temperatur von ioo bis z2o ° C gründlich verrührt. Nach erfolgter Neutralisation der freien Fettsäuren werden die ausgeschiedenen Verunreinigungen an Schleimstoffen und Kalkseifen sowie überschüssiges Entsäuerungsmittel nach Abküh- lung durch Filtration entfernt. Es werden nun r,5 kg eines Zink-Mangan-Naphthenats unter Erwärmen in etwa 7 bis S kg des filtrierten Neutralöls gelöst, worauf man den erhaltenen Trockenstoff-Extrakt der restlichen Hauptmenge des filtrierten Leinöls einverleibt. - Man erhält so einen völlig klaren Firnis, aus dem sich der Trockenstoff auch bei monatelanger Lagerung nicht mehr ausscheidet.2. In 100 kg of crude linseed oil with an acid number of 7.5, 0.6 kg of Ca O and 0.25 kg of Mg O in finely powdered form are thoroughly stirred at a temperature of 100 to 20 ° C. After the free fatty acids have been neutralized, the excreted mucilage and lime soaps and excess deacidifying agent are removed by filtration after cooling. 5 kg of a zinc manganese naphthenate are now dissolved in about 7 to 5 kg of the filtered neutral oil with heating, whereupon the dry matter extract obtained is incorporated into the remaining main amount of the filtered linseed oil. - The result is a completely clear varnish from which the dry matter no longer separates even after months of storage.

Claims

PATENT CLAIM: Use of linseed oil neutralized with lime at temperatures from roo to i2o ° for the production of varnishes.