DE62505C - Process for the representation of dyes from Alizarin-Bordeaux and its ana lies. (2 - Google Patents

Process for the representation of dyes from Alizarin-Bordeaux and its ana lies. (2

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DE62505C
DE62505C DENDAT62505D DE62505DA DE62505C DE 62505 C DE62505 C DE 62505C DE NDAT62505 D DENDAT62505 D DE NDAT62505D DE 62505D A DE62505D A DE 62505DA DE 62505 C DE62505 C DE 62505C
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
    • C09B1/02Hydroxy-anthraquinones; Ethers or esters thereof
    • C09B1/06Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus
    • C09B1/08Dyes containing only OH-groups

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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

In dem Patent No. 62018 ist das sogenannte Alizarincyanin beschrieben, jener werthvolle Farbstoff, welcher aus Alizarin-Bordeaux durch Oxydation in schwefelsaurer Lösung erhalten wird. Aehnliche Farbstoffe bilden den Gegenstand des ersten Zusatz-Patentes No. 62504, nämlich diejenigen Producte, welche durch Oxydation der aus Flavo- und Anthrapurpurin gewonnenen Bordeaux' in schwefelsaurer Lösung entstehen.In patent no. 62018 the so-called alizarin cyanine is described, that valuable one Dye obtained from Alizarin-Bordeaux by oxidation in a sulfuric acid solution will. Similar dyes are the subject of the first additional patent no. 62504, namely, those products which, by the oxidation of flavo- and anthrapurpurine obtained Bordeaux 'arise in sulfuric acid solution.

Die in diesen beiden Patenten beschriebenen Alizarinfarbstoffe, von denen der aus Alizarin-Bordeaux gewonnene sich unter dem Namen »Alizarincyanin R« im Handel befindet, lassen sich leicht in Sulfosäuren überführen, wenn man sie mit rauchender Schwefelsäure oder deren Ersatzmitteln behandelt. Die so zu erhaltenden Cyaninsulfosäuren besitzen vor den Cyaninen den Vorzug der leichten Löslichkeit in Wasser und sind deshalb als wasserlösliche Wollfarbstoffe von besonders grofsem Werthe.The alizarin dyes described in these two patents, of which that from Alizarin-Bordeaux obtained under the name "Alizarincyanin R" is in the trade easily converted into sulphonic acids if they are mixed with fuming sulfuric acid or their substitutes treated. The cyanine sulfonic acids to be obtained in this way have before the Cyanines have the advantage of being readily soluble in water and are therefore considered water-soluble Wool dyes of especially great value.

Zur Darstellung des Farbstoffes aus Alizarincyanin R verfährt man z. B. in folgender Weise:To prepare the dye from Alizarincyanin R one proceeds z. B. in the following Way:

ι ο kg trockenes Alizarincyanin R werden mit 35 kg rauchender Schwefelsäure von 20 pCt. Anhydridgehalt auf 100 bis 1200 erhitzt, bis eine Probe des Gemisches in Wasser sich klar auflöst.ι ο kg of dry Alizarincyanin R with 35 kg of fuming sulfuric acid of 20 pCt. Anhydride content heated to 100 to 120 0 until a sample of the mixture dissolves clearly in water.

Man giefst dann in Wasser, salzt aus, filtrirt, preist und trocknet.It is then poured into water, salted out, filtered, priced and dried.

In gleicher Weise gelangt man zu den Sulfosäuren der Cyanine aus Flavo- und Anthrapurpurin-Bordeaux. In the same way one arrives at the sulfonic acids of the cyanines from flavo- and anthrapurpurin-Bordeaux.

Diese Cyaninsulfosäuren sind sämmtlich in Wasser leicht mit prächtig rother, in Natronlauge mit blauer Farbe löslich. Auf mit Thonerde vorgebeizter Wolle erzeugen sie ein sehr schönes Violett, auf chromirter Wolle ein ebenso schönes Blau.These cyanine sulfonic acids are all light in water with a splendid red color in caustic soda soluble with blue color. On wool pre-stained with clay they produce a very beautiful violet, on chromed wool an equally beautiful blue.

Es hat sich ferner gezeigt, dafs die bei der Oxydation der Bordeaux' zu den entsprechenden Cyaninen auftretenden, bereits in den oben genannten beiden Patenten erwähnten, leicht zersetzlichen Zwischenproducte eine grofse technische Bedeutung besitzen, da sie sowohl direct zum Färben und Drucken verwendet, als auch bei der Einwirkung gewisser Substanzen (wie z. B. Ammoniak) in neue Farbstoffe übergeführt werden können.It has also been shown that those in the oxidation of the Bordeaux 'correspond to the corresponding Cyanines, which are already mentioned in the two patents mentioned above, are easily decomposable intermediate products have technical importance, since they are used both directly for dyeing and printing, as well as the action of certain substances (such as ammonia) in new dyes can be transferred.

Um beispielsweise das Alizarincyaninzwischenproduct darzustellen, verfährt man am besten wie folgt:For example, the best approach is to represent the alizarin cyanine intermediate as follows:

10 kg Alizarin-Bordeaux werden in 200 kg Schwefelsäure von 66 ° B. gelöst und mit 12 kg Braunstein in der im Patent No. 62018 angegebenen Weise oxydirt. Durch gute Kühlung trägt man dafür Sorge, dafs die Temperatur des Oxydationsgemisches 30 bis 40° C. nicht übersteigt, da das Zwischenpro duct bei höherer Temperatur bereits Zersetzung erleidet. Die Reaction ist als beendet anzusehen,10 kg of Alizarin-Bordeaux become 200 kg Sulfuric acid of 66 ° B. dissolved and mixed with 12 kg of manganese dioxide in the patent no. 62018 oxidized in the manner indicated. Good cooling ensures that the temperature of the oxidation mixture is 30 to Does not exceed 40 ° C., since the intermediate product already undergoes decomposition at a higher temperature. The reaction is to be regarded as ended,

wenn eine 'mit. concentrirter Schwefelsäure verdünnte Probe im durchfallenden Licht nicht mehr violett, sondern rein blau erscheint. Das Gemisch wird hierauf unter Vermeidung jeder Temperaturerhöhung in Eiswasser gegossen, . wobei sich das Zwischenproduct in dunkelvioletten, Flocken abscheidet, welche abfiltrirt und möglichst schnell so lange mit Eiswasser gewaschen werden, bis das Waschwasser anfängt, violett gefärbt abzulaufen. So dargestellt, bildet das Zwischenprodnct einen dunkelvioletten Niederschlag, welcher in Wasser mit "violetter Farbe löslich ist. ·if one 'with. concentrated sulfuric acid does not dilute the sample in transmitted light appears more purple but pure blue. The mixture is hereupon avoiding any Temperature increase poured into ice water,. the intermediate product separates out in dark purple flakes, which are filtered off and washed with ice water as quickly as possible until the washing water starts, purple colored expire. So represented, the intermediate product forms a dark purple precipitate, which in water with "is soluble in violet color. ·

In Alkohol ist das Zwischenproduct leicht mit violetter, in concentrirter Schwefelsäure, wie das Alizarincyanin R, mit blauer Farbe löslich; r"·" " ■ -' ■·■·>■-■·'■■ ■ ■■In alcohol the intermediate product is easily mixed with violet, in concentrated sulfuric acid, like Alizarincyanin R, soluble in blue color; r "·" "■ - '■ · ■ ·> ■ - ■ ·' ■■ ■ ■■

Dagegen besitzt die schwefelsaure Lösung des Zwischenproductes nicht die für das Alizarincyanin R charakteristische zinnoberrothe Fluorescenz. Mit Thonerde vorgebeizte Wolle färbt es violett, chromgebeizte Wolle dagegen blau an.On the other hand, the sulfuric acid solution of the intermediate product does not have the vermilion red characteristic of Alizarincyanin R. Fluorescence. Wool pre-stained with clay it dyes purple, while chrome-stained wool blue on.

Zu analogen Zwischenproducten gelangt man auch, indem man Flavo- und Anthrapurpurin-Bordeaux des Patentes No.. 60855, m concentrirter Schwefelsäure gelöst, mit Oxydationsmitteln, wie z. B. Braunstein, in der oben beschriebenen Weise behandelt.Analogous intermediate products can also be obtained by dissolving flavo- and anthrapurpurin-Bordeaux of Patent No. 60855, m concentrated sulfuric acid, with oxidizing agents, such as, for. B. Brownstone, treated in the manner described above.

Die so zu erhaltenden Producte ähneln dem' Alizarin-Bordeaux darstellbaren in jederThe products to be obtained in this way resemble the 'Alizarin-Bordeaux that can be represented in every one

Beziehung und erzeugen auf mit Thonerde vorgebeizter Wolle violette, auf chromgebeizter Wolle blaue Töne.Relationship and produce violet on wool pre-stained with alumina, and on chrome-stained wool Wool blue tones.

Diese Zwischenproducte lassen sich leicht, und zwar durch Kochen ihrer wässerigen Lösungen für sich oder unter Zusatz von Schwefel- bezw. Salzsäure in die entsprechen-.These intermediate products can easily be made watery by boiling them Solutions by themselves or with the addition of sulfur or. Hydrochloric acid in the corresponding.

den Cyanine überführen. Behufs Umwandlung des bei der Oxydation von Alizarin - Bordeaux in schwefelsaurer Lösung mittelst Braunsteins erhaltenen Zwischenproductes in Alizarincyanin R verfährt man in der Weise, dafs man das·, wie oben angegeben, durch Eingiefsen der Reactionsmasse in Eiswasser erhaltene Gemisch so lange zum Sieden erhitzt, bis die Farbe des Niederschlages von violett in rothbraun übergegangen ist.transfer the cyanine. For the purpose of transforming that in the oxidation of Alizarin - Bordeaux Intermediate products obtained in alizarin cyanine in sulfuric acid solution by means of brown stone R one proceeds in such a way that the the reaction mixture obtained in ice water is heated to boiling until the color of the precipitate turns violet in has gone red-brown.

Claims (3)

Patent-Ansprüche:Patent Claims: 1. Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren der im Patent No. 62018 und dessen I. Zusatz - Patent No. 62504 beschriebenen neuen , durch Oxydation von Alizarin-Bordeaux, Flävo'-' oder Anthrapurpurin-1. Process for the preparation of sulfonic acids of the type described in patent no. 62018 and its I. Addendum - Patent No. 62504 described new, by oxidation of Alizarin-Bordeaux, Flävo'- 'or anthrapurpurin- . Bordeaux darstellbaren Farbstoffe, darin : bestehend, dafs man dieselben mit rauchen-. . der Schwefelsäure oder deren Ersatzmitteln auf 100 bis 1500 bis zur Wasserlöslichkeit. Colorants that can be represented in Bordeaux, consisting in the fact that they can be smoked with. . sulfuric acid or its substitutes to 100 to 150 0 up to water solubility ,.erhitzt. .,.heated. . 2. Verfahren zur Darstellung von, zur Umwandlung in Alizarin-, Flavopurpurin- und Anthrapurpurincyanin des Haupt- und I. Zusatz-Patentes geeigneten, zum Färben direct verwendbaren Zwischenproducten, darin bestehend, dafs man Alizarin-, Flavopurpurin- und Änthrapurpurin-Bordeaux in schwefelsaurer Lösung mit Oxydationsmitteln, z. B. Braunstein, bei niedriger, 400 C. nicht übersteigender Temperatur behandelt und die Schmelze auf Eis giefst.2. Process for the preparation of intermediate products suitable for dyeing, suitable for conversion into alizarin, flavopurpurine and anthrapurpurine cyanine of the main and 1st additional patents, consisting in converting alizarin, flavopurpurine and anthrapurpurine Bordeaux into sulfuric acid Solution with oxidizing agents, e.g. B. brownstone, treated at a low, 40 0 C. temperature not exceeding and pouring the melt onto ice. 3. Ueberführung der nach dem durch Anspruch 2. geschützten Verfahren erhaltenen Zwischenproducte in die entsprechenden Cyanine durch Erhitzen mit Wasser oder verdünnten Säuren.3. Conversion of the process obtained by the process protected by claim 2 Intermediate products in the corresponding cyanines by heating with water or diluted acids.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3146722A (en) * 1960-01-19 1964-09-01 Res & Dev Pty Ltd Centrifugal pumps and the like
US3265002A (en) * 1961-01-13 1966-08-09 Res & Dev Pty Ltd Centrifugal pumps and the like

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3146722A (en) * 1960-01-19 1964-09-01 Res & Dev Pty Ltd Centrifugal pumps and the like
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