DE620391C

DE620391C - Process for carrying out chemical reactions taking place at 180 ° C or at higher temperatures under pressure in the soap industry using flowing steam

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Publication number: DE620391C
Application number: DEW87177D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1931-10-07
Filing date: 1931-10-07
Publication date: 1935-10-21

Description

Verfahren zur Durchführung von bei 180° C oder bei höheren Wärmegraden unter Druck vor sich gehenden chemischen Umsetzungen in der Seifenindustrie unter Benutzung strömenden Dampfes Vorliegende Erfindung hat den Zweck, die Durchführung von solchen Umsetzungen in der Seifenindustrie, die bei etwa i8o° oder bei noch _höheren Wärmegraden vor sich gehen, gefahrloser zu gestalten. Dabei wird die erforderliche höhere Temperatur so erzielt, daß man in die betreffenden, die Seifenmasse enthaltenden, geschlossenen Gefäße hinein solchen hochgespannten Wasserdampf einleitet, dessen Sattdarhpftemperatur in an sich bekannter Weise durch Kompression so weit erhöht ist, daß sie ständig über der für die betreffenden Umsetzungen erforderlichen Temperatur liegt.Process for carrying out at 180 ° C or at higher degrees of heat chemical reactions taking place under pressure in the soap industry Use of flowing steam The purpose of the present invention is to carry out of such conversions in the soap industry, which are at around 180 ° or still _higher degrees of warmth take place, make it safer. The required higher temperature achieved so that one in the relevant, containing the soap mass, such high-tension water vapor is introduced into closed vessels, its Sattdarhpftemperatur increased so far in a known manner by compression is that they are constantly above the temperature required for the reactions in question lies.

Es ist allerdings schon vorgeschlagen worden, zum Verdampfen oder Destillieren, zumal hochsiedender Stoffe, insbesondere von Fettsäuren, deren Siedepunkt über der Sattdampftemperatur des Kesseldampfes liegt, den Dampf vor seiner Einführung in die Blase derart zu komprimieren, daß seine Temperatur ständig über der Destillations-oder Verdampfungsteinperatur der zu behandelnden Stoffe liegt. Dabei soll aus dem im Heizsystem des Verdampfungs- oder Destilliergefäßes kondensierten 'Wasser durch Entspannung Dampf entwickelt und dieser Dampf zusammen finit Frischdampf nach Kompression erneut -zur Beheizung des Gefäßes benutzt werden. Das neue Verfahren unterscheidet sich nicht nur in seinem Anwendungsgebiet und in seinem Zweck von dem vorerwähnten, sondern auch namentlich dadurch, daß nach ihm der hochgespannte Dampf in die zu behandelnde Flüssigkeit eingeleitet wird.However, it has already been suggested for vaporizing or Distilling, especially high-boiling substances, especially fatty acids, their boiling point is above the saturated steam temperature of the boiler steam, the steam before its introduction compress in the bubble so that its temperature is constantly above the distillation or Evaporation stone temperature of the substances to be treated is. The im Evaporation or still boiler heating system condensed water through Relaxation steam develops and this steam together finite live steam after compression can be used again to heat the vessel. The new procedure makes a difference differs from the aforementioned not only in its area of application and in its purpose, but also, in particular, because after him the high-tension steam enters the treating liquid is introduced.

Dieses Verfahren ist in vielen Fällen mit großem technischen und wirtschaftlichen Erfolg verwendbar, z. B. um Fette oder Fettsäuren schnell und vollständig mit Ätzalkalien oder kohlensauren Alkalien zu verseifen oder Seife mittels Durchblasens von Dampf oder Luft geruchlos zu machen, oder Transeife zu desodorisieren, oder Seife durch Erhitzen mit überschüssigem Alkali gegen Oxydation oder Ranzigwerden beständiger zu machen, oder Seifen zu zerstäuben, oder die Jodzahl oxydäbler Fettsäuren einer Seife herabzusetzen, oder Sauerstoff auf konzentrierte Seifenlösungen einwirken zu lassen.This process is in many cases with great technical and economical Success usable e.g. B. to fats or fatty acids quickly and completely with caustic alkalis or to saponify carbonate of alkalis or soap by means of bubbling steam or to make the air odorless, or to deodorize transeife, or to use soap Heating with excess alkali to prevent oxidation or rancidity to make, or to atomize soaps, or the iodine number of oxydable fatty acids Reduce soap, or apply oxygen to concentrated soap solutions allow.

Eine solche Erwärmung über iSo° mußte man bis jetzt durch direktes Feuer oder mittels Dampfmantels oder indirekter Heizschlange vornehmen. Hierbei brannte die Seife an, und es bilden sich Inkrustationen, wodurch eine sehr starke Verschlechterung der Wärmeübertragung eintrat. Weitere Schwierigkeiten bestanden darin, daß sich die Seife mehr oder weniger an den Heizflächen zersetzte und dunkel färbte und daß vor allem eine erhebliche Explosionsgefahr vorlag. Diese.Umsetzungen'wurden in gußeisernen teuren Druckkesseln (Autoklauen) durch direkte Feuerung vorgenommen, denn zur Erzielung der erforderlichen Temperaturen bzw. Drucke, z. B. d.o bis 5o Atm., mußten Wandstärken verwendet werden, die nicht nur die Kessel sehr verteuerten, sondern. auch durch die Schwierigkeit der richtigen Wärmeverteilung und die dadurch bedingte Spannung im Eisen das Arbeiten sehr gefahrvoll machten. Es kam oft vor, daß diese Kessel im unteren erhitzten Teile schwache Rotglut zeigten und im oberen Teile noch eine Temperatur unter ioo° C besaßen.Such a warming over iSo ° has until now had to be done by direct Make a fire or use a steam jacket or indirect heating coil. Here The soap burned and incrustations formed, creating a very strong Heat transfer deterioration occurred. There were further difficulties in that the soap more or less decomposed on the heating surfaces and became dark colored and that above all, there was a considerable risk of explosion. These 'implementations' were carried out in expensive cast-iron pressure vessels (car claws) by direct Firing carried out, because to achieve the required temperatures or pressures, z. B. d.o to 50 atm., Wall thicknesses had to be used, which not only the boiler very expensive, rather. also due to the difficulty of correct heat distribution and the resulting tension in the iron made the work very dangerous. It often happened that these kettles showed a faint red glow in the lower heated part and in the upper part still had a temperature below 100 ° C.

Ein weiterer Übelstand bestand darin, daß die in den Druckkesseln befindliche Seifenmasse anbrannte, die Wärme schlecht leitete und somit die erwähnten Gefahren noch weiter erhöhte. Uri- diese Gefahr herabzusetzen, wurde ein möglichst großer Abstand zwischen Feuerrost und Druckgefäß angewandt. Dies war aber durch die schlechtere Ausnutzung der Wärme sehr unwirtschaftlich. Auch die @%erwendung von Öl- und Metallbädern brachte keine wesentliche Verbesserung, vermehrt° vielmehr die Gefahr; wenn plötzlich eine Abkühlung durch zu hohen Druck erforderlich war.Another disadvantage was that the soap mass in the pressure vessel burned, the heat was poorly conducted and thus the dangers mentioned increased even more. To reduce this risk, the greatest possible distance between the grate and the pressure vessel was used. However, this was very uneconomical due to the poorer utilization of the heat. Even the @% use of oil and metal baths did not bring any significant improvement, but increased the danger; if suddenly cooling was necessary due to excessive pressure.

Es hat auch nicht an Versuchen gefehlt, Gußkessel mit eingegossenen schmiedeeisernen Röhren nach dem Svstem Frederking zu verwenden, um durch bruckwasserheizung eine Temperatur bis zu 3oo° zu erreichen. Bewährt hat sich dieses Verfahren jedoch nur da, wo lediglich die hohe Temperatur, jedoch kein hoher Druck in einem geschlossenen Apparat erforderlich war; denn diese Gußkessel mit schmiedeeisernen Rohren zeigten noch größere Schättenseiten in bezug auf die Explosionsgefahr als -die massiven Gußautoklaven. Auch innen und außen in schmiedeeiserne Druckkessel eingeschweißte Rohre für . Druckwasserbeheizung haben nur eine unwesentliche Verbesserung der Übelstände gebracht: Man hat ferner versucht, die Erhitzung dadurch vorzunehmen, daß man Seife kontinuierlich durch schmiedeeiserne druckbeständige Rohre preßte, die in Öl- oder Metallbädern erhitzt wurden. .Auch dieses Verfahren hat sich. nicht bewährt.There has also been no lack of attempts, cast-iron kettles with cast-in ones wrought iron pipes according to the Svstem Frederking to be used by bridge water heating to reach a temperature of up to 3oo °. However, this procedure has proven itself only where there is only high temperature, but no high pressure in a closed Apparatus was required; because these cast kettles with wrought iron pipes showed even greater downsides with regard to the risk of explosion than the massive ones Cast autoclaves. Also welded inside and outside in wrought iron pressure vessels Tubes for. Pressurized water heating have only an insignificant improvement in the problems brought: Attempts have also been made to produce the heating by using soap pressed continuously through wrought iron pressure-resistant pipes, which are in oil or Metal baths were heated. .This procedure too has. not proven.

Es konnte nun angenommen werden, daß alle diese Übelstände zu beheben wären, wenn man die Erhitzung durch direktes Einleiten von hochgespanntem Dampf durchführen würde. Zunächst ist. aber hier zu sagen, daß direkter Dampf bei Reaktionen, die oberhalb i8o° durchgeführt werden sollen, schon eine sehr hohe Spannung haben muß. Selten stehen aber in einem Betriebe Dampfkessel für eine Spannung von mehr als io Atm. zur Verfügung: Dies entspricht aber nur einer Temperatur von z78° C, und selbst mit einem Druck von 15 Atm. kann theoretisch nur eine Temperatur von r97° C erreicht werden, so daß diese Temperaturen noch wesentlich - unter den Temperaturen liegen, die zur Durchführung der genannten Umsetzungen erforderlich sind. Hochdruckkessel stehen der Seifenindustrie aber nur ausnahins@veise zur- Verfügung und sind auch nicht rentabel, da sie große Kapitalanlagen erfordern und selten genügend ausgenutzt werden können. Den einzuleitenden Dampf zu überhitzen, ist auch nicht zweckmäßig, da die spezifische Wärme des Dampfes niedrig ist und die Unkosten zu -hoch sind.It could now be assumed that all of these ills would be remedied would be if the heating could be achieved by direct introduction of high-pressure steam would perform. First is. but to say here that direct steam in reactions which are to be carried out above 180 ° already have a very high voltage got to. But steam boilers rarely represent a tension of more in a company than io Atm. available: This only corresponds to a temperature of z78 ° C, and even with a pressure of 15 atm. can theoretically only a temperature of r97 ° C can be reached, so that these temperatures are still significantly - below the temperatures which are necessary to carry out the above-mentioned reactions. High pressure boiler are only available to the soap industry in exceptional cases and are not profitable as they require large investments and are seldom sufficiently exploited can be. It is also not advisable to overheat the steam to be introduced, since the specific heat of the steam is low and the overhead is too high.

Erfinder hat nun ermittelt, daß man beim Erhitzen durch direktes Einleiten von Dampf hei den mit Seife vorzunehmenden Reaktionen, die oberhalb i8o° C erfolgen müssen, die zur Erzielung der hohen Wärmegrade notwendige Sattdampftemperatur sehr leicht dadurch erzielen kann, daß man den Betriebsdampf normaler Spannung, also etwa zwischen 8 und io Atm., durch Kompression auf einen höheren Druck bringt. In passender Weise wird dann das hierbei gebildete Kondenswasser vorher entfernt und der erhaltene Hochdruckdampf, der nunmehr die seiner Spannung entsprechende Temperatur besitzt, durch direktes Einleiten in das Innere des Druckgefäßes verwendet. Man kann nunmehr schmiedeeiserne oder Stahlgefäße von ganz wesentlich größerem Inhalt verwenden, und zwar geschweißt oder gerietet, die bei verhältnismäßig kleinen Wandstärken und daher auch bei niedrigen Kosten jede Explosionsgefähr ausschließen und einen störungsfreien Betrieb bei wesentlich größerer Produktion und ohne mechanische Rührwerke er cnöglichen. Beim Expandieren des bei der Komprimierung des normalen Sattdampfes gebildeten Kondenswassers kann man entweder den so gebildeten Dampf neu komprimieren oder das Kondenswasser direkt infolge seines Überdruckes wieder dem Kessel zuführen. Hierbei werden nicht nur große Anlagekosten vermieden, sondern es wird auch ein wärmetechnisch wirtschaftlicher und in bezeig auf die Sicherheit einwandfreier Betrieb gewährleistet.The inventor has now determined that when heating by direct introduction of steam are the reactions to be carried out with soap, which take place above 180 ° C must, the saturated steam temperature necessary to achieve the high degree of warmth can easily be achieved by the normal voltage operating steam, so between 8 and 10 atmospheres, by compressing it to a higher pressure. In The condensation water formed in this way is then appropriately removed beforehand and the high-pressure steam obtained, which now has the temperature corresponding to its voltage owns, used by direct introduction into the interior of the pressure vessel. Man can now be made of wrought iron or steel vessels with a much larger capacity use, namely welded or riveted, with relatively small wall thicknesses and therefore exclude any risk of explosion at low cost and one Trouble-free operation with much larger production and without mechanical agitators he made possible. When expanding when compressing normal saturated steam condensation water formed can either be recompressed the steam formed in this way or return the condensation water to the boiler directly as a result of its excess pressure. This not only avoids large investment costs, it also becomes a Thermally more economical and, in terms of safety, faultless operation guaranteed.

Das eingangs erwähnte Verfahren der Kompression hochgespannten Dampfes wird also hier nicht für die Außenbeheizung der Kessel, sondern zum Einleiten von Heizdampf ins Innere der Kessel verwendet. Das Verfahren ist in dieser Form naturgemäß nur 3a anwendbar, wo das Hineinbringen von Wasser in das Reaktionsgefäß nicht schadet. Sollte aber dennoch eine Verminderung dieses Betrages an Wasser wünschenswert erscheinen, so kann man die Reaktionsgefäße noch in ein Heiz- oder Luftbad setzen, dessen Temperatur nur unwesentlich über der Reaktionstemperatur zu liegen braucht, und nun zur Vermeidung von Inkrustationen, die sich bei Seife besonders bestimmter Zusammensetzung sehr leicht bilden, den einströmenden hochgespannten Dampf alsdann hauptsächlich zu Mischzwecken verwenden. Vor allen Dingen soll aber der hochgespannte Dampf zum Anwärmen benutzt werden; denn dieses bietet die Hauptschwierigkeiten und die meisten Gefahrenmomente. Beispiel In einen eisernen Kessel von etwa io cbm -Inhalt und einem konzessionierten Betriebsdruck von 4.o Atmosphären, der gut isoliert ist, pumpt man 6ooo bis 700o kg heißer, flüssiger Kernseife ein, die lediglich aus Soyabohnenöl hergestellt worden ist, und füllt etwa Zoo bis 25o kg Natronlauge von 38° Be nach, worauf der Kessel geschlossen wird. Durch eine im unteren Teile des Kessels liegende offene Dampfschlange wird nunmehr Sattdampf von etwa io Atmosphären durch eine Pumpe in die Seifenmasse gepumpt, und zwar so lange, bis ein Druck von etwa 3o bis 4.o Atmosphären erreicht ist. Das hierbei gebildete Kondenswasser wird durch einen besonderen, kurz vor der Eintrittsstelle des Druckkessels liegenden Kondenswasserabscheider entfernt. Wenn der Druck und das Rühren 6 bis 8 Stunden angedauert hat, wird der Dampf abgestellt und der Inhalt des Kessels unter dem Eigendruck langsam in einen offenen Kessel befördert, der teilweise mit etwa 5ooo kg Palmkernöl gefüllt ist. Hierbei bildet sich eine gemischtePalmkernöl-SOyaÖl-Seife, die jedoch noch unverseiftes Palinkernöl enthält. Dieses wird in bekannter Weise durch weiteren Zusatz von Natronlauge ebenfalls verseift. Die so gebildete Palmkernöl-Soyaöl-Seife wird in der üblichen Weise weiterverarbeitet. Sie zeichnet sich von einer unbehandelten Seife gleicher Zusammensetzung dadurch aus, daß sie weniger oxydationsempfindlich ist, nicht nachdunkelt und auch keine Flecken bildet. Eine aus Soyaölseife vor der Druckbehandlung durch Säure abgeschiedene Fettsäureprobe zeigte eine Jodzahl von r22, eine gleiche Probe nach der Behandlung nur eine solche von 53. Die Jodzahl ist also beträchtlich gesunken, und es erklärt sich hieraus die größere Widerstandsfähigkeit der Seife gegen atmosphärische Einflüsse und Metallverunreinigungen.The above-mentioned method of compressing high-pressure steam So here is not for the external heating of the boiler, but for the introduction of Heating steam is used inside the boiler. The procedure is natural in this form only applicable to 3a, where the introduction of water into the reaction vessel does no harm. But should still reduce this Amount of water appear desirable, the reaction vessels can still be placed in a heating or Put an air bath, the temperature of which is only slightly above the reaction temperature needs to lie down, and now to avoid incrustations that are caused by soap especially certain composition very easily form, the inflowing high tension Then use steam mainly for mixing purposes. But above all, it should the high-pressure steam can be used for heating; because this presents the main difficulties and most of the dangers. Example In an iron cauldron of about 10 cbm -Contents and a licensed operating pressure of 4.o atmospheres, which is well insulated is, one pumps 600o to 700o kg of hot, liquid curd soap in, which is simply pumped out Soybean oil has been produced and fills about 250 kg of caustic soda from zoo 38 ° Be after which the boiler is closed. Through one in the lower part of the The open steam coil lying in the boiler is now saturated steam of around 10 atmospheres pumped into the soap mass by a pump, until a pressure of about 3o to 4o atmospheres is reached. The condensation formed in this way is by a special one located just before the entry point of the pressure vessel Condensation separator removed. When the pressure and stirring are 6 to 8 hours has lasted, the steam is switched off and the contents of the boiler under its own pressure slowly transported into an open kettle, which was partially filled with about 5,000 kg of palm kernel oil is filled. This forms a mixed palm kernel oil-SOya oil soap, which, however Contains unsaponified palin kernel oil. This is done in a known manner by further Addition of caustic soda also saponified. The palm kernel oil soya oil soap formed in this way is processed in the usual way. It is distinguished from an untreated Soap of the same composition is characterized by the fact that it is less sensitive to oxidation does not darken and does not form spots. One made from soy oil soap before Acid deposited fatty acid sample under pressure treatment showed an iodine number of r22, an identical sample after the treatment only one of 53. The iodine number has therefore decreased considerably, and this explains the greater resistance the soap against atmospheric influences and metal contamination.

Claims

PATENT CLAIM: i. Procedure for carrying out at i 8o ° C or at higher degrees of heat under pressure taking place chemical reactions -in the soap industry using flowing steam, characterized in that that one introduces such high-tension water vapor into the soap mass, its Saturated steam temperature in a known manner by compression so far is increased that it is constantly above that required for the conversions in question .Temperature is. z. In a method according to claim i, the measure that one the compressed steam prior to introduction into the pressure vessel by known per se suitable measures to remove condensation. 3. In a method according to claim i the measure that one still has the effect of the introduction of steam by any other external heating of the pressure vessel supported.