DE620247C

DE620247C - Drying preparations for the production of water-insoluble azo dyes on the fiber

Info

Publication number: DE620247C
Application number: DEC49315D
Authority: DE
Original assignee: Kuhlmann SA
Current assignee: Kuhlmann SA
Priority date: 1933-07-20
Filing date: 1934-06-16
Publication date: 1935-10-17

Description

Trockenpräparate zur Herstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen auf der Faser Die Mischungen von Alkalisalzen der Nitrosamine mit den Alkalisalzen von Substantiven Azokompon:enten, die keine freie Sulfonsäure- oder Carboxylgruppe enthalten, besitzen eine große technische Bedeutung für die Herstellung von Azofarbstoffen auf der Faser.Dry preparations for the production of water-insoluble azo dyes on the fiber Mixtures of alkali salts of nitrosamines with alkali salts of nouns azo component: ducks that do not have a free sulfonic acid or carboxyl group contain, are of great technical importance for the production of azo dyes on the fiber.

Nach den Patentschriften 291076 und - 4o$ 5o5 kann man feuchte Mischungen dieser Art durch Verdampfen des Wassers bei niedrig-er Temperatur, gegebenenfalls unter vermindertem Druck, in den pulverförmigen Zustand überführen.According to patents 291076 and 405505, moist mixtures of this type can be converted into the powdery state by evaporating the water at a low temperature, optionally under reduced pressure.

Aus den Patentschriften 524 266 und 54o 607 ist bekannt, daß man derartige Mischungen durch Zusatz von entwässertem Natriumacetat in pulverförmigem Zustande erhalten kann.It is known from patents 524 266 and 54o 607 that such mixtures can be obtained in a powdery state by adding dehydrated sodium acetate.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Trockenpräparate zur Herstellung von wasserunlöslichen Azofarbstoffen, bestehend aus Gemischen, die durch Vermischen alkalischer Nitrosaminpasten mit Substantiven Azokomponenten oder deren Alkalisalzen mit entwässertem 2, 7 -naphthalindisulfonsaurem Natrium in zur Trocknung der Präparate ausreichender Menge erhältlich sind, wobei weder das Nitrosamin noch die Azokomponente wasserlöslich machende Gruppen enthalten sollen.The present invention relates to dry preparations for production of water-insoluble azo dyes, consisting of mixtures obtained by mixing alkaline nitrosamine pastes with nouns azo components or their alkali salts with dehydrated 2, 7 -naphthalenedisulfonic acid sodium in for drying the preparations sufficient amount are available, with neither the nitrosamine nor the azo component should contain water-solubilizing groups.

Die wasserentziehenden Eigenschaften des 2, 7-naphthalindisulfonsauren Natriums sind bisher noch nicht ausgenutzt worden. Da dieses Salz mit 6 Mol. Wasser kristallisiert und seinen Kristallwassergehalt erst bei Temperaturen über ioo° C verliert, wähnend das Natriumacetat bei gewöhnlicher Temperatur verwittert, so ist dieses Salz dem Natriumaoetat zum Entwässern der Entwicklungspräparate vorzuziehen. Die so erhaltenen pulverförmigen Präparate sind weit trockener als die mit Acetat erhaltenen Präparate und unterscheiden sich von diesen dadurch, daß sie auf Curcumapapier nicht reagieren.The dehydrating properties of 2,7-naphthalenedisulfonic acid Sodium has not yet been exploited. Because this salt with 6 moles of water crystallizes and its water of crystallization content only at temperatures above 100 ° C loses, while the sodium acetate weathered at ordinary temperature, so is this salt is preferable to sodium acetate for dehydrating developing preparations. The powdery preparations obtained in this way are much drier than those with acetate obtained preparations and differ from these in that they are on turmeric paper not react.

Präparate, die größere Mengen freies Ätzalkalienthalten, bleiben feucht, während durch Verwendung von 2, 7-naphthalindisulfonsaurem Natrium unter diesen Umständen einwandfrei haltbare trockene Pulver erhalten werden.Preparations that contain large amounts of free caustic alkali remain moist, while by using 2, 7-naphthalenedisulfonic acid sodium among these In some circumstances perfectly stable dry powders can be obtained.

Man erhält die neuen Präparate durch Mischen ui id Verreiben eines alkalischen Nitrosaminsalzteigs mit einer substantiven Azokomponente oder deren Alkalisalz und einer geeigneten Menge wasserfreiem 2, 7-naphthalindisulfonsaurem Natrium als sehr schön aussehende, vollkommen trockene Pulver.The new preparations are obtained by mixing and rubbing in one alkaline nitrosamine salt dough with a substantive azo component or their Alkali salt and a suitable amount of anhydrous 2, 7-naphthalenedisulfonic acid Sodium as a very nice looking, completely dry powder.

Beis=piele i. Man mischt 315 g einer Paste des Nitrosamins aus - i-Amino-2-nitro-4-methylbenzols, die 3 % D Natriumhydroxyd und 5ö der Base (Mol.-Gewicht 152) enthält, mit 35bg bei 130 ° C entwässertem 2, 7-naphthalindisulfonsaurem Natrium und 335g 2', 3'-OxY-naphthoylarninobenzol in Form seines Natriumsalzes (goprozentig). Man erhält ein vollkommen trockenes Pulver, das sich leicht in Wasser und verdünnten Alkalien löst. Vergleicht man dieses Präparat beim Drucken mit einer mit Natriumacetat hergestellten Mischung, so zeigt sich auch nach Ablauf von mehreren Tagen, daß die Druckpaste im Gegensatz zu der Natriumacetatenthaltenden Druckpaste fast vollständig unverändert geblieben ist.Example i. Mixing 315 g of a paste of the nitrosamine from - i-amino-2-nitro-4-methyl benzene, 3% D sodium hydroxide and 5 NC of the base (mol weight 152), with 35bg at 130 ° C dehydrated 2, 7 -naphthalenedisulphonic acid sodium and 335g 2 ', 3'-OxY-naphthoylarninobenzene in the form of its sodium salt (gop%). A completely dry powder is obtained which easily dissolves in water and dilute alkalis. If one compares this preparation during printing with a mixture prepared with sodium acetate, it becomes apparent even after several days that the printing paste, in contrast to the printing paste containing sodium acetate, has remained almost completely unchanged.

2. Man mischt 288g einer Paste des Nitrosamins aus i-Axnino-2, 5-dichlorbenzol mit einem Gehalt an 4 % Natriumhydroxyd und 56,2 % Base (Mol.-Gewicht 162) mit 4809 entwässertem 2, 7 -naphthalindisulfonsaurem Natrium und 3909 -1-(2', 3'-Oxynaphthoylamino)r2-methoxybienzol. Man erhält ein sehr trocknes Pulver @ von guter Löslichkeit, das beim Drucken :scharlachrote Töne liefert, die an Lebhaftigkeit die Drucke übertreffiem., welche mit Präparaten hergestellt sind, die Natriumacetat als Entwässerungsmittel enthalten.2. 288 g of a paste of nitrosamine from i-axnino-2,5-dichlorobenzene with a content of 4% sodium hydroxide and 56.2% base (molecular weight 162) with 4809 dehydrated 2,7-naphthalenedisulfonic acid sodium and 3909 -1- (2 ', 3'-oxynaphthoylamino) r2-methoxybienzole. A very dry powder @ of good solubility is obtained which, on printing: delivers scarlet tones which are livelier than the prints produced with preparations which contain sodium acetate as a dehydrating agent.

3. Man mischt 39o g einer Paste des Nitrosamins aus i-Amino-2, 5-dichlorb:enzol mit einem Gehalt an 4% Natriumhydroxyd und 54 % Base (Mol.-Gewicht 162) -innig mit 390 g entwässertem 2, 7-naphthalindisulfonsaurem Natrium und 3 io g des Natriumsalzies des 2', 3'-Oxynaphthoylaminob,enzols. Man erhält ein vollkommen ,gleichmäßiges und sehr trockenes Pulver, .das sich leicht in. Wasser löst und beim Drucken Färbungen liefert, die viel lebhafter sind als die unter Verwendung von. Präparaten mit einem Gehalt- an wasserfreiem Natriumacetat hergestellten Drucke, und zwar besonders dann, wenn man die bedruckte Ware längere Zeit dämpft.3. Mix 39o of a paste of the nitrosamine from i-amino-2, 5-g dichlorb: Enzol with a content of 4% sodium hydroxide and 54% base (mol weight 1 62) -innig with 390 g of dehydrated 2, 7 sodium naphthalenedisulphonic acid and 3 10 g of the sodium salt of 2 ', 3'-oxynaphthoylaminobenzene. The result is a perfectly, uniform and very dry powder which dissolves easily in water and, when printed, gives colorations which are much more vivid than those obtained using. Preparations with a content of anhydrous sodium acetate, especially when the printed product is steamed for a long time.

4. Man mischt 289g ,einer Paste aus dem Nitrosamin des 4, 4'-Diamino-3, 3'-dimethoxydiphenyls mit einem Gehalt an 8 % Kahumhydroxyd und 4ö % Base (Mol.-Gewicht 244) mit 4359 entwässertem 2, 7-naphthalindisulfonsaurem Natrium und 285g 2', 3'-Ox3,naphthoylaminobenzolnatrium (92prozentig). Man erhält schnell lein vollkommen trockenes Pulver;- das nicht an den Wandungen der Behälter klebt, während es sehr schwierig ist, bei Anwendung von Nätriumacetat als Entwässerungsmittel ein richtig getrocknetes Pulver zu erhalten.4. Mix 289g, a paste made from the nitrosamine of 4, 4'-diamino-3, 3'-dimethoxydiphenyls with a content of 8% potassium hydroxide and 40% base (molar weight 244) with 4359 dehydrated 2, 7-naphthalenedisulphonic acid sodium and 285g 2 ', 3'-Ox3, naphthoylaminobenzene sodium (92 percent). A perfectly dry powder is quickly obtained; - not that the walls of the container sticks, while it is very difficult to use Sodium acetate as a dehydrating agent to obtain a properly dried powder.

5. Das gleiche Ergebnis wie nach Beispiel .4 wird erzielt, -wenn man 2709 einer Paste des Nitrosamins aus i-Amino-5-chlor-2-methylbenzols mit seinem Gehalt an 18 0% Kaliumhydroxyd und 42 % Base mit 4059 entwässertem 2; 7 - naphthalindisulfonsaurem Natrium und 325g -i-(2', 3'-Oxynaphthoylamino)-2-methylbieniol vermischt. Man erhält so ein sehr trockenes Pulver, das praktisch mit Curcumapapier nicht reagiert.5. The same result as in Example 4 is achieved, if you 2709 a paste of nitrosamine from i-amino-5-chloro-2-methylbenzene with its content of 18 0% potassium hydroxide and 42% base with 4059 dehydrated 2; 7 - sodium naphthalenedisulfonic acid and 325g -i- (2 ', 3'-oxynaphthoylamino) -2-methylbieniol mixed. The result is a very dry powder that practically does not react with turmeric paper.

Claims

PATENT CLAIM: Dry preparations for the production of water-insoluble Azo dyes on the fiber, consisting of genniches made by mixing alkaline Nitrosamine pastes with substantive azo components or their alkali salts with dehydrated 2, 7-naphthalenedisulfonic acid sodium in sufficient to dry the preparations Amount available, with neither the nitrosamine nor the azo component being water-soluble making groups should contain.