DE619883C

DE619883C - Process for eliminating the iron that accumulates in the chromium electrolyte

Info

Publication number: DE619883C
Application number: DES107818D
Authority: DE
Inventors: Dr Johannes Fischer
Original assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Current assignee: Siemens and Halske AG; Siemens AG
Priority date: 1933-01-10
Filing date: 1933-01-10
Publication date: 1935-10-09

Description

Verfahren zur Beseitigung des im Chromelektrolyten sich anreichernden Eisens Es ist bereits dein Verfahren zur Bseseitigung des sich in den üblichen Verchromungsbädern anreichernden Eisens durch Zusatz von Verbindungen solcher Metalle, deren Potential unedler ist als. Eisen, vorgeschlagen worden. Nach diesem Verfahren sollen insbesondere Oxyde oder Hydroxyde derartiger Metalle in fester, vorzugsweise pulvriger Fonn als Zusätze zur Anwendung kommen.Process for eliminating the accumulation in the chromium electrolyte Iron It is already your method of cleaning up in the usual chrome plating baths enriching iron by adding compounds of such metals, their potential is more ignoble than. Iron, has been suggested. According to this procedure, in particular Oxides or hydroxides of such metals in solid, preferably powdery form as Additives are used.

Es ist nun an sich bekannt, aus den üblichen Chromsäure enthaltenden Verchromungsbädern einen überschuß von Schwefelsäure bzw. von Sulfat- Ionen durch Zusatzeiner entsprechenden Menge von Bariumcarbdonatlösung zu beseitigen. Es bildet sich dabei bekanntermaßen Bariumsulfat, das leicht abfiltrierbar ist.It is now known per se from the usual ones containing chromic acid Chrome-plating baths with an excess of sulfuric acid or sulfate ions Addition of an appropriate amount of barium carbdonate solution. It educates is known to be barium sulfate, which can be easily filtered off.

Weiterhin hat man auch bereits vorgeschlagen, zu Chromsäurebädern Natriumca.rbonatlö.sung zur Verminderung des. Elektrolytwiderstandes und der kathodischen Gasentwicklung hinzuzusetzen. Dadurch sollte die Cliromabscheidung verbessert werden. Schließlich ist es auch an sieh bekannt, mit Hilfe deiner Lösung von Natriiumcarbonat wasserlösliche Ferrisa1ze ;als basische Carbonate für analytische Zwecke auszufällen.Furthermore, it has already been proposed to use chromic acid baths Sodium carbonate solution to reduce the electrolyte resistance and the cathodic To add gas evolution. This should improve the cliroma separation. After all, it is also known by sight, with the help of your sodium carbonate solution water-soluble ferric salts; to be precipitated as basic carbonates for analytical purposes.

Die Erfindung bezieht sich auf eine Weiterbildung und Verbesserung des zuerst erwähnten Verfahrens in der Weise, saß gemäß der Erfindung als dunmittelbare - Zusätze zum Chrombad zwecks Bildung eines gut filtrierbaren Schlammdes die Carbonate der Alkali oder Erdalkalimetalle in solcher Gewichtsmenge benutzt werden, saß bei vollständiger Sulfat-Ionenfällung noch hin ausreichender überschuß zur Fällung des Eisens vorhanden ist.The invention relates to a further development and improvement of the first-mentioned method in the manner, sat according to the invention as a darkenable - Additions to the chromium bath for the purpose of forming an easily filterable sludge of the carbonates the alkali or alkaline earth metals are used in such amount by weight complete sulfate ion precipitation still sufficient excess to precipitate the Iron is present.

Gegenüber dem zuerst erwähnten Verfahren bestehen insbesondere die Vorteile, saß bei Anwendung eines Zusatzes von festem, vorzugsweise pulverigem. Carbonat der Alkali-oder Erdalkalimetalle der dentstehende Eisenschlamm leine gröber körnige Struktur aufweist als oder durch Zusatz von Oxyd oder Hydrtoxyd entstehende Schlamm. Der gröber körnige Schlamm setzt sich besser ab und adsorbiert außerdem auch viel weniger Chromsäure.Compared to the first-mentioned method, there are in particular the Advantages, sat when using an addition of solid, preferably powdery. Carbonate of the alkali or alkaline earth metals of the standing iron sludge line coarser has a granular structure as or through the addition of oxide or hydroxide Mud. The coarser granular sludge settles better and also adsorbs also much less chromic acid.

Das neue Verfahren unterscheidet sich von den übrigen bekannten Verfahren sowohl hinsichtlich der Aufgabenstellung als auch hinsichtlich der Form, in der die Zusätze angewendet werden. Dadurch, saß die Zusätze in fester, vorzugsweise gepulverter Form benutzt werden, wird gegenüber der bekannten Verwendung von Lösungen ähnlicher Verbindungen der Vorteil erreichst, saß schon geringere Mengen der Zusätze zur Ausfällung des Eisens aus dem Chrombad genügen und daß außerdem, rauch die oft unerwünschte Verdünnung des Chromsäurebädes, die bei dem Zusatz von Lösungen eintritt, vermieden wird. Ausführung:sibleispi,el i Ein Chrombad enthielt nach längerem Gebrauch neben 31,4 % Chromsäure noch 1,7. Eisen. Zu i2o 1 dieses Bades wurden nach und nach i 8 kg 1Vlagnesumcarbonat hinzugegeben. Nach Absetzen des Eisenhydroxydniederschlages wurde abgehebert. Die Analyse des Chrombades ergab, dann einen Chromsäuregehalt von 28% rund keinen Eisengehalt. Nach Auffüllen der Chromsäume auf den normalen Gehalt war das Bad wieder betriebsfähig. Ausführungsbeispiel 2 Zu einem Chromsäurebad, das im Liter 35o g Chromsäure und 40,7 g Eisen enthielt, wurde Sodapulver --zugesetzt. Nach 7-us;at;4 von iog Sodapulver war der Eisengehalt bereits auf 2,49 in _ i oo ccm der @eis,enhältigen Chromsäurelösung gesunken, und nach Zusatz von Sog Sodöpulver war überhaupt kein Eisen mehr nachweisbar.The new method differs from the other known methods both in terms of the task and in terms of the form in which the additives are applied. As a result, the additives sat in more firmly, preferably powdered form is used compared to the known use of solutions To achieve the advantage of similar compounds, there were already smaller amounts of the additives suffice for the precipitation of the iron from the chrome bath and that besides, smoke the often undesirable dilution of the chromic acid bath that occurs with the addition of Solutions occurs, is avoided. Execution: sibleispi, el i A chrome bath included after prolonged use, in addition to 31.4% chromic acid, 1.7. Iron. To i2o 1 this 8 kg of magnesium carbonate were gradually added to the bath. After weaning the iron hydroxide precipitate was siphoned off. The analysis of the chrome bath showed then a chromic acid content of 28% around no iron content. After filling the Chrome fringes on the normal content, the bathroom was operational again. Embodiment 2 To a chromic acid bath containing 35o g of chromic acid and 40.7 g of iron per liter, soda powder was added. After 7 us; at; 4 of iog soda powder the iron content was up has already fallen to 2.49 in 1 oo ccm of the chromic acid solution containing ice, and after the addition of soda powder, no iron was detectable at all.

Wenn an Stelle von Solopulver eine gesättigte Sodalösung ähnlich wie bei den bekannten Verfahren zugesetzt wurde, so betrug der Eisengehalt nach Zusatz einer io g Soda enthaltenden Lösung noch 3,44 und nach Zusatz .einer 3o g Soda Centhaltenden. Lösung noch etwa 0,01 g in ioo ccm adereisenhaltigen Chromsäureläsung.If a saturated soda solution was added instead of solo powder, similar to the known method, the iron content after adding a solution containing 10 g soda was still 3.44 and after adding a solution containing 30 g soda C. Solution about 0.01 g in 100 ccm of chromic acid solution containing iron.

Diese Vergleichszahlen lassen deutlich erkennen, .daß der Zusatz von gepulvertem A1kalicarbonat zur Ausfällung von in technischen Chrombädern gelöstem Eisen weit vorteilhafter ist ,als. der Zusatz ,einer AJkalicarbonatlösung, weil der erstere Zusatz @erheblich stärker wirksam ist. Außerdem wird durch den Zusatz von gepulvertem Alkalicarbonat .auch eine Verdünnung des Chrombades vermieden.These comparative figures clearly show that the addition of Powdered alkali carbonate for the precipitation of those dissolved in technical chrome baths Iron is far more beneficial than. the addition of an alkali carbonate solution, because the first addition @ is considerably more effective. In addition, the addition of powdered alkali carbonate. A dilution of the chromium bath is also avoided.

In den beiden Ausführungsbeispielen ist der übliche Gehalt des Chrombades an Fremdsäure, insbesondere Schwefelsäure, nicht besonders. angeggebien worden.In the two exemplary embodiments, the usual content of the chromium bath is of foreign acid, especially sulfuric acid, not particularly. has been indicated.

Claims

PATENT CLAIM: Process for eliminating the chromium electrolyte enriching iron by adding -of compounds of such .Metalle, their Potential is less noble than. Iron, in solid; preferably powdery form, thereby marked that; as direct additions to the chrome bath for the purpose of forming @ a-es well filterable sludge, the carbonates of the alkali or alkaline earth metals in such Weight amount -be used that with complete sulfate ion precipitation still a there is sufficient excess to precipitate the iron.