DE598773C - Process for the production of coarse-grain ammonium sulphate from evaporating liquid ammonia and sulfuric acid - Google Patents

Process for the production of coarse-grain ammonium sulphate from evaporating liquid ammonia and sulfuric acid

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DE598773C
DE598773C DEG83351D DEG0083351D DE598773C DE 598773 C DE598773 C DE 598773C DE G83351 D DEG83351 D DE G83351D DE G0083351 D DEG0083351 D DE G0083351D DE 598773 C DE598773 C DE 598773C
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Germany
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coarse
sulfuric acid
saturator
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ammonium sulphate
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DEG83351D
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German (de)
Inventor
Dr Wilhelm Riese
Otto Teilken
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GEWERKSCHAFT DES STEINKOHLENBE
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GEWERKSCHAFT DES STEINKOHLENBE
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/24Sulfates of ammonium
    • C01C1/242Preparation from ammonia and sulfuric acid or sulfur trioxide

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Industrial Gases (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Verfahren zur Herstellung von grobkörnigem Ammonsulfat aus verdampfendem, flüssigem Ammoniak und Schwefelsäure Die im folgenden beschriebene Erfindung verfolgt den Zweck, unverdünntes Ammoniakgas, wie es z. B. bei der Verdampfung von flüssigem, einer technischen Synthese entstammendem Ammoniak gewonnen wird, im sauer betriebenen Sättiger mittels Schwefelsäure auf grobkörniges Ammonsulfat zu verarbeiten.Process for the production of coarse-grained ammonium sulphate from evaporating, liquid ammonia and sulfuric acid pursued the invention described below the purpose of undiluted ammonia gas, as it is, for. B. in the evaporation of liquid, a technical synthesis from ammonia is obtained, in the acid operated Process saturator using sulfuric acid on coarse-grained ammonium sulfate.

Zur Erzielung gut ausgebildeter Kristalle bei Verarbeitung mit Luft oder anderen Gasen verdünnten synthetischen Ammoniaks ist es bereits vorgeschlagen worden, die in der Badflüssigkeit vorhandenen höheren Metalloxyde durch Zusatz geeigneter Reduktionsmittel in die niedrigste Oxydationsstufe überzuführen.To achieve well-formed crystals when processed with air or other gases of dilute synthetic ammonia, it has already been suggested the higher metal oxides present in the bath liquid by adding more suitable ones Transfer reducing agent to the lowest oxidation level.

Nach einem bekannten Verfahren wird z. B. das Sättigerbad durch Lufteinblasen kräftig aufgewirbelt, und es werden zugleich reduzierende Mittel zugesetzt. Es ist einleuchtend, daß bei einem solchen Vorgehen die Wirkung der Reduktionsmittel durch die oxydierende Wirkung der gleichzeitig eingeblasenen Luft beeinflußt werden muß, so daß dem Verfahren chemische und wirtschaftliche Mängel anhaften. Bei Ausübung dieses Verfahrens ist ein Ammonsulfatprodukt mit 5 bis r o % Anteilen größerer Abmessung als o, 5 mm und mit 6o bis 65 oio Anteilen größerer Abmessung als o,2 mm erhalten worden. Ein solches Produkt zeigt zwar gegenüber dem ohne jegliche Hilfsmaßnahme aus einem unverdünnten Ammoniakgas und Schwefelsäure allein erhältlichen Mehl schon Vorteile. Es ist indessen nicht mit dem nach neueren Verfahren aus Kokereigas erhältlichen Ammonsulfat hinsichtlich der Grobkörnigkeit vergleichbar. Das vorliegende Verfahren bezweckt demnach die Herstellung eines Ammonsulfatprodukts erheblich gröberer Körnung.According to a known method, for. B. the saturator bath by blowing air vigorously whirled up, and reducing agents are added at the same time. It is Obviously, with such a procedure, the effect of the reducing agent through the oxidizing effect of the air blown in at the same time must be influenced, so that there are chemical and economic defects inherent in the process. When exercising of this process is an ammonium sulfate product with 5 to r o% proportions of larger dimension obtained as 0.5 mm and with 60 to 65 oo parts larger than 0.2 mm been. Such a product shows against that without any auxiliary measure From an undiluted ammonia gas and sulfuric acid, flour can be obtained alone Advantages. However, it cannot be obtained from coke oven gas using the more recent process Ammonium sulphate comparable in terms of coarseness. The present proceedings therefore aims to produce an ammonium sulphate product with a considerably coarser grain size.

Bei einem anderen bekannten Verfahren wird das bei der Ammoniaksynthese gewonnene flüssige Ammoniak nach vorheriger Vermischung mit dem ammoniak-, schwefelwasserstoff-, cyanwasserstoffhaltigen und immer auch teerigölige Stoffe enthaltenden Schwaden eines üblichen Abtreibers für Kokereikondensat in das Sättigerbad eingeleitet. Offensichtlich kann ein auf diese Weise gewonnenes Salz sich leicht verfärben, und es wird ihm stets ein gewisser teerartiger Geruch anhaften. Von dem aus synthetischem Ammoniak gewonnenen Ammonsulfat verlangt man aber gerade Reinheit in der Färbung und Freiheit von Fremdgerüchen. Über die durchschnittliche Korngröße der bei diesem Verfahren anfallenden Ammonsulfatkristalle sind nähere Angaben nicht gemacht. Da aber ein wirksames in der Schwebehalten der primär gebildeten Kristallkeime durch die angegebenen Maßnahmen nicht gewährleistet erscheint, ist die Annahme zulässig, daß dabei gleichfalls ein Ammonsulfatprodukt anfällt, das nur zu etwa 6o % aus Körnern größerer Abmessung als 0,2 mm besteht.In another known process, this is done with the synthesis of ammonia obtained liquid ammonia after prior mixing with the ammonia, hydrogen sulfide, Steams containing hydrogen cyanide and always also tar-oily substances a conventional stripper for coke oven condensate introduced into the saturator bath. Apparently a salt obtained in this way can easily discolour and become it there is always a certain tarry smell attached. From the one made from synthetic ammonia The ammonium sulphate obtained, however, requires purity in color and freedom of foreign odors. About the average grain size in this process Accruing ammonium sulphate crystals are not given further details. But there one effective in levitating the primarily formed crystal nuclei does not appear to be guaranteed by the specified measures, the assumption is permissible, that an ammonium sulphate product is also obtained, only about 60% of which consists of grains larger than 0.2 mm.

Die Nachteile der vorstehend erwähnten Verfahren lassen sich vermeiden bei Benutzung der vorliegenden Erfindung, die somit einen erheblichen technischen Fortschritt bedeutet, da sie es ermöglicht, bei der Verarbeitung von einer Verdünnung des Ammoniakgases abzusehen und im sauer betriebenen Sättiger dennoch so grobe Ammonsulfatkristalle zu erhalten, wie sie bei der Verarbeitung von verdünntem Ammoniak, z. B. dem im Kokereigas enthaltenen Ammoniak, nach neueren Verfahren erhalten wird.The disadvantages of the above-mentioned methods can be avoided when using the present invention, which is therefore a considerable technical Progress means as it enables one in the processing of a dilution of the ammonia gas and in the acid operated saturator nevertheless such coarse ammonium sulfate crystals as they are used in the processing of dilute ammonia, e.g. B. the im Ammonia contained in coke oven gas is obtained according to more recent methods.

Die Arbeitsweise ist dabei wie folgt: In das Bad eines mit Kristallaustragsvorrichtung versehenen Sättigers werden Schwefelsäure und in möglichst feiner Verteilung unverdünntes Ammoniakgas, wie üblich, eingebracht. Durch ein kräftig wirkendes Rührwerk wird der gesamte Sättigerinhalt in Wallung versetzt, und gleichzeitig werden Reduktionsmittel, vorzugsweise Schwefelwasserstoff, in Form von beispielsweise Schwefelwasserstoffgas, Schwefelwasserstoffwasser oder Schwefelammonlösung zugegeben, und zwar in solcher Menge, daß. dreiwertiges Eisen durch die Rhodanreaktion in der Badflüssigkeit nicht oder nur noch in sehr geringen Spuren nachzuweisen ist, und daß Diphenylamin keine Oxydationsmittel mehr anzeigt. Bei dieser Arbeitsweise läßt sich im Dauerbetriebe ein Ammonsulfatprodukt erhalten, dessen Kristalle 45 bis 65 0!o größere Abmessungen als o,5 mm und zu 95 % größere Abmessungen als o,2 mm aufweisen.The procedure is as follows: In the bath one with a crystal discharge device The saturator provided is sulfuric acid and undiluted in as finely a distribution as possible Ammonia gas, as usual, introduced. A powerful agitator is used the entire content of the saturator is set in motion, and at the same time reducing agents, preferably hydrogen sulfide, in the form of, for example, hydrogen sulfide gas, Hydrogen sulfide water or sulfur ammonium solution added, in such Amount that. trivalent iron due to the rhodan reaction in the bath liquid or can only be detected in very small traces, and that diphenylamine does not Oxidizing agent indicates more. This way of working can be used continuously obtained an ammonium sulfate product whose crystals are 45 to 65% larger in size than 0.5 mm and 95% larger than 0.2 mm.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von - grobkörnigem Ammonsulfat aus reinem, durch Verdampfen von flüssigem Ammoniak gewonnenem Ammoniakgas und Schwefelsäure im Sättiger, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Sättigerbad reduzierende Mittel, wie Schwefelwasserstoff oder Sulfide, in einer zur vollständigen oder so gut wie vollständigen Reduktion vorhandener, oxydierend wirkender Stoffe ausreichenden Menge zusetzt und das Sättigerbad gleichzeitig mit Hilfe eines mechanischen, zur Durchwirbelung des -Sättigerinhalts geeigneten Rührwerks in Bewegung hält.PATENT CLAIM: Process for the production of - coarse-grained ammonium sulfate from pure ammonia gas and sulfuric acid obtained by evaporating liquid ammonia in the saturator, characterized in that reducing agents are added to the saturator bath, like hydrogen sulphide or sulphides, in a full or as good as complete reduction of existing, oxidizing substances sufficient quantity adds and the saturator bath at the same time with the help of a mechanical, for vortexing suitable agitator for the contents of the saturator.
DEG83351D 1932-08-10 1932-08-10 Process for the production of coarse-grain ammonium sulphate from evaporating liquid ammonia and sulfuric acid Expired DE598773C (en)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2415772A (en) * 1937-06-09 1947-02-11 Directie Van De Staatsmijnen D Production of ammonium sulfate
DE1011406B (en) * 1955-01-21 1957-07-04 Gelsenkirchener Bergwerks Ag Process for the production of a technical, white, color and storage-stable ammonium sulfate

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2415772A (en) * 1937-06-09 1947-02-11 Directie Van De Staatsmijnen D Production of ammonium sulfate
DE1011406B (en) * 1955-01-21 1957-07-04 Gelsenkirchener Bergwerks Ag Process for the production of a technical, white, color and storage-stable ammonium sulfate

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