DE587574C

DE587574C - Process for the production of a powder from molten iron, steel or an iron alloy for mass cores which has been pre-crushed into pieces of small dimensions

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Publication number: DE587574C
Application number: DEH119553D
Authority: DE
Original assignee: HARTSTOFF METALL AKT GES HAMET
Current assignee: HARTSTOFF METALL AKT GES HAMET
Priority date: 1928-12-19
Filing date: 1928-12-19
Publication date: 1933-11-04

Description

Verfahren zur Herstellung eines Pulvers aus geschmolzenem und in Stücke von geringen Abmessungen vorzerkleinertem Eisen, Stahl oder einer Eisenlegierung für Massekerne Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvers aus geschmolzenem und in Stücke von geringen Abmessungen vorzerkleinertem Eisen, Stahl oder einer Eisenlegierung für Massekerne; letztere werden als Magnetkerne elektrischer Apparate, insbesondere von Pupinspulen, gebraucht.Process for the production of a powder from molten and into pieces of small dimensions pre-crushed iron, steel or an iron alloy for mass cores The invention relates to a method for producing a powder from molten iron pre-crushed into small pieces, Steel or an iron alloy for mass cores; the latter are called magnetic cores electrical apparatus, in particular from Pupin coils, used.

Entsprechend den bereits recht verschiedenere Verwendungszwecken und den wechselnden Anforderungen, welche an die Leistungen der Kerne gestellt werden, bedarf es der Verwendung besonders gearteter Eisenpulver. Die Erfindung besteht darin, daß das so vorzerkleinerte Material nach Glühen in einer sauerstofffreien Gasatmosphäre mechanisch weiter zu Pulver zerkleinert wird. Es werden also bei dem Verfahren gemäß der Erfindung drei Verfahrensstufen. benutzt, nämlich: r. das aus dein schmelzflüssigen Zustand gewonnene Eisen wird beispielsweise durch Hämmern, Walzen; Strecken, Ziehen auf geringe Abmessungen gebracht; so daß die zweite Verfahrensstufe in kurzer Zeit und mit gutem Wirkungsgrad ,durchgeführt werden kann; z. das so vorzerkleimerte Eisen, wird bei hoher Temperatur, etwa bei Rotglut, in einer Atmosphäre geglüht, welche keinen Sauerstoff, hingegen Gase, wie Wasserstoff; Stick-Stoff, Ammoniak oder entsprechende Wirkungen auslösende, enthält; 3. das Eisen wird unter starker mechanischer Beanspruchung unter weiterer Zerkleinerung auf die Endform des benötigten Pulvers gebracht.According to the already quite different uses and the changing requirements that are placed on the performance of the cores, it requires the use of a special type of iron powder. The invention exists in that the pre-crushed material after annealing in an oxygen-free Gas atmosphere is mechanically comminuted further to powder. So there will be Process according to the invention three process stages. used, namely: r. the end The iron obtained from the molten state is, for example, hammered, Rollers; Stretching and pulling reduced to small dimensions; so that the second procedural stage can be carried out in a short time and with good efficiency; z. the so pre-shredded Iron, is annealed at high temperatures, such as red heat, in an atmosphere, which do not contain oxygen, but gases such as hydrogen; Stick substance, ammonia or corresponding effects triggering contains; 3. The iron gets under strong mechanical stress with further comminution to the final shape of the required Brought powder.

Die Herstellung von Eisenpulver für magnetische Zwecke aus durch Walzen oder Ziehen gewonnenem Eisendraht, Blechen o. @dgl. ist bereits bekannt. .The manufacture of iron powder for magnetic purposes from by rolling or pulling recovered iron wire, sheet metal or the like. is already known. .

Bei den früher benutzten chemisch oder elektrolytisch ausgefällten Pulvern bot es außerordentliche Schwierigkeiten, größere Mengen in gleichmäßiger Qualität zu erzeugen: Die Benutzung des im Ofen geschmolzenen Eisens bietet den Vorteil, daß man .ein. gleichmäßiges Ausgangsmaterial in großen Mengen zur Verfügung hat.In the case of the chemically or electrolytically precipitated ones previously used Powders were extremely difficult to obtain in larger quantities in a more uniform manner To produce quality: The use of the iron melted in the furnace offers the Advantage of being. Uniform raw material available in large quantities Has.

Dies ist gerade für das neue Verfahren von besonderer Bedeutung, weil die Einwirkung der Begasung von der Beschaffenheit des Materials abhängig ist und man deshalb nur dann zu brauchbaren Ergebnissen gelangen kann, wenn ein gleichmäßiges Aus-. gangsmaterial zur Verfügung steht.This is particularly important for the new method because the effect of the fumigation depends on the nature of the material and one can therefore only arrive at useful results if a steady one The end-. material is available.

Anderseits läßt sich eine wirkungsvolle Begasung, welche das ganze Material durchdringt, in kürzeren Zeiten nur dann durchführen, wenn dieses verhältnismäßig geringe Querschnitte besitzt. Es ist bekannt, das fertige, aus Eisencarbonylerzeugte Pulver zu begasen und die dabei: zusammengesinterten Körnchen wieder in gier Kugelmühle zu trennen; indessen zeigt das aus Carbonyl erzeugte Pulver in mancherlei Beziehungen gegenüber dem hüttenmännisch gewonnenen Eisen absonderliche Eigenschaften, so daß die bei ersterem gewonnenen Resultate nicht ohne weiteres .auf das letztere übertragen werden können.On the other hand, an effective fumigation, which the whole Penetrates material, only perform in shorter times, if this has relatively small cross-sections. It is known that the finished, fumigated powders produced from iron carbonyl and the granules sintered together to separate again in greed ball mill; however, shows the powder made from carbonyl in many respects peculiar to iron obtained by smelting Properties so that the results obtained with the former are not readily available .can be transferred to the latter.

Im übrigen bereitet bei diesem bekannten Verfahren einerseits die gleichmäßige Durchgasung der einzelnen Teilchen Schwierigkeiten, anderseits genügt auch die erwähnte Behandlung in der Kugelmühle nicht, um die gleiche Wirkung zu erzielen wie die vorliegende Erfindung. Denn für die Erlangung günstiger magnetischer Eigenschaften ist auch die dritte Verfahrensstufe von erheblichem Ei influß.Moreover, with this known method, on the one hand, the uniform gas flow through the individual particles causes difficulties, and on the other hand, the aforementioned treatment in the ball mill is not sufficient to achieve the same effect as the present invention. Because for obtaining favorable magnetic properties is the third stage of the process influß of considerable egg.

Das Glühen von Eisen für magnetische Zwecke in Gasen:, wie Stickstoff und Wasserstoff, ist bereits bekannt, auch die mechanische Bearbeitung des für magnetische Zwecke bestimmten Eisens.The glowing of iron for magnetic purposes in gases: such as nitrogen and hydrogen, is already known, also the machining of the magnetic ones Purposes of specific iron.

Im allgemeinen war man aber bisher der Auffassung, daß die magnetischen Eigenschaften durch den Gehalt von Gasen im Eisen nachteilig beeinflußt werden und daß auch die mechanische Bearbeitung des Eisens ungünstige Wirkungen auslöst. (Vgl. Zeitschrift für technische Physik 1925 Heft 12, Abhandlung von G u m 1 i c h.In general, however, it was previously of the opinion that the magnetic Properties are adversely affected by the content of gases in iron and that the mechanical processing of iron also has unfavorable effects. (See. Journal for technical physics 1925 issue 12, treatise by G u m 1 i c h.

Es ist auch bereits bekanntgeworden, Walzsinter oder Hammerschlag im Wasserstoffstrom zu glühen und zu reduzieren und die so entstandenen Feinteilchen nachträglich von ihren spitzen' Ecken und Kanten zu befreien. Auch hat man die Reduktion von Eisenpulver durch dien. in ihm selbst enthaltenen Wasserstoff unter Anwendung eines hohen Vakuums in Vorschlag gebracht. Um derartige Maßnahmen handelt es sich hier jedoch nicht.It has also already become known, roll sintering or hammer blow to glow and reduce in the stream of hydrogen and the fine particles that are created in this way to subsequently free their sharp corners and edges. You also have the reduction of iron powder through dien. hydrogen contained in himself using a high vacuum is proposed. Such measures are involved but not here.

Das Verfahren nach der Erfindung geht vielmehr von der Benutzung im Ofen geschmolzenen metallischen Eisens oder seiner Legierungen aus und erzielt gerade dadurch, daß sie -das Eisen nach dem Glühen in der angegebenen Gasatmosphäre durch kräftige mechanische Bearbeitung weiter zerkleinert und in die endgültige Form des zu verwendenden Eisenpulvers überführt, für den Aufbau von Mässekernen, beispielsweise für Pupinspulen; 'sehr wertvolle Pulver, welche eine höhere P-ermeabilität, geringe Hysterese und !kleine Wirbelstrornverluste-aufweisen.The method according to the invention is rather based on the use in Furnace of molten metallic iron or its alloys and just achieved in that they -the iron after annealing in the specified gas atmosphere vigorous mechanical processing is further crushed and converted into the final shape of the Transferred iron powder to be used, for the construction of mass cores, for example for pupin coils; 'Very valuable powder, which has a higher permeability, low Hysteresis and! Small eddy current losses.

Je nach Verwendung der in erster Linie in Betracht kommenden Gase; Stickstoff, Wasserstoff, Ammoniak, kann man die magnetischen Konstanten des Eisens beeinflussen, so daß man beispielsweise aus .einem Schmiedeigen mit einem Kohlenstoffgehalt von o,o5% in ihrer Auswirkung im Kern verschiedene Eisenpulver zu erzeugen in der Lage ist.Depending on the use of the gases primarily considered; Nitrogen, hydrogen, ammonia, one can get the magnetic constants of iron influence, so that you can, for example, from .einem forge with a carbon content of 0.05% in their effect in the core to produce different iron powders in the Location is.

Wie sich die Vorgäaige im Eisen theoretisch erklären lassen, steht in allen Einzelheiten noch nicht fest, spielt jedoch auch für die praktische Verwendbarkeit der Erfindung keine Rolle. Bei der Behandlung von glühendem Eisen mit Stickstoff nimmt man beispielsweise die Bildung von Nitriden an und ferner, daß diese sich in dem Metall lösen.How the Vorgäaige can be theoretically explained in the iron, is Not yet fixed in all details, but also plays a role in practical usability the invention does not matter. When treating red-hot iron with nitrogen one assumes, for example, the formation of nitrides and further that these dissolve in the metal.

Die Begasung selbst erfolgt durch Glühen des Metalls in einem Ofen, der mit dem hetreffenden Gas gefüllt ist oder, noch besser, von diesem durchstrichen wird, und zwar bei hoher Rotglut des Glühgutes.The fumigation itself takes place by annealing the metal in a furnace, which is filled with the relevant gas or, even better, crossed by it is, and that with a high red glow of the glowing material.

Es hat sich gezeigt, daß die Einwirkung der Gase bei zu tiefen Temperaturei nur unvollständig und somit vor allen Dingen auch unregelmäßig erfolgt: Anderseits hat sich gezeigt, daß die Erlangung der gewünschten physikalischen Eigenschaften des Metalls davon abhängt, daß dasselbe von dem Gas auch wirklich im ganzen Querschnitt, nicht aber nur an der Oberfläche durchdrungen wird.It has been shown that the action of the gases at too low temperaturesi only incompletely and thus, above all, also irregularly: on the other hand has been shown to achieve the desired physical properties of the metal depends on the fact that the same of the gas is actually in the entire cross-section, but not only penetrated on the surface.

Findet die Durchdringung nicht vollkommen statt oder wirkt sie nur auf einen Teil des Materials, so kommt es anscheinend zur Bildung von Zwischenstufen, welche der Entwicklung der gewünschten physikalischer Eigenschaften :entgegenwirken.Does the penetration not take place completely or does it only work? on part of the material, it appears that intermediate stages are formed, which the development of the desired physical properties: counteract.

Anderseits hat es sich aber herausgestellt, daß die gleichmäßige und durchgehende Durchdringung einen Widerstand an der Dichte des Materials findet und bei Stücken, die eine größere Abmessung besitzen, selbst mit großem Zeitaufwand nicht zu erreichen ist.On the other hand, it has been found that the even and continuous penetration finds a resistance to the density of the material and for pieces that have a larger dimension, even with a large expenditure of time cannot be reached.

Durch die Begasung ändern sich aber auch vielfach die mechanischen Eigenschaften des Mietalls, so daß beispielsweise ein derartig behandeltes größeres Stück, auch wenn die Begasung nur teilweise eingedrungen ist, bei der weiteren Verarbeitung, z. B. dem Auswalzen usw., erhebliche .Schwierigkeiten bereitet.Due to the gassing, however, the mechanical ones also change in many cases Properties of the rental, so that, for example, a larger one treated in this way Piece, even if the fumigation has only partially penetrated, during further processing, z. B. rolling, etc., creates considerable difficulties.

Außerdem hat auch die Temperaturbehandlung der bereits vergasten Metalle mit Vorsicht zu :erfolgen. Unter Umständen kann die durch die Begasung hetvorgerufene Veränderung vollkommen wieder aufgehoben werden.In addition, there is also the temperature treatment of the metals that have already been gasified with caution to: be done. Under certain circumstances, the fumigation caused by the Change can be completely reversed.

Angesichts dieser Schwierigkeiten erscheint der Gedanke gegeben, daß man die Begasung vorteilhafter an dem fertigen Pulver vornimmt, wie dies auch, bereits versucht worden ist. Hierbei treten jedoch neue Schwierigkeiten auf.In the face of these difficulties, the thought seems given that the fumigation is carried out more advantageously on the finished powder, as is already the case been tried is. However, new difficulties arise here on.

Zur Durchführung einer ausreichenden Begasung ist für diese :eine Temperatur ierforderlich, welche oberhalb derjenigen liegt, bei der die Pulver bereits zusammenzushitern beginnen. Es entstehen also zusammenhängende Gebilde, welche die vorgenommene Zerkleinerung wieder aufzuheben geeignet sind. Diese Erscheinung ist sehr bedenklich, wenn man sich vergegenwärtigt, daß vielfach, bereits Pulver zur Anwendung gelangt, das mehr oder weniger aus Teilchen von einigen tausendstel -Millimeter Durchmesser besteht.' Je kleiner die Teilchen sind, um so weniger Temperatur gehört dazu, die Sinterung herbeizuführen. Die Erfahrung hat aber ferner gelehrt, daß bei mechanisch zerkleinertem Pulver durch Glühen des fertigen Pulvers seine Eigenschaften für die Herstellung von Pupinspulenkernen versch7:echtertwerden. Gerade die bis zum Scliluß fortgesetzte mechanische Bearbeitung der Pulverteilchen hat bisher die günstigsten: Resultate ergeben.To carry out a sufficient fumigation is for this: one Temperature required, which is above that at which the powder is already start to gush together. So there are coherent structures which the the comminution that has been carried out are suitable. This appearance is very questionable when one realizes that in many cases, powder is already used Application that more or less consists of particles of a few thousandths of a millimeter Diameter. ' The smaller the particles, the less temperature heard to bring about sintering. Experience has also shown that with mechanically crushed powder by annealing the finished powder its properties for the production of Pupin spool cores. Just the up Continued mechanical processing of the powder particles to the end has hitherto been the case most favorable: results are obtained.

Unabhängig davon ergibt sich noch eine weitere unerwünschte Erscheinung bei denn mechanisch erzeugten Pulver durch Glühen. Das Schüttgewicht des Pulvers geht zurück. Für die Erlangung eines guten Kernes ist @es aber von- Wichtigkeit, daß ein Pulver mit möglichst hohem Schüttgewicht zur Verwendung gelangt. Schon -wenige Prozente Abweichung geben hier bemerkenswerte Unterschiede.Independently of this, there is another undesirable phenomenon in the case of mechanically produced powder by annealing. The bulk weight of the powder go back. For the achievement of a good core, @es is important, that a powder with the highest possible bulk density is used. Already a few Percentage deviations give remarkable differences here.

Die Erfindung überwindet die verschiedenen entgegenstehenden Schwierigkeiten in einfacher Weise, indem das Metall in Abmessungen, die zweckmäßig durch Herunterwalzen, Ziehen oder andere mechanische Bearbeitung erreicht werden und eine vollständige Durchgasung zulassen; dem Einfluß -des Gases ausgesetzt wird. Man erhält dami eine verhältnismäßig schnell durchzuführende und vor allen Dingen gründliche Begasung. In der Praxis hat es sich beispielsweise als vorteilhaft erwiesen, wenn. man gezogenen oder gewalzten Draht benutzt, diesen mit einem Durchmesser von etwa i bis 2 mm zur Anwendung zu bringen. Es empfiehlt sich ferner -im Interesse einer billigen Ofenkonstruktion, den Draht bereits vorher auf Stücke von etwa i bis 2 cm Länge zu zerteilen. Das auf diese Weise behandelte Material -wird dann in geeigneten, eine. beträchtliche mechanische Beanspruchung des Eisens hervorrufenden Mühlen zu Pulver vermahlen. Will man den Einfluß der möglicherweise in der Mühle auftretenden Erwärmung des Mahlgutes vermeiden:, so kann man, da erfahrungsgemäß :die Erwärmung gerade bei der Vermahlung gröberer Stücke am stärksten ist, auch. eine teilweise Vermahiung der Begasung vorausschicken, um darin nach der Begasung den letzten Teil der mechanischen Bearbeitung bzw. Zerkleinerung vorzunehmen. Auch kann außer der weiteren Zerkleinerung der Metallteilchen noch eine Run-. Jung .derselben vorgenommen werden.The invention overcomes several opposing difficulties in a simple way, by the metal in dimensions that are expedient by rolling down, Drawing or other mechanical processing can be achieved and complete Allow gassing; is exposed to the influence of the gas. You get one Relatively quick and, above all, thorough fumigation. In practice, it has proven advantageous, for example, when. one drawn or rolled wire used, this with a diameter of about 1 to 2 mm for To bring application. It is also recommended - in the interests of a cheap furnace construction, cut the wire into pieces about 1 to 2 cm in length beforehand. That Material treated in this way - is then put into suitable, a. considerable Mills that cause mechanical stress on the iron are ground to powder. If one wants to reduce the influence of the heating of the Avoid grist: so you can, as experience shows: the heating especially at the grinding of coarser pieces is strongest, too. a partial marriage of the fumigation in order to finish the last part of the mechanical To carry out processing or shredding. It can also be used for further comminution the metal particles still run a run. Jung .the same are made.

Durch die Begasung des Metalls sozusagen in einer Mittelstufe der Zerkleinerung ist man ferner in der Lage, dasselbe nach dem Glüh.- und Begasungsprozeß abzuschrecken, sogar in Wasser. Bei :einem feinen Pulver ist dies nicht möglich, weil dasselbe bis zur Unbrauchbarkeit oxydieren würde. Gröbere :Teile unterliegen im Verhältnis zu ihrem Gesamtvolumen viel weniger der Oxydbildung und können außerdem nötigenfalls vor der weiteren Zerkleinerung in einer Scheuertrommel oder ähnlichen Einrichtungen von dem Oxyd befreit werden.By fumigating the metal in an intermediate level, so to speak Comminution is also able to do the same after the annealing and gassing process deter, even in water. With: a fine powder this is not possible, because it would oxidize to the point of uselessness. Coarser: parts are subject in relation to their total volume much less of the oxide formation and can also if necessary, before further comminution in a scrubbing drum or similar Facilities are freed from the oxide.

Diese Möglichkeit der plötzlichen Abkühlung des Metalls ist von Bedeutung, da einmal die Materialkonstanten dadurch beeinflußt werden, das andere Mal, weil bei gewissen Gasen, z. B. 'Wasserstoff, bei langsamer Abkühlung die, durch die Begasung herbeigeführten Änderungen zum großen Teil oder völlig verlorengehen können.This possibility of sudden cooling of the metal is important, because once the material constants are influenced by it, the other time because with certain gases, e.g. B. 'hydrogen, with slow cooling the, through the gassing Changes brought about can be largely or completely lost.

Benutzt man als Ausgangsstoff einen Stahl bzw. ein Schmiedeisen mit :etwa 0,3, bis 0,4 0/0 Kohlenstoff oder darunter und 'begast dies Material nach der Vorzerkleinerung mit Ammoniak, so erhält man ein Pulver, welches sich durch eine besonders gute Permeabilität und geringe Verlustziffern auszeichnet, außerdem aber wegen des geringen Preises des Rohstoffes und der leichten Bearbeitbarkeit billig zu :erzeugen ist, endlich aber auch noch den Vorzug besitzt, daß @es sich willig runden läßt. Im übrigen ist die Ammoniakbegasung auch bei anderen Ausgangsmaterialien, beispielsweise Eisennickellegierungen, von wertvoller Einwirkung.If a steel or a wrought iron is used as the starting material with: about 0.3 to 0.4% carbon or less and this material is fumigated with ammonia after the pre-comminution, a powder is obtained which is particularly good Permeability and low loss figures, but also cheap because of the low price of the raw material and the ease with which it can be machined: is to be produced, but finally also has the advantage that @ it can be willingly rounded. In addition, the ammonia gassing is also valuable for other starting materials, for example iron-nickel alloys.

Claims

PATENT INSPECTION: i. Process for producing a powder from molten iron, pre-crushed into small pieces, steel or an iron alloy for mass core @ e, characterized in that the pre-crushed Material 'mechanically after annealing in an oxygen-free gas atmosphere is crushed into powder.

2. The method according to claim i, characterized in that that as a starting material, a steel. or wrought iron with a maximum carbon content of o, ¢% and ammonia is used for fumigation.

3. The method according to claim i or 2, through this characterized in that the material made of small pieces of wire is made small of about a mm in diameter and about ro to aomm length.

4. Procedure according to Claim i, a or 3, characterized in that in addition to the further. Crushing a rounding of the metal particles is made.