DE586065C

DE586065C - Process for the electrolytic production of white lead

Info

Publication number: DE586065C
Application number: DEF68704D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1928-07-06
Filing date: 1929-06-29
Publication date: 1933-10-16

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Bleiweiß auf elektrolytischem Wege.The invention relates to a method for producing white lead electrolytic way.

Bei einem bekannten Verfahren werden Bleielektroden und als Elektrolyt eine 1 °/_oige Kochsalzlösung benutzt. Das ausfallende Bleioxydhydrat wird durch direktes Einleiten von Kohlensäure in das Bad in Bleiweiß umgewandelt. Ein Strom von 5 Volt und ι Amp. dm² wird hierbei jedesmal nach 5 oder 10 Minuten umgepolt. Die Elektrolyse wird bei einer 15⁰C nicht überschreitenden Temperatur durchgeführt. Das Bleiweiß schlägt sich sehr schnell am Behälterboden niederIn a known method of lead electrodes and / used as the electrolyte, a 1 ° _o sodium chloride solution. The precipitated lead oxide hydrate is converted into white lead by introducing carbon dioxide directly into the bath. A current of 5 volts and ι Amp. Dm ² is reversed every time after 5 or 10 minutes. The electrolysis is carried out at a temperature not exceeding ^{15 ° C.} The white lead precipitates very quickly on the bottom of the container

t5 und wird entfernt, nachdem der »Elektrolyt aus der Zelle abgelassen worden ist.t5 and is removed after the »electrolyte has been drained from the cell.

Ein weiteres Verfahren wurde zur elektrolytischen Herstellung von Bleiweiß vorgeschlagen, bei welchem der Elektrolyt aus einer sehr verdünnten Lösung von Nitraten, Acetaten oder Chloraten »unter Beifügung von löslichen und festen Carbonaten oder Bicarbonaten besteht. Das Bleiweiß setzt sich am Boden der Zelle in einem sehr fein verteilten Zustand nieder. Der Elektrolyt darf nur schwach alkalisch werden, und die zur Bleiweißbildung verbrauchte Kohlensäure muß dauernd durch Einleiten von Kohlendioxyd in den Elektrolyten ersetzt werden. Ferner muß der Strom umgepolt werden, wenn die Anode erschöpft ist.Another method has been proposed for the electrolytic production of white lead, in which the electrolyte consists of a very dilute solution of nitrates, Acetates or chlorates »with the addition of soluble and solid carbonates or bicarbonates consists. The white lead settles on the bottom of the cell in a very finely divided manner State down. The electrolyte may only become weakly alkaline, and that which leads to the formation of white lead carbon dioxide must be used up continuously by introducing carbon dioxide to be replaced in the electrolyte. Furthermore, the polarity of the current must be reversed if the Anode is exhausted.

Schließlich ist noch ein Verfahren zur Ausübung gekommen, bei dem Diaphragmazellen verwendet werden. Hierbei muß jede einzelne Elektrode in einen besonderen Zellenraum eingebaut werden, der von dem benachbarten Zellenraum durch ein. Diaphragma · getrennt ist, was eine sehr kostspielige Anordnung ergibt, insbesondere da die Haltbarkeit der Diaphragmen gering ist.Finally, one more method has come to be practiced using diaphragm cells be used. Each individual electrode has to be in a special cell space be built in from the adjacent cell space through a. Diaphragm · separated is what makes a very costly arrangement, especially given the durability of the Diaphragms is small.

Bei den genannten Verfahren ist die Beherrschung der betriebsmäßigen Durchführung zur Gewinnung eines Handelsprodukts von gleichbleibender Beschaffenheit schwierig, und der Betrieb erfordert eine ständige sorgfältige Überwachung.In the case of the procedures mentioned, the mastery of operational implementation is essential difficult to obtain a commercial product of constant quality, and its operation requires constant careful Monitoring.

Diese Nachteile der bekannten Verfahren zur elektrolytischen Herstellung von Bleiweiß werden durch das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung behoben, und zwar kennzeichnet sich das Neue derselben darin, daß als Elektrolyt eine verdünnte Lösung von doppelkohlensaurem Natron verwendet wird, in die als Elektroden Bleiplatten eingebracht sind, und die Stromrichtung in regelmäßigen Zeitabständen umgekehrt wird, so daß eine und dieselbe Elektrode gleichmäßig abwechselnd als Kathode und Anode wirkt.
. Des weiteren, kennzeichnet sich die kontinuierliche Durchführung des Verfahrens dadurch, daß der Elektrolyt ständig aus der Zelle entfernt und nach Aufsättigung mit derThese disadvantages of the known methods for the electrolytic production of white lead are eliminated by the method according to the present invention, namely the novelty of the same is that a dilute solution of bicarbonate of soda is used as the electrolyte, in which lead plates are inserted as electrodes, and the direction of the current is reversed at regular time intervals, so that one and the same electrode acts equally alternately as cathode and anode.
. Furthermore, the continuous implementation of the process is characterized in that the electrolyte is constantly removed from the cell and after saturation with the

verbrauchten Kohlensäure dem Bade wieder zugeführt wird, wobei der umlaufende Elektrolyt zweckmäßig über eine Kippvorrichtung geführt wird, durch deren Betätigung die selbsttätige Umkehrung der Stromrichtung erfolgt.used carbon dioxide is fed back into the bath, with the circulating electrolyte is expediently guided via a tilting device, the actuation of which causes the automatic reversal of the current direction he follows.

Das Verfahren gemäß der Erfindung liefert bei hoher Stromausbeute ein gleichmäßiges, gut deckendes Bleiweiß und bedarf geringer »o Wartung.The method according to the invention provides with a high current yield a uniform, well-covering white lead and requires less »O Maintenance.

Auf der beiliegenden Zeichnung ist eine Anordnung zur kontinuierlichen Ausführung des Verfahrens dargestellt.On the accompanying drawing is an arrangement for the continuous execution of the Procedure shown.

Die Zellen 3 für den Elektrolyten enthalten •5 Anoden und Kathoden 4, die, wie dargestellt, mit einer Stromquelle vermittels eines zweipoligen Wechselschalters 5 verbunden sind. Der Schalter 5 wird in bestimmten Zeitabschnitten in geeigneter Weise betätigt, beispielsweise durch eine zur Zuführung des Elektrolyten bei Elektrolysen in regelmäßigen Zeitabständen an sich bekannte Flussigkeitskippvorrichtung 6, welche den Stromkreis eines den auf Schalter 5 gelagerten Anker 8 anziehenden Solenoids 7 regelt.The cells 3 for the electrolyte contain • 5 anodes and cathodes 4, which, as shown, are connected to a power source by means of a two-pole changeover switch 5. The switch 5 is operated in certain time segments in a suitable manner, for example by a liquid tilting device known per se for feeding the electrolyte in electrolysis at regular time intervals 6, which is the circuit of an armature 8 attractive solenoids 7 regulates.

Der Elektrolyt wird durch die Pumpe 9 zu dem Kohlensäuregas zur Regenerierung des Elektrolyten enthaltenden Behälter 10 gehoben und von da auf dem Wege über das Rohr 11 . 30 zum Verteilungsrohr 12 befördert, dessen Einzelabzweigungen 13 die Zuführung zu den einzelnen Zellen veranlassen. Das Überfließen aus jeder Zelle geschieht auf dem Wege über das Überlauf rohr 14 und die Abflußrinne 15 zu dem unteren Behälter 16 und alsdann durch Filter oder Trockner 25 zurück zur Pumpe 9. Der Flüssigkeitslauf durch das Rohr 11 läßt sich bequem dazu verwenden, die vorgenannte Kippvorrichtung 6 unter Benutzung eines Abzweigrohres 1 i^a in Tätigkeit zu setzen, welch letzteres in das Gefäßi7 mündet. In diesem ist der Zw^;illingskippbehälter 18 auf der Achse 19 angeordnet, wobei die letztere gleichzeitig den Arm 20 trägt, der mit dem ♦5 Arm 21 des einpoligen Schalthebels 22 gekuppelt ist.The electrolyte is lifted by the pump 9 to the carbon dioxide gas for the regeneration of the electrolyte-containing container 10 and from there on the way via the pipe 11. 30 conveyed to the distribution pipe 12, the individual branches 13 of which cause the feed to the individual cells. The overflow from each cell happens on the way over the overflow pipe 14 and the drainage channel 15 to the lower container 16 and then through filter or dryer 25 back to the pump 9. The liquid flow through the pipe 11 can be conveniently used to the aforementioned tilting device 6 using a branch pipe 1 i ^a in action, the latter opening into the vessel 7. In this is the Zw ^; illingskippbehälter 18 arranged on the axis 19, the latter at the same time carrying the arm 20 which is coupled to the arm 21 of the single-pole switching lever 22.

Bei der Darstellung des Hebelschalters 22 in voller Linie ist das Solenoid 7 stromlos, und folglich befindet sich der Polwechselschalter 5 in seiner unteren'Lage. Sobald diejenige Abteilung der Kippvorrichtung 6, welche Flüssigkeit aus dem Abzweigrohr ii° erhält, eine genügende Flüssigkeitsmenge aufgenommen hat, kippt sie um und erzeugt dadurch eine Umstellung des Hebelschalters 22 derart, daß der Strom des Solenoids 7 geschlossen und somit der Anker 8 angezogen wird, wodurch der Polschalter 22 in die punktierte Lage gelangt und folglich eine Umpolung des nach den Elektroden in den ZeI-len 3 fließenden Stromes erfolgt. Der Stromkreis des Solenoids verbleibt geschlossen, bis die Kiopvorrichtung von neuem betätigt wird, worauf Neueinstellung der Schalter 22 und 5 in die vollen Linien erfolgt.When the lever switch 22 is shown in full line, the solenoid 7 is de-energized, and consequently the pole change switch 5 is in its lower position. Once the one Department of the tilting device 6, which liquid from the branch pipe ii ° receives, has absorbed a sufficient amount of liquid, it tips over and thereby generates a changeover of the lever switch 22 such that the flow of the solenoid 7 is closed and thus the armature 8 is attracted, whereby the pole switch 22 in the dotted Position and consequently a polarity reversal after the electrodes in the cells 3 flowing current takes place. The circuit of the solenoid remains closed until the kiop device is actuated again, whereupon the switches 22 and 5 are reset done in full lines.

Bei einer praktischen Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung werden Zellen mit einer Länge von etwa-1,85 m, einer Breite von etwa ι m und einer Tiefe von gleichfalls etwa 1 m, ferner Elektroden in einer Größe von etwa 0,90 m im Quadrat und einer Dicke von. etwa 0,45 cm verwendet, wobei der Abstand zwischen den einzelnen Elektroden in jeder Zelle sich auf etwa 12¹Z₂ mm beläuft und der verwendete elektrische Strom etwa 0,002 Amp. auf 6,5 cm² Elektrodenoberfläche bei 6 V Spannung besitzt.In a practical device for continuously carrying out the method according to the invention, cells with a length of about -1.85 m, a width of about ι m and a depth of also about 1 m, and electrodes with a size of about 0.90 m square and a thickness of. About 0.45 cm is used, the distance between the individual electrodes in each cell being about 12 ¹ Z ₂ mm and the electrical current used being about 0.002 Amp. on 6.5 cm ^{2 of} electrode surface at 6 V voltage.

Hierbei besteht der Elektrolyt in einer außerordentlich verdünnten wässerigen Lösung von doppelkohlensaurem Natron (15 g auf 18 1 Flüssigkeit).Here the electrolyte consists of a extremely dilute aqueous solution of bicarbonate of soda (15 g to 18 liters of liquid).

Claims

Patent claims:

1. A method for the electrolytic production of white lead, characterized in that that a dilute solution of bicarbonate of soda is used as electrolyte, in which as electrodes Lead plates are introduced and go the direction of the current at regular time intervals is reversed so that one and the same electrode acts alternately as cathode and anode.

2. Continuous implementation of the method according to claim 1, characterized in that that the electrolyte is constantly removed from the cell and after saturation is fed back to the bath with the used carbon dioxide, wherein the circulating electrolyte is expediently guided over a tilting device, when actuated, the current direction is automatically reversed.

1 sheet of drawings