DE585318C

DE585318C - Process for the treatment of solid or liquid substances with gases or vapors

Info

Publication number: DE585318C
Application number: DE1930585318D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Ernst Koch; Dr Georg Pfleiderer
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1930-06-21
Filing date: 1930-06-21
Publication date: 1933-10-02

Description

DEUTSCHES REICHGERMAN EMPIRE

AUSGEGEBEN AM 2. OKTOBER 1933ISSUED ON OCTOBER 2, 1933

REICHSPATENTAMTREICH PATENT OFFICE

PATENTSCHRIFTPATENT LETTERING

KLASSE 89 i GRUPPECLASS 89 i GROUP

• Patentiert im Deutschen Reiche vom 2 L. Juni 1930 ab• Patented in the German Empire on June 2nd, 1930

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung fester oder flüssiger Stoffe mit Gasen oder Dämpfen, die von den Stoffen aufgenommen und nach erfolgter Einwirkung wieder abgegeben werden. Das Verfahren eignet sich z. B; hervorragend zur Umwandlung von Polysacchariden mit gasförmigen Säuren, insbesondere für die Verzuckerung von pflanzlichem Material, z. B. Holz, mit Fluorwasserstoff; für diesen speziellen Fall sei nachstehend die Erfindung näher beschrieben.The present invention is a method for treating solid or liquid substances with gases or vapors that are absorbed by the substances and after made Influence to be released again. The method is suitable e.g. B; outstanding for the conversion of polysaccharides with gaseous acids, especially for the Saccharification of vegetable material, e.g. B. wood, with hydrogen fluoride; For this special case, the invention is described in more detail below.

An dem einen Ende eines länglichen Behälters, z. B. eines zylindrische Gefäßes, wird das zu ' verzuckernde Material, z, B. Sägemehl oder zerkleinertes Holz, durch eine. Aufgabevorrichtung, zweckmäßig in kontinuierlichem Betrieb, eingetragen, während vom anderen Ende her Luft durch den Behälter geblasen wird. In der ersten Zone des Behälters gelangt das Holz mit Fluorwasserstoff zusammen. Der Fluorwasserstoff wird von dem Holz aufgenommen, wodurch die Verzuckerung stattfindet. Die erste Zone ist mit einem Kühlmantel umgeben. Sie wird zweckmäßig unterhalb der Kondensationstemperatur des Fluorwasserstoffs, gehalten. Das verzuckerte, mit Fluorwasserstoff beladene Holz gelangt, gegebenenfalls mittels einer Transportschnecke, in die zweite Zone des Behälters, die mehrfach unterteilt sein kann und die mit einem Heizmantel umgeben ist. In diesem Teil der Apparatur-wird der Fluorwasserstoff durch die zugeführte Wärme und durch den entgegenkommenden, zweckmäßig vorgewärmten Luftstrom aus dem verzuckerten Material verdampft und ausgeblasen und in die erste kalte Zone des Apparates zurückgeführt. Der Fluorwasserstoff wird hier von frischem Holz wieder aufgenommen, während die Luft an der Eintrittsseite für das Holz entweicht. Das verzuckerte, vom Fluorwasserstoff befreite Holz verläßt die Apparatur am entgegengesetzten Ende. In manchen Fällen kann es zweck· mäßig sein, dem vom Holz aufgenommenen Fluorwasserstoff eine gewisse Zeit zur Einwirkung zu lassen, bevor er wieder ausgetrieben wird. Um das kontinuierliche Vorrücken des Holzes in der Apparatur nicht zu stören, ist dann im Anschluß an. die .Begasungszone eine Zwischenzone vorzusehen, die auf der für die Einwirkung günstigsten Temperatur gehalten wird. Das aus der Austreibungszone stammende Fluorwasserstoff-Luft-Gemisch wird zweckmäßig nicht durch diese Zone hindurch, sondern an ihr vorbeigeführt. At one end of an elongated container, z. B. a cylindrical vessel, is to be 'saccharified material, such as sawdust or crushed wood, through a. Feeding device, expediently in continuous Operation, entered, while from the other end air through the container is blown. The wood with hydrogen fluoride enters the first zone of the container together. The hydrogen fluoride is absorbed by the wood, which causes the Saccharification takes place. The first zone is surrounded by a cooling jacket. she will expediently kept below the condensation temperature of the hydrogen fluoride. The saccharified wood loaded with hydrogen fluoride arrives, if necessary by means of a screw conveyor, in the second zone of the container, which can be subdivided several times can and which is surrounded by a heating jacket. In this part of the apparatus the Hydrogen fluoride by the supplied heat and by the oncoming, expedient Preheated air stream from the saccharified material is evaporated and blown out and returned to the first cold zone of the apparatus. The hydrogen fluoride is taken up here by fresh wood, while the air escapes on the entry side for the wood. That saccharified Wood freed from hydrogen fluoride leaves the apparatus at the opposite end. In some cases it can be useful be moderate, the hydrogen fluoride absorbed by the wood for a certain time to act before he is driven out again. About the continuous advance of the wood in the apparatus is then not to be disturbed. the .gassing zone to provide an intermediate zone which is kept at the most favorable temperature for the action. That from the expulsion zone The resulting hydrogen fluoride-air mixture is expediently not passed through this zone, but rather passed it.

*) Von dem Patentsucher sind als die Erfinder angegeben worden:*) The patent seeker indicated the following as the inventors:

Dr. Georg Pßeidererin Ludwigshafen a. Rh. und Dr.-Ing. Ernst Koch in Höchst a. M.Dr. Georg Pßeidererin Ludwigshafen a. Rh. And Dr.-Ing. Ernst Koch in Höchst a. M.

Unter Umständen kann es weiter zweckmäßig sein, erst am Schluß der Austreibung des Fluorwasserstoffs zu erwärmen. Zu diesem Zweck kann man vor die geheizte Entgasungszone noch eine andere Zone einschieben, die ebenfalls der Austreibung des Fluorwasserstoffs dient, jedoch nicht oder nur wenig geheizt wird. Sie wird zweckmäßig mit einem besonderen Luftstrom beschickt. Die aus den Austreibungszonen stammenden, mit Fluorwasserstoff beladenen Luftströme können gemischt oder auch getrennt an passenden Stellen in die Aufnahmezone eingeführt werden.Under certain circumstances it can still be useful, only at the end of the expulsion to heat the hydrogen fluoride. For this purpose, you can go in front of the heated degassing zone insert yet another zone, which also serves to expel the hydrogen fluoride, but not or is only slightly heated. It is expediently fed with a special air stream. The air streams laden with hydrogen fluoride originating from the expulsion zones can be mixed or also separated be introduced into the receiving zone at suitable points.

An Stelle eines einzigen Behälters können auch mehrere kleinere verwendet werden, indem ersterer unterteilt wird. So kann die Begasung und Entgasung z. B. in zwei einzelnen, miteinander verbundenen. Behältern vorgenommen werden. Die Beförderung von einem Behälter zum anderen kann evtl. durch dazwischengeschaltete Transportschnecken erfolgen. Unter Umständen ist es von Vorteil, das ausgetriebene heiße Fluorwasserstoff-Luft-Gemisch abzukühlen, bevor es mit dem frischen Material in Berührung kommt; dies kann z. B. in der Weise geschehen, daß man den Gasstrom zwischen der Entgasungsund der Begasungszone bzw. zwischen den beiden entsprechenden Behältern abzweigt, durch einen Kühler schickt und erst dann in die Begasungszone einführt.Instead of a single container, several smaller ones can be used, by dividing the former. So the gassing and degassing z. B. in two individual, interconnected. Containers are made. The transport from one container to another can possibly by intermediate conveyor screws take place. It may be an advantage the expelled hot hydrogen fluoride-air mixture to cool before it comes into contact with the fresh material; this can e.g. B. done in such a way that the gas flow between the Entgasungsund the aeration zone or between the two corresponding containers, sends through a cooler and only then in introduces the aeration zone.

Bei fichtiger Einstellung des zum Ausblasen dienenden Luftstromes entweicht kein Fluorwasserstoff mit der Luft aus der Apparatur. Wie sich ferner gezeigt hat, führt andererseits das verzuckerte Holz bei seinem Austritt aus der Vorrichtung nur ganz geringe Mengen Fluorwasserstoff mit sich. Die Verluste an Fluorwasserstoff sind bei dem vorliegenden Verfahren äußerst gering, und zur Verzuckerung kann daher in der Hauptsache, wenn der Prozeß einmal im Gange ist, immer die gleiche, in der Apparatür zirkulierende Menge Fluorwasserstoff benutzt werden. Die geringen, zur Deckung der Verluste evtl. notwendigen Mengen Fluorwasserstoff können dem Luftstrom an geeigneter Stelle, z. B. zwischen der ersten und zweiten Zone, beigemischt werden. Im übrigen können mit der entweichenden Luft fortgeführte Reste von Fluorwasserstoff ohne weiteres dadurch für den Prozeß erhalten bleiben, daß die Luft im Kreislauf geführt wird.If the air flow used for blowing out is correctly adjusted, nothing will escape Hydrogen fluoride with the air from the apparatus. As has also been shown, on the other hand, the saccharified wood contributes its exit from the device with only very small amounts of hydrogen fluoride. The losses of hydrogen fluoride are extremely low in the present process, and once the process is underway, the main thing that can be done for saccharification is always the same, in the apparatus circulating amount of hydrogen fluoride can be used. The small amounts of hydrogen fluoride that may be necessary to cover the losses can the air flow at a suitable point, z. B. between the first and second zone. Otherwise, with the escaping air continued residues of hydrogen fluoride easily obtained thereby for the process remain that the air is circulated.

Das beschriebene Verfahren kann in entsprechender Weise z. B. auch zur Polymerisation von verflüssigtem Butadien zu kautschukähnlichen Kohlenwasserstoffen mittels Bortrifluorid angewandt werden, wie überhaupt in alle denjenigen Fällen, bei denen es sich darum handelt, feste oder flüssige Stoffe derart mit Gasen oder Dämpfen zu behandeln, daß die letzteren zunächst aufgenommen und nach erfolgter Einwirkung in im wesentlichen unveränderter Form wieder abgegeben werden.The method described can be carried out in a corresponding manner, for. B. also for polymerization from liquefied butadiene to rubber-like hydrocarbons by means of Boron trifluoride are used, as in all those cases in which it is a matter of adding gases or vapors to solid or liquid substances deal with the fact that the latter were initially taken up and, after they had acted, in are released again in essentially unchanged form.

Eine für die Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung ist auf 'beiliegender Zeichnung dargestellt, An Hand dieser Zeichnung sei die Arbeitsweise nachstehen!! näher beschrieben:A device suitable for carrying out the method can be found on 'enclosed Drawing shown, on the basis of this drawing, the working method is shown below !! closer described:

Die Vorrichtung besteht aus drei übereinandergek-ugerten horizontalen, zylindrischen Behältern, von denen I mit einem Kühlmantel und II und. III mit Heizmänteln versehen sind. Zur Fortbewegung des Reaktionsgutes befinden sich in den einzelnen Behältern Transportschnecken. Durch den Trichter A wird der Behälter I mit Holz gefüllt, das darauf mit Fluorwasserstoff, der durch den Stutzen B in den Behälter eintritt, beladen wird. Nach Beendigung der Flußsäureaufnahme durch das Holz wird die Säurezufuhr abgestellt; das mit Flußsäure beladene Holz wandert von I nach II, wo infolge der höheren Temperatur (20 bis 50⁰) die Verzuckerung rasch vor sich geht. Das verzuckerte Holz gelangt hierauf in den Behälter III, wo es infolge der hohen Temperatur (100 bis 150⁰) seinen gesamten Fluorwasserstoff abgibt. Das von Fluorwasserstoff befreite Holz verläßt die Apparatur bei C. Der aus dem Holz entweichende Fluorwasserstoff wird durch einen der Bewegungsrichtung des Holzes entgegengesetzten Luftstrom, der bei D in die Apparatur eintritt,. von III nach I geführt, wo sich der Fluorwasserstoff infolge der niederen Temperatur von 10 bis 2o° auf dem Frischholz niederschlägt. Die Luft verläßt frei von Fluorwasserstoff bei E die Apparatur und kann im Kreislauf wieder verwendet werden. Der Fluorwasserstoff bleibt also dauernd in der. Apparatur, und entstehen praktisch keine Verluste an Fluorwasserstoff. The device consists of three horizontal, cylindrical containers twisted one above the other, of which I with a cooling jacket and II and. III are provided with heating jackets. Transport screws are located in the individual containers to move the reaction material. Through the funnel A , the container I is filled with wood, which is then loaded with hydrogen fluoride, which enters the container through the nozzle B. When the wood has stopped absorbing hydrofluoric acid, the supply of acid is turned off; the wood loaded with hydrofluoric acid migrates from I to II, where the saccharification takes place quickly ^{due to the higher temperature (20 to 50 0).} The saccharified wood then arrives in container III, where it gives off all of its hydrogen fluoride ^{due to the high temperature (100 to 150 0).} The wood freed from hydrogen fluoride leaves the apparatus at C. The hydrogen fluoride escaping from the wood is released by an air stream that is opposite to the direction of movement of the wood and enters the apparatus at D. from III to I, where the hydrogen fluoride precipitates on the fresh wood due to the low temperature of 10 to 20 °. The air leaves the apparatus free of hydrogen fluoride at E and can be reused in the circuit. The hydrogen fluoride therefore remains permanently in the. Apparatus, and there are practically no losses of hydrogen fluoride.

Claims

Patent claims:

i. Process for the treatment of solid or liquid substances with gases or Steaming, especially for the saccharification of plant material with hydrogen fluoride, with one in a first Zone of a container, expediently in continuous operation, in a per se known Assign the gases or vapors, which may still be mixed with inert gases, in this way treated, advantageously temporarily or continuously moving material causes it to act on the material are included, and they are in a

or several zones by heating or blowing out or both drives out again, possibly with the inclusion of an intermediate zone, whereupon they directly, for the purpose of acting on fresh material, possibly after cooling, can be returned to the first zone.

2. The method according to claim i, characterized in that the receiving zone the apparatus is kept at a lower temperature than the delivery zone, expediently below the condensation temperature of the gases or vapors.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that one to Place of a container two or more smaller ones used consecutively, If necessary with the involvement of screw conveyors or the like., Are connected.

For this purpose ι sheet of drawings