DE584042C

DE584042C - Production of colloidal sulfur mixed with organic matter

Info

Publication number: DE584042C
Application number: DE1930584042D
Authority: DE
Inventors: Dr Hanno Geller
Original assignee: CHEM FAB IN BILLWAERDER VORM H
Current assignee: CHEM FAB IN BILLWAERDER VORM H
Priority date: 1930-09-05
Filing date: 1930-09-05
Publication date: 1933-09-14

Description

Herstellung eines mit organischer Substanz durchsetzten kolloidalen Schwefels Das vorliegende Verfahren betrifft die Herstellung eines mit organischer Substanz durchsetzten kolloidalen Schwefels und zeichnet sich dadurch aus, daß Ammoniumpolysulfidlösungen mit einer Aldehydlösung bis zur Entstehung einer Fällung gerührt werden und das entstandene milchartige Produkt, gegebenenfalls im Vakuum, bis zur Paste oder bis zur Trockne eingedampft wird. Zweckmäßigerweise wird die Fällung bei Gegenwart eines Schutzkolloids, vorzugsweise von Dextrin, vorgenommen.Manufacture of a colloidal interspersed with organic matter Sulfur The present process relates to the production of an organic Substance interspersed with colloidal sulfur and is characterized by the fact that ammonium polysulfide solutions be stirred with an aldehyde solution until precipitation occurs and that resulting milk-like product, if necessary in a vacuum, up to the paste or up to is evaporated to dryness. Appropriately, the precipitation in the presence of a Protective colloids, preferably made of dextrin.

Es- sind bereits Verfahren bekannt, nach denen man aus Ammoniumpolysulfid einen reinen und einheitlichen Schwefel in kolloider Form zu gewinnen versuchte. Der Weg hierzu war kein rein chemischer, sondern meist physikalischer und nur unter Anwendung von kompliziertenApparaturen und eines unverhältnismäßig hohen Wärmeaufwandes zu bewerkstelligen. Die Hauptschwierigkeit dieser Verfahren bestand darin, eine etwaige Umwandlung des kolloiden Schwefels in kristallinen Schwefel, welcher notgedrungen nach diesem Verfahren auftreten mußte, zu verhindern bzw. die Ausbeute an kolloidem Schwefel zu steigern.Processes are already known by which one can convert ammonium polysulphide tried to obtain a pure and uniform sulfur in colloidal form. The way to do this was not a purely chemical one, but mostly physical and only under Use of complicated equipment and a disproportionately high amount of heat to accomplish. The main difficulty with these procedures was to find a possible conversion of the colloidal sulfur into crystalline sulfur, which is necessary after this process had to occur to prevent or reduce the yield of colloidal Increase sulfur.

Im Gegensatz zu diesen Verfahren ist hier die Aufgabe gestellt, einen mit organischer Substanz durchsetzten Schwefel, der für die Zwecke der Landwirtschaft, Kautschuk-, pharmazeutischen Industrie und anderer Industrien mit gutem Erfolg zu verwenden wäre, herzustellen. Überraschenderweise. hat es sich herausgestellt, daß ein nach dem hier beschriebenen Verfahren erhaltenes Produkt nicht nur alle diejenigen Bestandteile, die zu seiner Erzeugung gedient haben, also sowohl den Formol- als auch den Ammoniumrest (letzteres entweicht auch nicht während der Vakuumtrocknung) enthält, sondern daß es bis zu 6o0/" aus freiem Schwefel besteht, während der Rest des Schwefels auf eine bisher noch ungeklärte Art chemisch gebunden ist. Eingehende Versuche haben ergeben, daß gerade die Verbindung, die den Schwefel in gebundener Form enthält, mit dem kolloiden Schwefel hervorragend haltbare disperse Systeme liefert.In contrast to this procedure, the task here is to create a sulfur interspersed with organic matter, which is used for the purposes of agriculture, Rubber, pharmaceutical and other industries with good success too would use to manufacture. Surprisingly. it turned out that a product obtained by the process described here not just all those Components that were used to produce it, i.e. both the formula and also the ammonium residue (the latter does not escape during vacuum drying either) contains, but that it consists of up to 6o0 / "of free sulfur, while the rest of sulfur is chemically bound in a hitherto unexplained way. Incoming Tests have shown that it is precisely the compound that binds the sulfur in Form contains disperse systems that are extremely durable with colloidal sulfur supplies.

Der technische Fortschritt des Verfahrens beruht darin, daß es auf rein chemischem Wege gelungen ist, einen mit organischer Substanz durchsetzten Schwefel herzustellen, der vielfachen Anwendungen im Gewerbe fähig ist. Das nach dem vorliegenden Verfahren hergestellte Produkt ist allen bekannten Produkten ähnlicher Art und Zusammensetzung auch dadurch überlegen, daß besonders haltbare Suspensionen homogener Struktur erzielt werden können.The technical progress of the process is based on the fact that it is based on A purely chemical route has succeeded, a sulfur interspersed with organic matter capable of multiple commercial applications. That according to the present Process manufactured product is all known products of similar type and composition also consider that particular durable suspensions more homogeneous Structure can be achieved.

Es ist auch versucht worden, kolloiden Schwefel durch Einleiten von-Schwefelwasserstoff in eine mit schwefliger Säure gesättigte Lösung herzustellen oder durch Umsetzung von Natriumhyposulfitlösung mit Salzsäure oder von Thiosulfaten mit Salzsäure in Gegenwart von Gelatine als Schutzkolloid. Nach diesen Verfahren erhält man im günstigsten Fall einen amorphen, nicht jedoch einen kolloidalen Schwefel. Im Gegensatz hierzu ist das Verfahren der Erfinderin dadurch ausgezeichnet, daß ein Endprodukt von stets gleicher Beschaffenheit erhalten wird, daß die Darstellung eine einfache ist und keine komplizierten Apparaturen erfordert und daß sich alle Komponenten im Endprodukt wiederfinden bzw. eine Verbindung mit dem Schwefel eingehen, wodurch eine fast ioo°/oige Ausbeute erreicht wird.Attempts have also been made to obtain colloidal sulfur by introducing hydrogen sulfide in a solution saturated with sulphurous acid or by reaction of sodium hyposulfite solution with hydrochloric acid or of thiosulfates with hydrochloric acid in Presence of gelatin as a protective colloid. This method gives the most favorable Case an amorphous, but not a colloidal sulfur. In contrast to this the method of the inventor is characterized by the fact that an end product of always of the same nature is obtained that the representation is simple and does not require any complicated apparatus and that all components are in the final product find again or enter into a connection with the sulfur, whereby an almost 100 per cent Yield is achieved.

Das Verfahren wird wie folgt ausgeführt: Es werden zweckmäßigerweise eine Ammoniumpolysulfidlösung und eine das Schutzkolloid enthaltende Aldehydlösung bereitet. Man läßt die erste Lösung langsam und unter stetigem Rühren und Kühlen in die zweite Lösung einfließen, wobei eine milchartige Flüssigkeit entsteht, in welcher ein Teil des Schwefels kolloidal und ein anderer Teil gebunden vorliegt. Dampft man die erhaltene milchartige Lösung im Vakuum zur Pastenform oder zur Trockne ein, so erhält man ein Endprodukt, das sich jederzeit wieder mit Wasser in die Milchform überführen läßt. Das Produkt kann sowohl in flüssigem als auch in festem Zustande verwendet werden und zeichnet sich durch gleichzeitige fungizide und insektizide Eigenschaft aus und kann z. B. auch als Beschleuniger bei der Vulkanisation Verwendung finden. Beispiel 27ö cm' einer Ammoniumpolysulfidlösung, 44,7 g Schwefel in zoo cm3 enthaltend, läßt man unter Rühren und Kühlen langsam in eine mit r5o g Dextrin versetzte, 25o cm3 betragende 37°/oige Formaldehydlösung einfließen und rührt so lange weiter, bis die Reaktion beendet ist. Hierauf wird das entstandene milchartige Produkt im Vakuum bei 4o bis 5o° C zur Paste oder bis zur Trockne eingedampft.The procedure is carried out as follows: It is expedient an ammonium polysulfide solution and an aldehyde solution containing the protective colloid prepares. The first solution is left slowly and with constant stirring and cooling pour into the second solution, creating a milky liquid in which part of the sulfur is colloidal and another part is bound. The resulting milky solution is evaporated in vacuo to paste form or to dryness one, one obtains an end product that can be converted back into the milk form at any time with water can be convicted. The product can be in liquid as well as in solid state used and is characterized by simultaneous fungicidal and insecticidal Property and can e.g. B. can also be used as an accelerator in vulcanization Find. Example 276 cm 'of an ammonium polysulphide solution, 44.7 g of sulfur in zoo cm3, it is slowly poured into a 50 g of dextrin while stirring and cooling Staggered, 25o cm3 amounting 37% formaldehyde solution flow in and stir in this way long until the reaction is over. Thereupon the resulting milk-like Product evaporated in vacuo at 4o to 5o ° C to paste or to dryness.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of an organic substance interspersed colloidal sulfur, characterized; that ammonium polysulfide solutions with an aldehyde solution and in the presence of a protective colloid, preferably of Dextrin, stirred until a precipitate forms and the resulting milk-like Product evaporated to a paste or to dryness, if necessary in vacuo will.