DE579916C - Reaction apparatus for ketonizing acetic acid vapors - Google Patents

Reaction apparatus for ketonizing acetic acid vapors

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DE579916C
DE579916C DEV25651D DEV0025651D DE579916C DE 579916 C DE579916 C DE 579916C DE V25651 D DEV25651 D DE V25651D DE V0025651 D DEV0025651 D DE V0025651D DE 579916 C DE579916 C DE 579916C
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/45Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by condensation
    • C07C45/48Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by condensation involving decarboxylation

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Description

Reaktionsapparat zum Ketonisieren von Essigsäuredämpfen Bei der katalytischen Darstellung von Aceton aus Essigsäure, speziell bei der technisch so wertvollen Gewinnung von Aceton aus verunreinigter Essigsäure, wie z. B. aus dem aus der Holzverkohlung stammenden Holzessig, zeigt sich leicht der Übelstand, daß die Kontaktmassen infolge der Verunreinigung sehr bald in ihrer katalytischen Wirksamkeit nachlassen. Hierdurch ist man gezwungen, den Katalysator allzu häufig zu entfernen und zu erneuern, was zur Folge hat, daß erhebliche Verluste an Durchsatz, Umsatz und Wärmeenergie eintreten, wodurch das Verfahren erheblich verteuert wird.Reaction apparatus for the ketonization of acetic acid vapors In the case of the catalytic Representation of acetone from acetic acid, especially in the technically so valuable one Obtaining acetone from contaminated acetic acid, such as. B. from that from charring originating wood vinegar, the inconvenience that the contact masses as a result can easily be seen the impurity very soon decrease in their catalytic effectiveness. Through this one is forced to remove and replace the catalytic converter all too often has the consequence that considerable losses in throughput, turnover and thermal energy occur, which makes the process considerably more expensive.

Es wurde nun gefunden, daß man alle diese Übelstände vermeiden kann, wenn man die Kontaktmassen während des Betriebes kontinuierlich oder periodisch partiell erneuert. Zu diesem Zweck dient erfindungsgemäß ein Reaktionsapparat, der für die Kontaktmassen, wie z. B. Holzkohle, Koks o. dgl., zur periodischen oder kontinuierlichen partiellen Erneuerung und ihr Zusammenbringen mit dem Substrat im oberen und unteren Ende mit Schleusen oder Schiebervorrichtungen d', d2 o. dgl. versehen ist.It has now been found that all these evils can be avoided, if the contact masses are used continuously or periodically during operation partially renewed. According to the invention, a reaction apparatus is used for this purpose for the contact masses, such as B. charcoal, coke o. The like., For periodic or continuous partial renewal and bringing it together with the substrate in the upper and lower end with locks or slide devices d ', d2 or the like. is provided.

Die Vorrichtung wird in- der Weise benutzt, daß mittels der Schiebervorrichtungen, Schleusen o. dgl. d' und d2 die periodisch oder kontinuierlich erneuerte Kontaktmasse, z. B. Holzkohle, in fein zerkleinerter Form von .oben her zugeleitet, dann . nach unten weiter und schließlich wieder nach außen geführt wird. Die bei d2 austretende katalytisch ermüdete Kontaktmasse fällt in einen Behälter, von dem aus sie weiteren Verwendungszwecken zugeführt werden kann.The device is used in such a way that by means of the slide devices, Locks or the like d 'and d2 the periodically or continuously renewed contact mass, z. B. charcoal, fed in finely chopped form from .oben ago, then. after further down and finally out again. The one emerging at d2 catalytically fatigued contact mass falls into a container, from which it continues Uses can be fed.

Wenn man als Kontaktmasse Holzkohle verwendet, so wird das umzusetzende Substrat einer Kohlenmenge entgegengeführt, deren Gewicht etwa 8o % des darzustellenden Acetons beträgt. Wenn man rohen Holzessig mit 8 °% Säuregehalt verwendet, so wird dem. Substrat, das mit einer Geschwindigkeit von 270 bis 300 kg Dampf. pro Stunde den Kontakt passiert, stündlich eine Kohlenmenge von etwa 6 bis 7 kg entgegengeführt. Im allgemeinen wird man den Durchsatz an Kohle so regulieren, daß im Katalysat praktisch keine freie Säure mehr vorhanden ist. Dabei ist die Temperatur in dem Reaktionsgebiet auf qoo bis -¢z5° zu halten. Dies läßt sich vorteilhaft derart erreichen, daß man die Reaktionsdämpfe vor dem Eintritt in die Apparatur, etwa in einem kupfernen Überhitzer, auf eine etwas höher liegende Temperatur, ungefähr 430 bis 4q0° vorerhitzt hat. Die erzielten Ausbeuten an Aceton betragen durchschnittlich 93 bis 95 °/Q der theoretisch erzielbaren Menge.If charcoal is used as the contact mass, the substrate to be converted is fed towards an amount of charcoal whose weight is about 80% of the acetone to be produced. If you use raw wood vinegar with 8% acidity, it will be. Substrate with a speed of 270 up to 300 kg steam. per hour the contact happened, an hourly amount of coal of about 6 to 7 kg countered. In general, the throughput of coal will be regulated so that there is practically no free acid left in the catalyst. The temperature in the reaction area is to be kept at qoo to - z5 °. This can advantageously be achieved by preheating the reaction vapors, for example in a copper superheater, to a somewhat higher temperature, approximately 430 to 40 ° C., before entering the apparatus. The acetone yields achieved are on average 93 to 95% of the theoretically achievable amount.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Reaktionsapparat zum Ketonisieren von Essigsäuredämpfen, gekennzeichnet durch einen Kontaktraum (b) für Holzkohle o. dgl., der zur periodischen oder kontinuierlichen partiellen Erneuerung der Kontaktmasse und ihr Zusammenbringen mit dem Substrat im oberen und unteren Ende mit Schleusen oder Schiebervorrichtungen (d', d2) o. dgl. versehen ist. PATENT CLAIM: Reaction apparatus for ketoning acetic acid vapors, characterized by a contact space (b) for charcoal or the like, which is used for periodic or continuous partial renewal of the contact mass and bringing it together with the substrate in the upper and lower end with sluices or slide devices (d ', d2) or the like.
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