DE579371C

DE579371C - Process and device for the production of crystals from solutions

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Publication number: DE579371C
Application number: DEV25634D
Authority: DE
Original assignee: IND CHEMIE GES; Mako & Vacuumtrockner GmbH; TECHNIK
Current assignee: IND CHEMIE GES; Mako & Vacuumtrockner GmbH; TECHNIK
Priority date: 1929-08-14
Filing date: 1929-08-14
Publication date: 1933-06-24

Description

Verfahren und Einrichtung zur Gewinnung von Kristallen aus Lösungen Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von Kristallen aus Lösungen und betrifft des näheren ein neues Verfahren und eine zu dessen Ausübung dienende Einrichtung zur Gewinnung der Kristalle aus der auszukristallisierenden Lösung.Process and device for obtaining crystals from solutions The invention relates to the extraction of crystals from solutions and relates to more specifically, a new procedure and a facility to carry it out to obtain the crystals from the solution to be crystallized.

Um aus einer Lösung die entsprechenden Kristalle zu erhalten, hat man in an sich bekannter Weise die Lösung oder Mutterlauge in einen langen Trog, eine sog. Kristallisationswiege, geleitet und diese in ständige Schaukelbewegungen versetzt. Die bekannten I&ristallisationswiegen bestehen im wesentlichen aus einem einzigen zusammenhängenden Kristallisationsraum, welcher von dem die Lösung aufnehmenden Trog gebildet wird. In order to obtain the corresponding crystals from a solution, has to the solution or mother liquor is placed in a long trough in a manner known per se, a so-called crystallization cradle, guided and this in constant rocking movements offset. The known crystallization cradles essentially consist of a single contiguous crystallization space, from which the solution receiving trough is formed.

Die zufließende Lösung tritt daselbst unmittelbar in diesen Kristallisationsraum ein, und auch die gebildeten Kristalle werden mittels einer Schöpfeinrichtung unmittelbar aus dem Kristallisationsraum herausgefördert. Ebenso wird die auskristallisierte Flüssigkeit unmittelbar aus dem Kristallisationsraum herausgelassen. Hierdurch wird die im Kristallisationsraum befindliche Lösung zu stand beunruhig und Wirbelungen unterworfen, wodurch die Kristalle unregelmäßige Formen und Verbildungen annehmen und nicht ihre teils erwünschte, teils sogar erforderliche typische Normalform bilden. Es hat sich gezeigt, daß diese Mißbildungen der Kristalle auch daher rühren, daß bei den bekannten Kristallisationswiegen das Kristallisat keinen genügenden Austritt aus der Wiege hat ; sich in derselben zu stark anhäuft und dfenlieren Teile des in der Wiege befindlichen Kristallhaufens überhaupt nicht oder nicht genügend von der Mutterlauge bespült werden. Letzteurer Mangel rührt daher, daß die bekannten Kristallisationswiegen keine genügende Regelung des Flüssigkeitsstandes und der Füllung an Kristallisat in dem Kristallisationsraum in der Hinsicht ermöglichen, daß in ihm der Flüssigkeitsspiegel und die Höhe der Kristallfüllung ständig in einem solchen Verhältnis zueinander gehalten werden können, daß die Kristallfüllung im Kristallisationsraum ständig unterhalb des Flüssigkeitsspiegels bleibt Dieses kommt daher, daß bei den bekannten Wiegen die Regelung des flüssigkeitsstandes und der Füllhöhe an Kristallisat im Kristallisationsraum gemeinsam erfolgt.The solution flowing in directly enters this crystallization space a, and the crystals formed are also directly by means of a scoop conveyed out of the crystallization space. Likewise, the crystallized Liquid let out directly from the crystallization chamber. This will the solution in the crystallization chamber was uneasy and eddies subject, whereby the crystals take on irregular shapes and formations and do not form their partly desired, partly even required typical normal form. It has been shown that these malformations of the crystals are also due to the fact that With the known crystallization, the crystallizate does not have sufficient discharge from the cradle; too much accumulates in it and parts of the not at all or not enough of the crystal pile in the cradle rinsed with the mother liquor. The latter defect arises from the fact that the known Crystallization weighing does not adequately regulate the liquid level and the Allow filling of crystallizate in the crystallization space in terms of that in it the liquid level and the height of the crystal filling are constantly in one such a ratio to each other can be kept that the crystal filling in The crystallization space remains constantly below the liquid level. This is what happens Therefore, that in the known cradles the regulation of the liquid level and the Filling level of crystals in the crystallization chamber takes place together.

Die Füllung der Wiege mit Kristallisat hängt im im wesentlichen von dem bestimmten konstanten Schüttwinkel des betreffenden Kristalles ab. Bei gewissen Kristallen, und zwar solchen mit sehr hohem Schüttwinkel, erfolgt eine starke Anhäufung von Kristallen in der Wiege nach oben, so daß die oberen Teile des Kristallhaufens bei den Schaukelbewegungen der Wiege nicht mehr von der Mutterlauge bespült werden. Dieses hat nicht nur die envähnten-Mißbildungen zur Folge, sondern machte bisher die Anwendung einer Kristallisationswiege für gewisse Lösungen sogar unmöglich. Es hat sich hierbei gezeigt, daß gerade der Umstand der gemeinsamen Regelung der Füllhöhe und des Flüssigkeitsstandes innerhalb des Kristallisationsraumes das Auftreten der genannten Nachteile begünstigt. The filling of the cradle with crystals depends essentially on the specific constant angle of repose of the crystal in question. With certain Crystals, and those with a very high angle of repose, are heavily accumulated of crystals in the cradle upwards, so that the upper parts of the crystal pile are no longer rinsed by the mother liquor when the cradle is rocking. This not only results in the aforementioned malformations, but has so far made the application of a Crystallization cradle for certain solutions even not possible. It has been shown here that the very fact of the common rules the filling height and the liquid level within the crystallization chamber that Occurrence of the disadvantages mentioned favors.

Mit der Erfindung wird bezweckt, diese Mängel zu beseitigen und Kristalle von absolut regelmäßiger, normaler Gestalt zu erhalten bei Vereinfachung des Betriebes vrährend der Ausübung des Kristallisationsverfahrens. The invention aims to remedy these deficiencies and create crystals Obtain an absolutely regular, normal shape while simplifying the operation during the crystallization process.

Das Wesen des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß man den Einlauf der Lösung in die Kristallisationswiege sowie den Ablauf der auskristallisierten Mutterlauge und die Entfernung der Kristalle aus der Wiege an besonderen, von dem Kristallisationsraum getrennten Stellen der Wiege erfolgen läßt und hierbei den Flüssigkeitsstand sowie die Füllung an Kristallisat in dem Kristallisationsraum voneinander unabhängig so regelt, daß in diesem die Höhe des Flüssigkeitsspiegels und die Höhe der Kristallfüllung konstant gehalten werden und die Kristallfüllung stets unterhalb des Flüssigkeitsspiegels bleibt. Infolgedessen werden im Kristallisationsraum für die Kristallbildung nachteilige Wirbelungen vermieden und wird in ihm ein so ruhiger Zustand der Lösung erreicht, daß sich aus ihr absolut regelmäßige Kristalle von ihrer typischen Normalform bilden. Ferner können sich in der Wiege nicht zuviel Kristalle anhäufen, die teilweise unbespült bleiben, sondern auch die zuoberst an den Spitzen des Kristallhaufens liegenden Kristalle werden bei den Schaukelbewegungen der Wiege stets vollständig bespült, so daß auch hierdurch die Normalbildung der Kristalle gefördert wird. The essence of the method according to the invention is that one the entry of the solution into the crystallization cradle and the drainage of the crystallized Mother liquor and the removal of the crystals from the cradle on special, from the Can be made crystallization space separate points of the cradle and this the Liquid level as well as the filling of crystals in the crystallization chamber regulates independently of each other so that the height of the liquid level in this and the height of the crystal filling are kept constant and the crystal filling always remains below the liquid level. As a result, in the crystallization room eddies that are detrimental to the formation of crystals are avoided and become such a thing in it The solution reaches a steady state so that absolutely regular crystals emerge from it of their typical normal form. Furthermore, there cannot be too much in the cradle Pile up crystals, some of which remain unwashed, but also those on top Crystals lying at the tips of the crystal cluster are swaying the cradle is always completely flushed, so that the normal formation of the Crystals is promoted.

Um Beunruhigungen und Wirbelungen der Lösung in der Wiege zu vermeiden, wird die Lösung erfindungsgemäß zunächst in eine besondere Vorkammer eingeführt und danach erst von dieser in den Kristallisationsraum eingelassen. In der Vorkammer wird der Flüssigkeitsstand unabhängig von demjenigen im Kristallisationsraum so verändert, daß ein tabertreten von Kristallen und Flüssigkeit aus dem Kristallisationsraum in die Vorkammer unterbleibt. Erfindungsgemäß läßt man ferner den Zufluß der Lösung in die Vorkammer periodisch im Einklang mit den Schaukelbewegungen der Wiege erfolgen, und zwar zweckmäßig jeweils dann, wenn die Wiege sich in ihrer Mittellage befindet. Dadurch ist zunächst an der Einlaufseite mit allen Mitteln dafür Sorge getragen, Beunruhigungen und Wirbelungen in der Wiege zu vermeiden. To avoid disturbance and turbulence in the solution in the cradle, According to the invention, the solution is first introduced into a special antechamber and only then let into the crystallization chamber by this. In the antechamber the liquid level becomes independent of that in the crystallization chamber like this changed that crystals and liquid from the crystallization space stepped out in the antechamber is omitted. According to the invention, the solution is also allowed to flow in periodically in the antechamber in accordance with the rocking movements of the cradle, and that is useful when the cradle is in its central position. This means that all means are initially used on the inlet side to ensure that Avoid disturbances and eddies in the cradle.

Erfindungsgemäß läßt man weiterhin die Mutterlauge und die Kristalle aus dem Kristallisationsraum in eine von diesem getrennte, besondere Austragkammer gelangen, und aus dieser erst werden die Kristalle aus der Wiege entfernt und fließt die Mutterlauge aus der Einrichtung ab. Auch dadurch werden Wirbelungen im Kristallisationsraum vermieden und wird wegen der infolgedessen erreichten Ruhe der Lösung eine gute Normalbildung der Kristalle erreicht. Diese werden aus der Austragkammer unmittelbar in eine Zentrifuge gefördert, während die von Kristallen freie Lauge in das Mutterlaugengefäß gelassen wird. Hierdurch wird außer einer normalen Bildung der Kristalle auch noch eine wesentliche Vereinfachung des Betriebes erreicht, weil nicht mehr wie bisher die Mutterlauge über die bereits aus der Einrichtung entfernten Kristalle ständig weiter hinwegläuft, wodurch Verstopfungen der angewandten Siebbleche eintraten und die Kristalle vielfach zusammenbackten, so daß oft ein überlaufen der Aufnahmebehälter eintrat. According to the invention, the mother liquor and the crystals are left in place from the crystallization space into a separate, special discharge chamber arrive, and only from this the crystals are removed from the cradle and flow the mother liquor from the facility. This also creates eddies in the crystallization space avoided and becomes a good one because of the consequent calmness of the solution Normal formation of the crystals achieved. These are taken directly from the discharge chamber conveyed into a centrifuge, while the crystal-free liquor is fed into the mother liquor vessel is left. This not only allows the crystals to form normally, but also a significant simplification of the operation is achieved, because no longer as before the mother liquor constantly on the crystals already removed from the facility continues to run away, whereby blockages of the sieve plates used occurred and the crystals often caked together, so that the receptacle often overflowed entered.

Um dieses Verfahren nach der Erfindung mit einfachen und billigen Mitteln auszuführen, ist erfindungsgemäß folgende Einrichtung getroffen: An der Zwischenwand zwischen der Vorkammer und dem Kristallisationsraum ist ein verstellbarer Schieber angeordnet, mittels dessen man den Flüssiglceitsstand d in der Vorkammer, getrennt von demjenigen in dem Kristallisationsraum, genau regeln kann. Zum Einlauf der Lösung in die Vorkammer dient ein verstellbarer Zulaufregler, mittels dessen man die Menge der in die Vorkammer einfließenden Lösung genau bemessen kann. An diesem Zulaufregler sitzt schwenkbar ein Hahnrohr, welches durch einen oder mehrere an der Wiege sitzende Anschläge periodisch im Einklang mit den Schankelbewegungen der Wiege hin und her geschwenkt wird und die zu kristallisierende Lösung jedesmal in der Mittellage der Wiege in die Vorkammer hineinfließen läßt. To use this method according to the invention with simple and cheap Execute means, the following device is made according to the invention: At the The partition between the antechamber and the crystallization space is adjustable Arranged slide, by means of which the liquid level d in the antechamber, separately from that in the crystallization room, can precisely regulate. To the enema the solution in the antechamber is used by an adjustable inflow regulator, by means of which the amount of solution flowing into the antechamber can be measured precisely. At This inflow regulator is seated swiveling a tap pipe, which through one or more Periodic attacks at the cradle in harmony with the swaying movements the cradle is swung back and forth and the solution to be crystallized each time in the middle position of the cradle can flow into the antechamber.

Am entgegengesetzten Ende der Wiege sind zwei voneinander getrennte verstellbare Schieber angeordnet. Der eine befindet sich an der zwischen dem Kristallisationsraum und der Austragkammer befindlichen Zwischenwand und dient zum Regeln der Höhe des Kristallisats in dem I Kristallisationsrauiu sowie zur Bemessung des Übertrittes von Kristallisat aus dem Kristallisationsraum in die Austragkammer. Der andere verstellbare Schieber ist an der Frontseite der Austragkammer angeordnet und dient zur Regelung des Flüssigkeitsspiegels in dieser und in dem Kristallisationsraum. At the opposite end of the cradle are two separate ones adjustable slide arranged. One is located on the one between the crystallization space and the intermediate wall located in the discharge chamber and is used to regulate the height of the Crystallized material in the I crystallization room as well as for dimensioning the crossover of crystallizate from the crystallization chamber into the discharge chamber. The other adjustable The slide is located on the front of the discharge chamber and is used for regulation the liquid level in this and in the crystallization space.

Zum Entfernen der Kristalle aus der Austragkammer dient ein an die Wiege angelenkter löffelartiger Schöpfer, welcher bei der einen Schaukelbewegung der Wiege selbsttätig Kristallisat aus der Austragkammer herausschöpft und unmittelbar in die Zentriflige rutschen läßt, bei der entgegengesetzten 5 chaukelbewegung der Wiege aber selbsttätig wieder in die Austragkammer zurückgeschwenkt wird. Auf Grund weiterer nach der Erfindung vorgesehener Maßnahmen ist für einen besonders einfachen Antrieb des Schöpfers Sorge getragen. Derselbe ist als Sieb ausgebildet oder mit Löchern versehen und läßt beim Schöpfen des Kristallisats aus der Austragkammer und beim Hineinlassen desselben in die Zentrifuge die Mutterlauge in die Austragkammer zurückfließen Auf der Zeichnung ist die Einrichtung zur Ausübung des Kristallisatiousverfabrens nach der Erfindung in einem Ausführungsbeispiel schematisch dargestellt Abb. I zeigt die Einlaufseite der Einrichtung, wozu Abb. 2 eine Seitenansicht darstellt. For removing the crystals from the discharge chamber serves a spoon-like creator articulated to the cradle, which swinging in one movement the cradle automatically scoops crystals out of the discharge chamber and immediately can slide into the centrifuge, with the opposite rocking motion of the However, the cradle is automatically pivoted back into the discharge chamber. Because of further measures provided according to the invention is for a particularly simple one Creator's drive taken care of. The same is designed as a sieve or with Provides holes and leaves when the crystals are scooped out of the discharge chamber and when it is let into the centrifuge, the mother liquor into the discharge chamber flow back The drawing shows the device for carrying out the crystallization process according to the invention in an embodiment shown schematically Fig. I shows the inlet side of the device, for which Fig. 2 shows a side view.

Abb. 3 läßt die Austragseite der Einrichtung erkennen, wozu Abt 4 ebenfalls eine Seitenansicht, jedoch in entgegengesetzter Richtung, wie in Abb. 2 gesehen, darstellt. Fig. 3 shows the discharge side of the device, including Abbot 4 also a side view, but in the opposite direction, as in Fig. 2 seen represents.

Die Einrichtung besitzt eine an sich bekannte Kristallisationswiege. Deren I Kristallisationsraum I wird gebildet von einem langen, flachen Trog. Dieser liegt auf mehreren Rollenpaaren 2 auf und wird in langsame Schaukelhewegungen versetzt, so daß er auf den Rollen 2 hin und her rollt. The device has a crystallization cradle known per se. Their I crystallization space I is formed by a long, flat trough. This rests on several pairs of rollers 2 and is set in slow swing movements, so that it rolls back and forth on the rollers 2.

An das eine der beiden Stirnenden des Kristallisationsraumes I ist eine Vorkaminner 3 angebaut, welche eine von dem Kristallisationsraum verschiedene Form besitzt, und zwar flacher, als derselbe ist. An der Zwischenwand 4 zwischen dem Kristallisationsraum I und der Vorkammer 3 ist ein verstellbarer Schieber 5 angeordnet, mittels dessen der Stand der Flüssigkeit 6 in der Vorkammer 3 unabhängig von dem Stand der Flüssigkeit7 in dem Kristallisationsraum I geregelt werden kann. At one of the two ends of the crystallization space I is a front chimney 3 is built, which is a different from the crystallization room Shape, and flatter than it is. On the partition 4 between the crystallization space I and the antechamber 3 is an adjustable slide 5 arranged, by means of which the level of the liquid 6 in the antechamber 3 independently can be regulated by the level of the liquid7 in the crystallization chamber I.

Zur Regelung des Einlaufes der zu kristallisierenden Lösung aus dem Lösungsgefäß 8 in die Vorkammer 3 dient ein verstellbarer Zulaufregler 9, dessen Durchflußquerschnitt in beliebiger Weise, z. B. mittels eines Schiebers und eines Handrades I0, vergrößert und verkleinert werden kann. An dem Zulaufreglerg sitzt schwenkbar ein Hahnrohr II, welches in die Vorkammer 3 reicht und durch beispielsweise zwei an der Vorkammer 3 oder an dem Kristallisationsraum I sitzende Anschläge 12 periodisch im Einklang mit den Schaukelbewegungen der Wiege hin und her geschwenkt wird und die Lösung periodisch in die Vorkammer 3, und zwar zweckmäßig jeweils dann einfließen läßt, wenn die Wiege sich in ihrer Mittellage befindet. Dadurch werden für die Kristallform nachteilige Wirbelungen der Flüssigkeit 6 in der Vorkammer 3 und insbesondere der Flüssigkeit 7 in dem Kristallisationsraum I vermieden. To regulate the inflow of the solution to be crystallized from the Solution vessel 8 in the antechamber 3 is an adjustable inflow regulator 9, whose Flow area in any way, for. B. by means of a slide and one Handwheel I0, can be enlarged and reduced. Sitting on the inlet regulator pivotable a tap tube II, which extends into the antechamber 3 and through, for example two stops 12 located on the antechamber 3 or on the crystallization space I. periodically pivoted back and forth in accordance with the rocking movements of the cradle is and the solution periodically in the antechamber 3, and expediently each then can flow in when the cradle is in its central position. This will be swirls of the liquid 6 in the antechamber that are disadvantageous for the crystal form 3 and in particular the liquid 7 in the crystallization space I avoided.

Am entgegengesetzten Ende der Wiege befindet sich die Austragseite der Kristallisationseinrichtung. Hierselbst ist an den Kristallisationsraum 1 eine Austragkammer I3 angebaut. An der zwischen dem Kristallisationsrauiu I und der Austragkammer I3 befindlichen Zwischenwand 14 ist ein verstellbarer Schieber 15 angeordnet, mittels dessen die Höhe des in dem Kristallisationsraum I befindlichen Kristallisats I6 und im Zusammenhang damit der Übertritt von Kristallisat in die Austragkammer 13 sowie die Höhe des Kristallisats in letzterer geregelt werden kann. Auf der anderen Seite der Austragkammer 13 ist an deren Stirnende ein verstellbarer Schiebers7 angeordnet, der zum Regeln des Standes der Flüssigkeit I8 in der Austragkainmer 13 sowie des Standes der Flüssigkeit 7 in dem Kristallisationsraum I dient. The discharge side is at the opposite end of the cradle the crystallizer. Here there is one at the crystallization space 1 Discharge chamber I3 attached. At the one between the crystallization room I and the discharge chamber I3 located intermediate wall 14 is an adjustable slide 15 is arranged by means of which is the height of the crystals I6 located in the crystallization space I and, in connection therewith, the transfer of crystals into the discharge chamber 13 and the amount of crystals in the latter can be regulated. On the other On the side of the discharge chamber 13, an adjustable slide 7 is arranged at its front end, to regulate the level of the liquid I8 in the discharge chamber 13 and the The level of the liquid 7 in the crystallization chamber I is used.

Der Einlauf der zu kristallisierenden Lösung in die Kristallisationswiege sowie der Ablauf der auskristallisierten Mutterlauge und die Entfernung der Kristalle aus der Wiege, welche übrigens gegebenenfalls auch bei 20 erfolgen kann, geschehen also an besonderen, von dem I Kristallisationsraum I getrennten Stellen, ferner werden der Fliissigkeitsstand sowie die Füllung an Kristallisat in dem Kristallisationsraum voneinander unabhängig so geregelt, daß in diesem für ein und dieselbe Lösung die Höhe des Flüssigkeitsspiegels und die Höhe der Kristallfüllung konstant gehalten werden und die Kristallfüllung in dem Kristallisationsraum I und in der Austragkammer 13 stets unterhalb des Flüssigkeitsspiegels bleiben. The inflow of the solution to be crystallized into the crystallization cradle as well as the run-off of the crystallized mother liquor and the removal of the crystals from the cradle, which, by the way, can also be done at 20 if necessary thus at special points separate from the I crystallization space I, furthermore the liquid level as well as the filling of crystals in the crystallization chamber regulated independently of each other so that in this one and the same solution the The height of the liquid level and the height of the crystal filling are kept constant and the crystal filling in the crystallization space I and in the discharge chamber 13 always stay below the liquid level.

Zum Entfernen der Kristalle, welche aus dem Kristallisationsraum I in die Austragkammer 13 gelangt sind, dient eine selbsttätige Schöpfvorrichtung. Dieselbe besteht aus einem an den Kristallisationsraum I oder an die Austragkammer I3 bei 2I angelenkten löffelartigen Schöpfer 22. An dem freien, äußeren Hebelarm 22a des Schöpfers 22 greift ein Kulissenschwinghebel 23 bei 24 gelenkig an, der in seiner Kulisse 23a der am äußeren Hebelarm 22a des Schöpfers 22 angebrachten Gelenkführung 24 Führung gibt und am entgegengesetzten Ende bei 25 schwingbar befestigt ist. Die Bewegungen des Schöpfers 22 erfolgen nun derartig, daß der-Selbe bei der einen Schaukelbewegung der Wiege selbsttätig Kristallisat aus der Austragkaminer 13 herausschöpft und umnittelbar in eine Zentrifuge 26 rutschen läßt, bei der entgegengesetzten Schaukelbewegung der Wiege aber in die Austragkammer 13 selbsttätig wieder zurückgeschwenkt wird. To remove the crystals from the crystallization chamber I have reached the discharge chamber 13, an automatic scooping device is used. The same consists of one to the crystallization chamber I or to the discharge chamber I3 at 2I articulated spoon-like scoop 22. On the free, outer lever arm 22a of the scoop 22 engages a link rocker arm 23 at 24 articulated, the in its setting 23a that is attached to the outer lever arm 22a of the scoop 22 Articulated guide 24 is guide and attached to the opposite end at 25 swingable is. The movements of the creator 22 now take place in such a way that the same in the a rocking motion of the Automatically weigh crystals from the Discharge chimney 13 scoops out and slipped into a centrifuge 26, with the opposite rocking movement of the cradle into the discharge chamber 13 is automatically pivoted back again.

Zweckmäßig ist der Schöpfer 22 als Sieb ausgebildet oder mit Sieblöchern versehen, so daß er beim Schöpfen des Kristallisats aus der Austragkammer 13 und beim Hineinlassen des Kristallisats in die Zentrifuge 26 die Mutterlauge in die Austragkammer 13 zurückfließen läßt. The scoop 22 is expediently designed as a sieve or with sieve holes provided, so that when scooping the crystals from the discharge chamber 13 and when the crystals are let into the centrifuge 26, the mother liquor into the Discharge chamber 13 can flow back.

Das Verfahren nach der Erfindung, ausgeiibt mit der beschriebenen Einrichtung, gestaltet sich folgendermaßen: Die Wiege mit der an ihr sitzenden Vorkammer 3 und Austragkammer 13 befindet sich in ständiger langsamer Schaulselbew-egung. Aus dem Lösungsgefäß 8 tritt die zu kristallisierende Lösung durch den verstellbarren Zulaufregler g und durch das schwenkbar an ihm sitzende Hahnrohr II in die Vorkammer 3 ein, aber nur zu bestimmten Augenblicken, also periodisch, und zwar nur dann, wenn die Wiege bei ihren Schaukelbewegungen jedesmal sich in ihrer Mittels lage befindet. Dadurch werden in dem Kristallisationsraum 1 nachteilige Wirbelungen der Flüssigkeit vermieden und wird dieselbe in ruhiger, gleichmäßiger Bewegung gehalten, so daß gleichmäßige Kristalle von typischer Normalform sich bilden. In der Vorkammer 3 befindet sich also ein gewisses Maß von Lösung, deren Standhöhe mittels des Schiebers 5 unabhängig von der Standhöhe der aus der Vorkammer 3 in den Kristallisationsrauiu I übergetretenen Flüssigkeit 7 geregelt werden kann. Je nach der Beschaffenheit der Lösung, des bestimmten konstanten Schüttwinkels ihrer Kristalle und je nach der Schnelligkeit des Kristallisationsvorganges wird man sowohl mittels des verstellbaren Zulaufreglers 9 den Zulauf von Lösung in die Vorkammer 3 und damit in den Kristallisationsraum 1 wie auch das Niveau der Flüssigkeit und die Höhe des Kristallisats in dem Kristallisationsraum I und in der Austragkammer I3 genau regeln. The method according to the invention, carried out with that described The facility is designed as follows: The cradle with the antechamber sitting on it 3 and discharge chamber 13 are in constant slow rocking motion. The solution to be crystallized emerges from the solution vessel 8 through the adjustable Inlet regulator g and through the pivotable tap tube II, which is seated on it, into the antechamber 3 on, but only at certain moments, i.e. periodically, and only then, when the cradle was always in its middle with its rocking movements is located. This results in disadvantageous eddies in the crystallization chamber 1 Avoid liquid and keep it in a steady, even movement, so that uniform crystals of typical normal shape are formed. In the antechamber 3 there is a certain amount of solution, the standing height by means of the slide 5 regardless of the height of the from the antechamber 3 in the Kristallisationsrauiu I spilled liquid 7 can be regulated. Depending on the nature a solution, a certain constant angle of repose of its crystals and depending on the speed of the crystallization process is achieved both by means of the adjustable Inflow regulator 9, the inflow of solution into the antechamber 3 and thus into the crystallization space 1 as well as the level of the liquid and the height of the crystals in the crystallization chamber I and precisely regulate the discharge chamber I3.

In dem Kristallisationsraum I geht nun die eigentliche Kristallisation vor sich. Es bilden sich aus der in ihr befindlichen Lösung 7 die Kristalle I6. Diese dürfen sich in dem Raum I nicht zu stand anhäufen und müssen zwecks Bildung normaler Form bei den Schaukelbewegungen der Wiege stets vollständig bespült werden. Auch um dieses zu erreichen, muß, wie erwähnt, sowohl der Stand der Flüssigkeit 7 in dem Kristallisationsraum I und in der Austragkammer 13 wie auch die Höhe des Kristallisats 16 iii dem Raum I und sein Übertritt in die Austragkammer 13 sowie die Höhe des Kristallisats in letzterer genau geregelt werden. Zu diesem Zweck wird sowohl der Stand der Flüssigkeit in dem Kristallisationsraum 1 und in der Austragkammer 13 an der Einlaufseite mittels des Zulaufreglers 9, an der Austragseite mittels des verstellbaren Schiebers I7 geregelt wie auch unabhängig davon die Höhe des Kristallisats I6 in dem Kristallisationsraum I, sein Übertritt aus dem Raum 1 in die Austragkammer 13 und seine Höhe in letzterer mittels des Schiebers 15 genau bestimmt. Der Ablauf der Mutterlauge aus der Wiege, unabhängig von der Flüssigkeit im Kristallisationsraum I und von dem Grad der Füllung am Kristallisat I6 in dem Raum I und in der Austragkammer 13, wird mittels des verstellbaren Schiebers 17 geregelt. Sammelt sich in dem Kristallisationsraum 1 zuviel Kristallisat 16 an, so muß entweder zwecks stärkeren Übertrittes des Kristallisats I6 aus dem Raum I in die Austragkammer 13 der Schieber 15 mehr geöffnet oder mittels des Zulaufreglers 9 und des Schiebers 17 der Flüssigkeitsstand in dem Raum I erhöht werden oder müssen gegebenenfalls beide Maßnahmen gleichzeitig ergriffen werden. Die entsprechenden entgegengesetzten Maßnahmen wird man ergreifen. wenn sich in dem Kristallisationsraum I verhältnismäßig wenig oder zu wenig Kristallisat I6 bilden sollte. The actual crystallization now takes place in the crystallization chamber I. in front of you. The crystals I6 are formed from the solution 7 in it. These are not allowed to accumulate in room I and must be used for education normal shape should always be completely rinsed with the rocking movements of the cradle. In order to achieve this, too, as mentioned, both the level of the liquid must be taken 7 in the crystallization chamber I and in the discharge chamber 13 as well as the height of the Kristallisats 16 iii the room I and its passage into the discharge chamber 13 as well the amount of crystals in the latter can be precisely regulated. To this end, will both the level of the liquid in the crystallization chamber 1 and in the discharge chamber 13 on the inlet side by means of the inlet regulator 9, on the discharge side by means of of the adjustable slide I7 controlled as well as independently of it the height of the crystallizate I6 in the crystallization room I, its passage from the room 1 into the discharge chamber 13 and its height in the latter by means of the slide 15 is precisely determined. The sequence the mother liquor from the cradle, regardless of the liquid in the crystallization chamber I and the degree of filling on the crystals I6 in space I and in the discharge chamber 13, is regulated by means of the adjustable slide 17. Gathers in the crystallization room 1 too much crystals 16, it must either for the purpose of stronger crossover of the crystals I6 from the space I into the discharge chamber 13 of the slide 15 is more open or by means of of the inlet regulator 9 and the slide 17, the liquid level in the space I increases or both measures may have to be taken at the same time. Corresponding countermeasures will be taken. when in the crystallization space I form relatively few or too few crystals I6 should.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Procedure for obtaining crystals from solutions by crystallization in swaying motion, characterized in that that you the inlet of the solution in the crystallization cradle and the course of the Mother liquor and the removal of the crystals from the cradle on special, from the Can be made crystallization space separate points of the cradle and this the Liquid level as well as the filling of crystals in the crystallization chamber regulates independently of each other so that the height of the liquid level in this and the height of the crystal filling are kept constant and the crystal filling always remains below the liquid level.

2. The method according to claim I, characterized in that the solution first introduced into a special antechamber and only then from this into the Crystallization space is admitted.

3. The method according to claim I and 2, characterized in that the Liquid build-up in the antechamber independent from the one in Crystallization space is changed so that a crossing of crystals and liquid from the crystallization chamber into the antechamber is omitted.

4. The method according to claim I to 3, characterized in that one the flow of the solution into the antechamber periodically in accordance with the rocking movements the cradle can be done.

5. The method according to claim I to, characterized in that the Inflow of solution into the antechamber is made when the cradle is in its central position.

6. The method according to claim I, characterized in that the Mother liquor and the crystals from the crystallization chamber into a special discharge chamber can reach and from this in a manner known per se those free of crystals Lye is discharged into the mother liquor vessel, while the crystals are immediately transferred to a Centrifuge to be promoted

7. Device for performing the method according to claim I to 5, characterized by a separated the liquid level in the antechamber (3) of the adjustable slide regulating the crystallization chamber (I) (5) on the partition (4) between the antechamber and the crystallization space.

8. Device according to claim 7, characterized by the amount the adjustable inflow regulator (g) regulating the solution flowing into the antechamber in connection with a pivotable tap pipe (I I) which is seated on it and which passes through Stops (r2) sitting on the cradle periodically with the rocking movements of the cradle is swirled back and forth and the solution to be crystallized each time in the The middle position of the cradle can flow into it.

9. Device for performing the method according to claims I and 6, characterized in that between the crystallization room and the discharge chamber (13) located partition (I4) an adjustable, the height of the crystals in the crystallization chamber and regulating its passage into the discharge chamber Slide (I5) arranged as well as another adjustable slide separately (I7) is provided on the front side of the discharge chamber, which the liquid level regulates in the latter and in the crystallization space.

10. Device according to claim 9, characterized by one to the Cradle articulated spoon-like scoop (22), which in the one rocking movement the cradle automatically scoops crystals out of the discharge chamber and immediately can slide into the centrifuge, with the opposite rocking movement of the But cradle is automatically pivoted back into the discharge chamber.

II. Device according to claim I0, characterized in that an the free outer lever arm (22a) of the scoop a link rocker arm (23) articulated attacks, the one attached to the outer lever arm of the creator in its setting (23a) Joint guide (24) is guide and attached to the opposite end (25) swingable is.

12. Device according to claim II, characterized in that the Creator is designed as a sieve, which when scooping the crystals from the Discharge comb, he and letting it into the centrifuge the mother liquor in allows the discharge chamber to flow back.