DE579171C

DE579171C - Process for the production of rayon using the copper ammonia draw spinning process

Info

Publication number: DE579171C
Application number: DES98209D
Authority: DE
Original assignee: Seta Bemberg S A
Current assignee: Seta Bemberg S A
Priority date: 1931-03-28
Filing date: 1931-04-22
Publication date: 1933-06-23

Description

Verfahren zur Herstellung von Kunstseide nach dem Kupferammoniak-Streckspinnverfahren Die Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung und Verbesserung des Verfahrens nach Patent 577 726. Nach dem Verfahren des Hauptpatents wird Ammoniak und Kupfer laufend aus der umlaufenden Fallflüssigkeit praktisch vollkommen gewonnen, indem die Fallflüssigkeit bei erhöhter Temperatur Anwendung findet und bei eben derselben Temperatur nach Verlassen des Fallgefäßes einemUnterdruck unterworfen wird. Hierdurch wird ohne erheblichen Energieaufwand eine rasche und praktisch vollständige Wiedergewinnung des Ammoniaks und des Kupfers aus der gebrauchten Fallflüssigkeit ermöglicht und -damit eine ständige Wiederverwendung der gebrauchten Fallflüssigkeit. Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß die umlaufenden Mengen Fallflüssigkeit verhältnismäßig gering gehalten werden können, was in Anbetracht der auf das Seidengewicht bezogenen großen Mengen der erforderlichen Fallflüssigkeit eine große wirtschaftliche Bedeutung besitzt, Diese günstige Wirkung beruht auf .der raschen und praktisch vollständigen Wiedergewinnung .der gelösten Chemikalien durch Einwirkung von Unterdruck bei erhöhter Temperatur.Process for the production of rayon using the copper ammonia draw spinning process The invention relates to a further development and improvement of the method according to Patent 577 726. Following the procedure of the main patent, ammonia and copper are running practically completely obtained from the circulating falling liquid by adding the falling liquid is used at an elevated temperature and at the same temperature Leaving the dropping vessel is subjected to a negative pressure. This becomes without considerable expenditure of energy a quick and practically complete recovery of ammonia and copper from the used falling liquid enables and -so that the used falling liquid can be reused on an ongoing basis. An essential one The advantage of the method is that the circulating amounts of falling liquid Can be kept relatively low, considering the weight of the silk Obtaining large amounts of the required falling liquid is a great economic one This beneficial effect is based on .the rapid and practical Complete recovery of the dissolved chemicals by exposure to negative pressure at elevated temperature.

Nach dem Verfahren des Hauptpatents soll nun die Fallflüssigkeit auch bei derselben erhöhten Temperatur- zur Fällung des Fadens verwendet werden. Dies macht unter Umständen besondere Vorkehrungen erforderlich, um die Fällung der Fäden nicht zu rasch erfolgen zu lassen, sei es in Form eines erhöhten Ammoniakgehalts der Spinnlösung, sei es durch Verringerung des Elektrolytzusatzes zu dieser oder sonstige geeignete Mittel, um die Fällung wieder zu verzögern. Die Anwendung dieser Mittel ist zuweilen unerwünscht, da ihre Wirksamkeit von Fall zu Fall ausprobiert werden muß. Hier schafft die vorliegende Erfindung Abhilfe.According to the procedure of the main patent, the falling liquid should now also used to precipitate the thread at the same elevated temperature. this may require special precautions to prevent the filament from being precipitated not to be done too quickly, be it in the form of an increased ammonia content of the spinning solution, be it by reducing the amount of electrolyte added to it or other suitable means to delay the precipitation again. Applying this Means is sometimes undesirable as its effectiveness is tested on a case-by-case basis must become. The present invention provides a remedy here.

Nach der Erfindung kann bei beliebiger, also auch mäßiger Temperatur die Fallflüssigkeit zum Fällen verwendet werden. Die Gewinnung der Chemikalien erfolgt jedoch wiederum durch Einwirkung von Unterdruck bei erhöhter Temperatur, indem die zu den Vakuumkesseln fließende gebrauchte Fallflüssigkeit durch die aus den Vakuumkesseln abfließende aufgearbeitete Fallflüssigkeit erwärmt wird. Auf .diese Weise muß lediglich laufend eine geringe Wärmezufuhr zwecks Ausgleichs der Strahlungsverluste, ähnlich wie bei dem Verfahren ,des Hauptpatents, erfolgen.According to the invention, at any, including moderate, temperature the falling liquid can be used for felling. The chemicals are extracted however, again by the action of negative pressure at elevated temperature by the Used falling liquid flowing to the vacuum vessels through that from the vacuum vessels flowing processed falling liquid is heated. In this way, you just have to constantly a low supply of heat to compensate for the radiation losses, similar as with the procedure of the main patent.

Die Erfindung vereinigt in sich .die Vorzüge des Verfahrens des Hauptpatents mit den Vorzügen der bekannten Spinnverfahren ohne Wiedergewinnung der Chemikalien. Es ermöglicht das Auskommen mit verhältnismäßig geringen Mengen Fallflüssigkeit, läßt aber für die Wahl der Falltemperatur und die Zusammensetzung der Spinnlösung vollkommen freie Hand.The invention combines the advantages of the process of the main patent with the advantages of the known spinning process without recovery of chemicals. It makes it possible to get by with relatively small quantities Falling liquid, but leaves for the choice of fall temperature and composition completely free hand of the spinning solution.

Es ist zwar bereits bekanntgeworden, von einer primär bereits ammoniakhaltigen Flüssigkeit nach dem Gebrauch einen Teil abzuzweigen und aufzuarbeiten, während der Rest durch Verdünnung wieder auf die Anfangskonzentration eingestellt wurde. Dieses Verfahren, das nicht als reines Kreislaufverfahren anzusprechen ist, setzt voraus, daß mit einer primär- ammoniakhaltigen Fallflüssigkeit gesponnen wird. Hierbei muß eine abgeänderte Spinnvorrichtung verwendet werden, falls man nicht eine Änderung des Charakters der Kunstseide in Kauf nehmen will. Da weiter der Kreislauf kein völliger ist, sondern von der diskontinuierlichen Aufarbeitung der jeweils abgezweigten Flüssigkeitsmenge abhängt, werden erhebliche Flüssigkeitsmengen und damit entsprechende Behälter benötigt.It has already become known, from a primarily ammonia-containing one Divert liquid after use and work up a part while the remainder was adjusted back to the initial concentration by dilution. This process, which cannot be addressed as a purely circular process, is set presupposes that spinning is carried out with a falling liquid containing primarily ammonia. Here a modified spinning device must be used unless one changes the character of artificial silk wants to accept. Since the cycle continues no is more complete, but rather from the discontinuous work-up of each branched off Depending on the amount of liquid, considerable amounts of liquid and thus corresponding Container required.

Im Gegensatz hierzu kann das erfindungsgemäße Verfahren. mit weit geringeren Flüssigkeitsmengen sein Auskommen finden.In contrast to this, the method according to the invention. with far find their livelihood in smaller amounts of liquid.

Die Erfindung sei an Hand einer schematischen Darstellung beispielsweise erläutert. Aus dem Vorratskessel i fließt die Fallflüssigkeit von 25° laufend durch das Rohre in die Spinnvorrichtung 3 und gelangt nach. Fällung der Fäden mit derselben Temperatur in das Sammelgefäß 4. Von hier wird die gebrauchte Fallflüssigkeit durch das Rohr 5 und das in Schlangen geführte Mantelrohr 6 und schließlich durch das Rohr 7 in den Vakuumkessel 8, der durch das Rohr g mit einem zweiten Vakuumkessel io in- Verbindung steht= geleitet. Auf dem Weg zu den: Kesseln wird. die gebrauchte Fallflüssigkeit durch die teilweise. im Innern des Mantelrohres 6 geführte Leitung 14, durch welche die erwärmte, von Chemikalien befreite Fallflüssigkeit wieder zu dem Vorratskessel i zurückfließt, erwärmt. Sie tritt mit etwa 58° in den ersten Vakuumkessel 8 ein und wird dort durch die Dampfschlange 13 auf 6o° erwärmt. Dies ist die einzige laufend aufzuwendende Wärmemenge. Durch die Vakuumstutzen i i, 12 wird- das Ammoniak aus der erwärmten Fäliflüssigkeit abgesaugt, der hierbei ausfallende Kupferniederschlag wird durch eine nicht -dargestellte, in die Leitung 14 eingeschaltete Filterpresse abfiltriert und die reine Fallflüssigkeit mit etwa 6o° in die von dem Mantelrohr.6 umgebene Leitung eingeführt, um auf dem Weg Wärme an die entgegenströmende gebrauchte unaufgearbei= tete Fallflüssigkeit abzugeben, um schließlich wieder mit einer Temperatur von etwa 250 in den Vorratsbehälter i zu gelangen.The invention will be explained using a schematic representation, for example. From the storage tank i the falling liquid flows continuously at 25 ° through the tube into the spinning device 3 and reaches it. Precipitation of the threads at the same temperature into the collecting vessel 4. From here the used falling liquid is passed through the pipe 5 and the serpentine jacket pipe 6 and finally through the pipe 7 into the vacuum vessel 8, which is connected through the pipe g to a second vacuum vessel io in - Connection established = routed. On the way to the: Boilers will. the used falling liquid by the partially. inside the jacket tube 6, through which the heated falling liquid, freed of chemicals, flows back to the storage tank i, is heated. It enters the first vacuum vessel 8 at about 58 ° and is heated there to 60 ° by the steam coil 13. This is the only amount of heat that has to be consumed on an ongoing basis. The ammonia is sucked out of the heated precipitation liquid through the vacuum nozzle ii, 12, the copper precipitate that falls out is filtered off by a filter press (not shown) connected to the line 14 and the pure falling liquid at about 60 ° into the one surrounded by the jacket pipe. 6 Line introduced in order to give off heat to the used unprocessed falling liquid flowing in the opposite direction, in order to finally reach the storage container i again at a temperature of about 250.

Falls wünschenswert, kann natürlich auch laufend frische Fallflüssigkeit dem Vorratsbehälter zufließen, ohne daß der Erfindungsgedanke hierdurch wesentlich geändert wird. Es ist dann lediglich eine etwas größere Menge Wärme zuzuführen, als der Wärmehaltung entspricht> ,If desired, fresh falling liquid can of course also be used continuously flow to the storage container without the inventive concept being essential as a result will be changed. All you have to do is add a slightly larger amount of heat, than corresponds to heat retention>,

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of rayon according to. the copper oxide ammonia draw-spinning process with circulating falling liquid and with recovery of the ammonia and copper according to patent 577726, characterized in that the liquid used at any temperature for the precipitation of the thread is freed at elevated temperature by negative pressure of ammonia and by filtration of precipitated copper and then is brought to the falling temperature for reuse with heat exchange with the unreprocessed used falling liquid.