DE578722C

DE578722C - Process for the production of glycol ethers

Info

Publication number: DE578722C
Application number: DEI41512D
Authority: DE
Inventors: Dr Gerhard Steimmig; Dr Karl Baur
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1931-05-12
Filing date: 1931-05-12
Publication date: 1933-06-16

Description

Verfahren zur Herstellung von Glykoläthem In dem Hauptpatent 558 646 ist ein Verfahren zur Herstellung von Monoäthern des Glykols, seiner Homologen oder Derivate angegeben, bei dem Alkylenoxyde, die -auch Substituenten enthalten können, in Gegenwart von aktivierten Hydrosilikaten auf Alkohole einwirken gelassen werden.Process for the production of glycol ether In main patent 558 646 is a process for the production of monoethers of glycol, its homologues or Derivatives specified in which alkylene oxides, which may also contain substituents, allowed to act on alcohols in the presence of activated hydrosilicates.

Es wurde nur gefunden, daß man Glykoläther, insbesondere solche, die sich von sekundären und tertiären Alkoholen ableiten, aus Alkylenoxyden und Alkoholen mit besonderem Vorteil herstellen kann, wenn man als Katalysatoren saure Verbindungen des Fluors, z. B. Borfluorid, Borfluorwasserstoffsäure, Kieselfluorwasserstoffsäure, Flußsäure, saure Salze der Flußsäure u. dgl., verwendet. Diese Stoffe zeichnen sich vor den für diese Zwecke bereits vorgeschlagenen Katalysatoren. dadurch aus, daß sie-schon bei Anwendung in sehr kleinen Mengen ausgezeichnete Wirkungen ergeben und selbst bei erhöhten Reaktionstemperaturen keinerlei Nebenwirkungen ausüben oder mit den Reaktionstemperaturen reagieren. Zur Erreichung höherer Einwirkungstemperaturen ist vielfach die Anwendung von Druck zweckmäßig.It has only been found that glycol ethers, especially those that derived from secondary and tertiary alcohols, from alkylene oxides and alcohols Can produce with particular advantage if the catalysts used are acidic compounds of fluorine, e.g. B. boron fluoride, borofluoric acid, silicofluoric acid, Hydrofluoric acid, acidic salts of hydrofluoric acid and the like are used. These fabrics stand out before the catalysts already proposed for this purpose. in that they give excellent effects even when used in very small amounts and do not exert any side effects or even at elevated reaction temperatures react with the reaction temperatures. To achieve higher exposure temperatures the use of pressure is often expedient.

Beispiel z m einem mit Rückflußkühler versehenen Rührgefäß werden i q.oo Gewichtsteile trockener Isopropylalkohol (sek. Propylalkohol) mit 5 Gewichtsteilen Borfluorid versetzt. Man erwärmt auf 8o° und leitet möglichst rasch 175 Teile Äthylenoxyd ein. Die Temperatur steigt hierbei auf etwa 86°. Sobald die Umsetzung beendet ist, wird neutralisiert und darauf destilliert. Man erhält reinen Äthylenglykolmonoisopropyläther in .einer Ausbeute von 8o% der Theorie.Example z m a stirred vessel provided with a reflux condenser i q.oo parts by weight of dry isopropyl alcohol (sec. propyl alcohol) with 5 parts by weight Boron fluoride added. The mixture is heated to 80 ° and 175 parts of ethylene oxide are passed as quickly as possible a. The temperature rises to about 86 °. As soon as the implementation is finished, is neutralized and then distilled. Pure ethylene glycol monoisopropyl ether is obtained in a yield of 80% of theory.

Beispiel 2 In einem mit Rückflußkühler versehenen Rührgefäß werden r q.oo Gewichtsteile absoluter Äthylalkohol mit 7 Gewichtsteilen wäßriger Flußsäure versetzt. Man erwärmt auf q.0° und führt 175 Gewichtsteile Athylenoxyd zu. Hierbei steigt die Temperatur allmählich an; sobald im Reaktionsgemisch eine Temperatur von 8r° herrscht, ist die Umsetzung beendigt. Man neutralisiert und destilliert. Man erhält reinen Äthylenglykolmonoäthyläther in. einer Ausbeute von 82% der Theorie.Example 2 In a stirred vessel equipped with a reflux condenser, 7 parts by weight of aqueous hydrofluoric acid are added to rq.oo parts by weight of absolute ethyl alcohol. The mixture is heated to 0 ° and 175 parts by weight of ethylene oxide are added. Here the temperature rises gradually; as soon as the reaction mixture has reached a temperature of 80 °, the reaction is complete. It is neutralized and distilled. Pure ethylene glycol monoethyl ether is obtained in a yield of 82% of theory.

Claims

PATENT CLAIM Further development of the method of the patent 558 646 of the Production of glycol ethers, characterized in that the catalysts acidic compounds of fluorine are used.