DE577319C

DE577319C - Manufacture of barium peroxide

Info

Publication number: DE577319C
Application number: DEL70637D
Authority: DE
Original assignee: L LINDEMAN DR
Current assignee: L LINDEMAN DR
Priority date: 1928-01-05
Filing date: 1928-01-05
Publication date: 1933-05-29

Description

Herstellung von Bariumsuperoxyd Die Herstellung von Bariumsuperoxyd beruht bekanntlich auf der Fähigkeit des Bariumoxydes, beim Erhitzen aktiven Sauerstoff aus der Luft aufnehmen zu können. Die technische Voraussetzung für- die Durchführung dieses Prozesses ist, daß das zu verwendende Bariumoxyd porös ist, d. h. daß das BaO der Einwirkung des Sauerstoffes bzw. der Luft eine große Oberfläche bietet. Die Herstellung eines möglichst hochporösen Bariumoxyds ist deshalb von besonderer Wichtigkeit für die weitere Verarbeitung auf Bariumsuperoxyd, Wasserstoffsuperoxyd und deren Derivate.Manufacture of barium peroxide The manufacture of barium peroxide is known to be based on the ability of barium oxide to generate active oxygen when heated to be able to record from the air. The technical requirement for the implementation this process is that the barium oxide to be used is porous; H. that this BaO offers a large surface to the action of oxygen or air. The production of a barium oxide that is as highly porous as possible is therefore of particular importance Importance for further processing on barium peroxide, hydrogen peroxide and their derivatives.

Für die Herstellung von porösem Bariumoxyd aus Bariumcarbonat sind mehrere Verfahren und Vorschläge bekannt. Da der Prozeß so ausgeführt werden muß, daß, Schmelzung und Sinterung vermieden wird, sehen die meisten Vorschläge einen Zusatz von Kohle vor, und zwar um das Gassystem: Ba 0 - C02 in Ba0 - 2 C O umzuwandeln, wodurch die Reaktionstemperatur wesentlich herabgesetzt werden kann.For the production of porous barium oxide from barium carbonate are several procedures and proposals are known. Since the process must be carried out That, melting and sintering is avoided, see most of the proposals one Addition of coal before, namely to convert the gas system: Ba 0 - C02 into Ba0 - 2 C O, whereby the reaction temperature can be reduced significantly.

Der Vorgang ist also -ein thermochemischer, und man kann deshalb die bekannten Verfahren in drei Gruppen nach den Ofentypen einteilen: i. Tiegel- oder Schachtofenverfahren mit Generatorgasheizung, 2. Vakuum-Drehofenverfa.hren und 3. elektrothermische Verfahreil.The process is, therefore, a thermochemical one, and one can therefore use the divide known processes into three groups according to the type of furnace: i. Crucible or Shaft furnace method with generator gas heating, 2nd vacuum rotary furnace method and 3. electrothermal movement

Die Verfahren der letzten Gruppe haben, allmählich die größte industrielle Verwendung gefunden, weil die Wärmeregulierung hier leichter und effektiver ist als bei den anderen Verfahren. Die elektrothermischen. Verfahren leiden aber immer noch unter zwei Mängeln: erstens sind sie diskontinuierlich und zweitens liefern sie nur BaO als direktes Endprodukt.The processes of the latter group have gradually become the largest industrial ones Found use because the thermoregulation is easier and more effective here than with the other methods. The electrothermal. But procedures always suffer still have two shortcomings: first, they are discontinuous and second, they deliver they only use BaO as a direct end product.

Das vorliegende Verfahren ist eine kontinuierliche, elektrothermische Arbeitsweise, die es ermöglicht, aus Bariumcarbonat nicht nur Bariumoxyd, sondern direkt Bariumsuperoxyd als Endprodukt m einem Arbeitsgange zu erhalten.The present process is a continuous, electrothermal one Working method that makes it possible to produce not only barium oxide but also barium carbonate directly to obtain barium peroxide as the end product in one operation.

Das Verfahren wird mit Hilfe einer Art Tunnelofen ausgeführt. Der Ofen ist überdacht und insofern als gescbl,ossien anzusehen. Er ist aber auch mit Öffnungen versehen, wodurch die Reduktionsgase, hauptsächlich Kohlenoxyd, unbühindert entweichen können. Der Ofen wird mit einer Reihe elektrischer Heizkörper, Elektroden, Widerstände usw., versehen, die derart angebracht werden müssen, daß das Brenngut unterhalb derselben passieren kann, ohne daß eine Berührung zwischen Heizkörper und Brenngut stattfindet.The process is carried out with the help of a kind of tunnel furnace. Of the The stove is roofed over and, in this respect, is to be regarded as closed, ossia. But he is also with Provided openings, whereby the reducing gases, mainly carbon oxide, unhindered can escape. The furnace is equipped with a number of electric radiators, electrodes, Resistors, etc., provided, which must be attached in such a way that the material to be fired below the same can happen without contact between radiators and the material to be fired takes place.

Im einzelnen wird das Verfahren derart ausgeführt, daß zunächst die trockenen und fein verteilten Rohmaterialien - Bariumcarbonat und Kohle - gut gemischt werden. Die nächste Arbeitsstufe ist die Ein- und .Durchführung der Mischung durch den Ofen. Diese Operation kann mit Hilfe von einer Transporteinrichtung, beweglicher Boden oder auf andere zweckmäßige Weise ausgeführt werden. Dabei ist zu beachten, daß die Masse in einer gleichmäßigen Schicht langsam unter den Heizkörpern vorbeigeführt wird.In detail, the method is carried out in such a way that initially the dry and finely divided raw materials - barium carbonate and coal - well mixed will. The next stage of work is the introduction and implementation of the mixture the oven. This operation can be more mobile with the help of a transport device Be carried out on the ground or in any other expedient manner. Included it should be noted that the mass is slowly under the Radiators is passed.

Die Reaktionsma$se empfängt während des Durchganges strahlende Hitze von den Heizkörpern, sowohl direkt als auch indirekt durch Reflexion von dem Ofendach und den Wänden. Mittels eines Pyrometers kontrolliert man die Ofentemperatur, die ständig auf der gewünschten Höhe von etwa goo bis. iooo° gehalten wird. Die gewünschte Temperatur wird am besten durch Regulierung der Menge der Reaktionsmasse und der Durchgangsgeschwindigkeit aufrechterhalten.The reaction mass receives radiant heat during the passage from the radiators, both directly and indirectly through reflection from the oven roof and the walls. The oven temperature is checked using a pyrometer constantly at the desired height from about goo to. iooo ° is held. The desired The best way to do this is by regulating the amount of reaction mass and the temperature Maintain passage speed.

Es wird der Reaktionsmasse in dem Ofen eine doppelte Bewegung erteilt, erstmals um den integrierenden Bestandteilen eine bessere Kontaktmöglichkeit zu geben und zweitens um dadurch den Wärmedurchgang zu beschleunigen.A double agitation is given to the reaction mass in the furnace, for the first time to give the integrating components a better contact option and secondly to accelerate the heat transfer.

Beispielsweise erhält man aus einer Mischung von Zoo kg Bariumcarbonat und 14 kg Kohle etwa r55 kg Ba0 oder 170 kg Ba,02.For example, from a mixture of Zoo kg of barium carbonate and 14 kg of coal, about 55 kg of Ba0 or 170 kg of Ba.02 are obtained.

Verglichen mit anderen elektrothermischen Verfahren der obengenannten Gruppe 3, z. B. mit dem des Patents 431 617, zeigt das vorliegende Verfahren mehrere technische Neuerungen und Vorteile. Das bekannte Verfahren verlangt, daß die Reaktionsmasse während des Prozesses sich in vollkommener Ruhe befinden soll. Dieses Verfahren ist also typisch diskontinuierlich. Die Praxis hat gezeigt, daß gerade die verlangte Unbeweglichkeit des Brenngutes eine Gefahrenquelle für die gewünschte Durchführung des Verfahrens ist, indem dieser Umstand allzuoft unerwünschte Lokalüberhitzungen mit darauffolgender Sinterung und Schmelzung des Oxydes veranlaßt. Derartige Qualitätsverringerungen werden durch das vorliegende Verfahren vermieden, dadurch, daß die Heizkörper so hoch über dem Brenngut angebracht werden, dä.ß eine Berührung ausgeschlossen ist. Nach erfolgter Reduktion muß bei dem bekannten Verfahren die ganze Charge erst abgekühlt werden. Das Ba O wird später in einem besonderen Oxydationsofen. eingebracht, wo es unter erneuter Erhitzung in Ba02 übergeführt wird. Das vorliegende Verfahren gestattet, daß diese beiden Prozesse zusammenhängend ausgeführt werden können, z. B. dadurch, daß man dem Reduktionsofen eine Verlängerung für die Oxydationsstufen gibt. -Die beiden Abteilungen werden z. B. durch ein-en Materialverschluß derart getrennt, daß, das noch warme poröse Ba-0 unmittelbar nach der Reduktion in die nächste Abteilung hineintransportiert werden kann, wo die Oxydation in üblicher Weise durch Hinzuleitung von gereinigter kohlensäurefreier Luft stattfindet.Compared to other electrothermal processes of the above Group 3, e.g. With that of patent 431,617, the present method shows several technical innovations and advantages. The known method requires that the reaction mass should be at complete rest during the process. This method is therefore typically discontinuous. Practice has shown that this was what was required Immobility of the material to be fired is a source of danger for the desired implementation of the process is by this circumstance all too often undesirable local overheating with subsequent sintering and melting of the oxide. Such quality reductions are avoided by the present method by having the radiator so be attached high above the firing material so that contact is impossible. After the reduction has taken place, the entire batch must first be cooled in the known process will. The Ba O is later placed in a special oxidation furnace. brought in where it is converted into Ba02 with renewed heating. The present proceedings allows these two processes to be carried out contiguously, e.g. B. by giving the reduction furnace an extension for the oxidation stages gives. -The two departments are z. B. by a material lock such separated that, the still warm porous Ba-0 immediately after the reduction in the The next department can be transported in, where the oxidation is more common Way takes place by feeding in purified non-carbonated air.

Durch diese kontinuierliche und kombinierte Arbeitsweise werden bedeutende Kraft-und Arbeitsersparnisse .erzielt; und man -erhält ein reines, steppenfreies, hochprozentiges Bariumsuperoxyd mit 9i bis g.5 ojo Ba02.This continuous and combined way of working becomes significant Energy and labor savings. Achieved; and you get a pure, steppe-free, High-percentage barium superoxide with 9i to g.5 ojo Ba02.

Claims

PATRN CLAIM: Process for the production of barium-Z> by oxidation barium oxide obtained from under-electric heating of barium carbonate and soot, characterized in that for the purpose of continuous implementation of the process and production of its porous Ba0 the intimate mixture of carbonate and soot in a more uniform Layer under renewal - its surface on electrodes without coming into contact with them to come, passed and the porous, still hot Ba0 in one with the reduction furnace Gas-tight connected oxidation chamber is treated with air.