DE572738C

DE572738C - Process for the continuous refining of hydrocarbon oils

Info

Publication number: DE572738C
Application number: DEA63518D
Authority: DE
Original assignee: SEPARATOR NOBEL AB
Current assignee: SEPARATOR NOBEL AB
Priority date: 1931-09-26
Filing date: 1931-09-26
Publication date: 1933-03-22

Description

Verfahren zum kontinuierlichen Raffinieren von Kohlenwasserstoffölen Bei der Raffinierung von Olen, um solche Bestandteile zu entfernen, die aus irgendeinem Grunde als schädlich angesehen werden, haben kontinuierliche Verfahren eine gewisse Anwendung gefunden. Man hat es dabei vorteilhaft gefunden, für das Ausscheiden der bei der Raffinierung entstandenen, schwereren Bestandteile Zentrifugen zu verwenden. Da diese Bestandteile bei der Zentrifugierung schnell aus dem Öl 51 entferntwerden, erhält man eine bessere Beschaffenheit des Öles und im allgemeinen auch kleinere Raffinationsverluste. Bei den kontinuierlichen Raffinationsverfahren hat man bisher das Raffinationsmittel (Schwefelsäure bzw.Process for the continuous refining of hydrocarbon oils When refining oils to remove those constituents from any Continuous processes have a certain amount of reason to be regarded as harmful Application found. It has been found to be advantageous for the elimination of the Use centrifuges for the heavier components produced during refining. Since these components are quickly removed from the oil 51 during centrifugation, you get a better quality of the oil and in general also smaller ones Refining losses. The continuous refining process has hitherto been the case the refining agent (sulfuric acid or

Alkali) einem Mischapparat, bestehend aus einem mit Rührwerk versehenen Behälter, in dem das Öl l zurückgehalten wird, bis die Reaktion zu Ende geführt ist, zugeführt. Man leitet Öl und Raffinationsmittel in geeigneten Mengen an einem Ende des Mischbehälters ein und nimmt die fertiggemischte Flüssigkeit an einer geeigneten Stelle heraus, nachdem sie die für die Reaktion erforderliche Zeit zurückgehalten worden ist. Es ist zweckmäßig, den Mischbehälter mit Anordnungen zu versehen, wodurch der Flüssigkeitsauslaß in der Weise eingestellt werden kann, daß die Reaktionszeit nach den Eigenschaften des Öles abgepaßt wird. Ein solcher Apparat zusammen mit einer Zentrifuge ergibt im allgemeinen ein bedeutend besseres Ergebnis als das ältere Raffinationsverfahren, wo Öl und Raffinationsmittel in bedeutend größeren Behältern gemischt und wo die bei der Raffination entstandenen Produkte durch 5 dwerkraftseparierung abgefrennt wurden. Man hat gefunden, daß diese Ergebnisse durch Verwendung geeigneter Mischapparate noch verbessert werden können. Zu diesem Zwecke sind Versuche gemacht worden, rotierende Mischapparate zu verwenden, die hauptsächlich als Zentrifugalpumpen wirken. Die ausgeführten Versuche haben gezeigt, daß man eine innige Mischung dadurch erhalten kann, daß man die Flüssigkeiten zu wiederholten Malen durch den Apparat passieren läßt.Alkali) a mixer consisting of a mixer equipped with a stirrer Container in which the oil is retained until the reaction has ended is fed. Appropriate amounts of oil and refiners are passed to one End of the mixing container and takes the ready-mixed liquid at a suitable Figure out after having withheld the time required for the reaction has been. It is useful to provide the mixing container with arrangements, whereby the liquid outlet can be adjusted in such a way that the reaction time is adjusted according to the properties of the oil. Such an apparatus together with a centrifuge generally gives a significantly better result than the older one Refining process where oil and refining agent are in significantly larger containers mixed and where the products resulting from the refining process through 5 dwerkraftseparierung were cut off. It has been found that these results can be obtained by using more appropriate Mixing apparatus can still be improved. Attempts have been made for this purpose been to use rotating mixing apparatus, mainly as centrifugal pumps works. The experiments carried out have shown that an intimate mixture is thereby achieved can be obtained by passing the liquids through the apparatus repeatedly lets happen.

Diese Wiederholung hat jedoch zur Folge, daß man im letzteren Teil des Zirkulationsprozesses die anfangs entstandenen Raffinationsprodukte teilweise fein verteilt. Es wird hierdurch schwerer, die Raffinationsprodukte zu entfernen, was zur Folge hat, daß die Leistung der Zentrifuge, damit man das Öl genügend rein erhält, herabgesetzt werden muß. Bei der Neutralisierung mit Alkali kann eine kräftigere Mischung (Rührung) während des Zirkulationsprozesses eine größere Emulsionsbildung herbeiführen.However, this repetition has the consequence that one in the latter part the initially created refined products partly during the circulation process finely divided. This makes it harder to remove the refined products, As a result, the performance of the centrifuge so that the oil is sufficiently pure receives, must be reduced. When neutralizing with alkali, a stronger one can be used Mixing (stirring) during the circulation process results in greater emulsion formation bring about.

Wenn eine solche Emulsion einmal entstanden ist, kann es oft schwer sein, das Öl aus derselben wiederzugewinnen.Once such an emulsion has formed, it can often be difficult be to recover the oil from it.

Bei Installationen für kontinuierliche Raffinierung von Ölen hat es sich gezeigt, daß der Mischapparat unter gewissen Umständen eine besonders große Antriebskraft erfordert. Has in installations for continuous refining of oils it has been shown that under certain circumstances the mixing apparatus is a particularly large one Driving force required.

Der Grund hierzu ist folgender: Der Mischapparat ist mit einer Anzahl Flüssigkeitsauslässe versehen, die den Zweck haben, daß man die Zeit, während der die Flüssigkeiten in dem Mischapparat zurückgehalten werden, je nach der in jedem besonderen Fall erforderlichen Reaktionszeit regulieren kann. In den Fällen, wo die Reaktionszeit lang ist und wo man demgemäß die Flüssigkeit durch den ganzen Apparat strömen und durch den letzten Auslaß abgehen läßt, bearbeitet das Rührwerk den ganzen Inhalt des Mischbehälters.The reason for this is as follows: The mixer is with a number Provided liquid outlets, the purpose of which is that the time during the the liquids in the mixer to be retained, depending can regulate according to the reaction time required in each particular case. In those cases where the reaction time is long and where the liquid is accordingly flow through the whole apparatus and let go through the last outlet, processed the agitator takes the entire contents of the mixing container.

Wenn das Gemisch gleichzeitig besonders große Viskosität hat, wird der Kraftverbrauch natürlich sehr groß. Auch die Zentrifugalpumpen gleichenden Mischapparate haben einen bedeutenden Energieverbrauch.If the mixture has a particularly high viscosity at the same time, will the power consumption is of course very high. Mixing devices resemble centrifugal pumps have a significant energy consumption.

Der Zweck der vorliegenden Erfindung ist u. a., diesen Energieverbrauch auf ein Bruchteil des bisherigen herabzusetzen. Dies wird dadurch erreicht, daß in das Apparatsystem nach dem Mischapparat ein besonderes Reaktionsgefäß eingesetzt wird, durch das man das Gemisch langsam kontinuierlich strömen läßt. Durch diese Anordnung wird noch ein bedeutender Vorteil erreicht. Die Strömungsgeschwindigkeit in diesem Gefäß ist nämlich so unbedeutend, daß dort eine partielle Schwerkraftseparierung stattfinden kann. The purpose of the present invention is, inter alia, this energy consumption to a fraction of the previous one. This is achieved in that a special reaction vessel is inserted into the apparatus system after the mixer is, through which the mixture is allowed to slowly flow continuously. Through this Arrangement, another significant advantage is achieved. The flow rate in this vessel is so insignificant that there is a partial gravity separation can take place.

Hierbei setzen sich die gröbsten Teilchen am Boden des Reaktionsgefäßes ab und können mittels einer zweckmäßigen Ventilanordnung periodisch aus dem Gefäß entfernt werden.The coarsest particles settle on the bottom of the reaction vessel and can periodically out of the vessel by means of a suitable valve arrangement removed.

Die beiliegende Zeichnung zeigt eine Anlage zur kontinuierlichen Raffination von Ölen. The accompanying drawing shows a system for continuous Refining of oils.

Das Öl und das Raffinationsmittel werden von je einem Aufbewahrungsbehälter I und 2 in einen Regulierapparat 3 eingeleitet, von dem pro Zeiteinheit geeignete Mengen der Flüssigkeiten dem Mischapparat 4 zugeführt werden.The oil and the refining agent are each from a storage container I and 2 introduced into a regulating apparatus 3, of which suitable per unit of time Quantities of the liquids are fed to the mixer 4.

Vom Mischapparat 4 geht das Mischprodukt nach einem Reaktionsgefäß 5 in der Hauptsache zylindrischer Form ab. Das Gefäß 5 wird unten durch einen trichterförmigen Boden abgeschlossen. Das Gemisch wird am Übergang zwischen den zylindrischen und trichterförmigen Teilen des Gefäßes oder in der Nähe derselben in das Gefäß eingeleitet. From the mixing apparatus 4, the mixed product goes to a reaction vessel 5 mainly cylindrical in shape. The vessel 5 is below by a funnel-shaped Completed floor. The mixture is at the transition between the cylindrical and funnel-shaped parts of the vessel or in the vicinity thereof introduced into the vessel.

Im untersten Teil des Gefäßes ist ein Ventil 6 vorgesehen, durch das durch die Schwerkraft ausgeschiedene schwerere Bestandteile periodisch oder evtl. kontinuierlich abgeleitet und mittels einer Rohrleitung oder Rinne 7 nach einem Behälter 8 geführt werden können. Das Gefäß ist mit einer Anzahl Auslässe versehen, die mittels Hähne abgesperrt werden können. Die Zeit des Zurückbleibens des Gemisches im Reaktionsgefäß kann mittels dieser Hähne auf die in jedem Fall erforderliche Reaktionszeit reguliert werden.In the lowest part of the vessel a valve 6 is provided through which Heavier components separated out by gravity periodically or possibly continuously derived and by means of a pipe or channel 7 after a Container 8 can be performed. The vessel is provided with a number of outlets, which can be shut off by means of taps. The time of lagging behind the mixture In the reaction vessel, these taps can be used to access the required in each case Response time can be regulated.

Das Volumen des Mischapparates kann, da die chemische Reaktion nicht mehr in demselben zu Ende geführt werden braucht, ganz bedeutend verringert werden. Es wird auch möglich, Mischapparate anderer Art und sehr kleinen Abmessungen zu verwenden.The volume of the mixing device can, as the chemical reaction does not more that needs to be brought to an end in it must be reduced quite significantly. It is also possible to use mixers of other types and very small dimensions use.

Vom Reaktionsgefäß 5 geht die Flüssigkeit durch eine Rohrleitung g nach einer oder mehreren Zentrifugen 10, von denen das gereinigte Öl nach einem Behälter II, die ausseparierten Bestandteile nach einem Behälter Iz abgeleitet werden. The liquid goes from the reaction vessel 5 through a pipeline g after one or more centrifuges 10, of which the purified oil after a Container II, the separated components are diverted to a container Iz.

Das Reaktionsgefäß braucht natürlich nicht die hier angegebene Form zu haben, sondern kann z. B. in waagerechter Richtung seine größte Ausdehnung haben. Es ist indessen zweckmäßig, daß seine Wände gegen den niedrigsten Punkt ziemlich stark geneigt sind, so daß die festen Bestandteile nach dem Abzapfventil heruntergleiten. Die Flüssigkeitsauslässe können in jeder beliebigen Weise, die eine genügend lange Reaktionszeit erlaubt, angeordnet sein. Of course, the reaction vessel does not need the shape given here to have, but can e.g. B. have its greatest extent in the horizontal direction. It is, however, expedient that its walls should be fairly close to the lowest point are steeply inclined so that the solid components slide down after the dispensing valve. The liquid outlets can be in any way that is long enough Response time allowed to be arranged.

Die nach dem vorliegenden Verfahren behandelten Ole haben nicht nur die gleiche, sondern eine bedeutend bessere Qualität als Öle, die in einem Mischer mit Schwefelsäure behandelt und dann sofort einer Zentrifuge zugeführt wurden, wie aus den nachstehenden Vergleichsversuchen hervorgeht. The oils treated by the present process not only have the same but significantly better quality than oils that are in a blender treated with sulfuric acid and then immediately fed to a centrifuge, such as is evident from the comparative tests below.

Behandelt wurde I. ein Schmieröldestillat von einer Viskosität von 5,30 Engler bei 500 C und 2. ein Schmieröldestillat mit einer Viskosität von 3I,30 E. bei 500 C. Ergebnis nach nach altem neuem Verfahren Verfahren Öl 1 Farbe nach der Skala des Unionkolorimeters 3,5 2 bis 2,5 Öl 2 Farbe nach der Skala des Unionkolorimeters 5 bis 6 4 bis 4,5 Treated was I. a lubricating oil distillate with a viscosity of 5.30 Engler at 500 ° C. and 2. a lubricating oil distillate with a viscosity of 3I, 30 E. at 500 ° C. Result after after old new Procedure procedure Oil 1 Color according to the scale of the Union colorimeter 3.5 2 to 2.5 Oil 2 Color according to the scale of the Union Colorimeter 5 to 6 4 to 4.5

Claims

CLAIM: Process for the continuous refining of hydrocarbon oils with the help of centrifuges, characterized in that the intimate mixture of oil and refining agent is continuously introduced into a vessel without a stirrer, from which the coarser impurities that are deposited are taken from below and the remaining mixture is fed to the centrifuge.