DE565039C

DE565039C - Process for the introduction of gases or vapors into liquids

Info

Publication number: DE565039C
Application number: DEF65115D
Authority: DE
Inventors: Thomas Fischer; Dr Rudolf Wendiandt
Original assignee: NIKODEM CARO DR; ALBERT R FRANK DR
Current assignee: NIKODEM CARO DR; ALBERT R FRANK DR
Priority date: 1928-01-07
Filing date: 1928-01-07
Publication date: 1932-11-25

Description

Verfahren zur Einführung von Gasen bzw. Dämpfen in Flüssigkeiten In Apparaten zur möglichst innigen Wechselxvirliung zwischen Flüssigkeiten einerseits und Gas oder Dämpfen andererseits bedient man sich mit Vorteil der sogenannten Siebböden, das sind ebene oder mit Wölbungen versehene gelochte Platten. die mit Flüssigkeit bedeckt sind und so in den Apparat eingebaut sind, daß den Gasen oder Dämpfen kein anderer Weg als der durch die Plattenlöcher frei bleibt. Die geringste Ungleichheit in der Verteilung der Flüssigkeit über der Platte kann bewirken, daß einzelne Löcher mehr oder weniger frei blasen. während andere Löcher dauernd von Flüssigkeit bedeckt bleiben und kein Gas mehr durchlassen. Ist der Lochdurchmesser groß genug. so kann es auch zum Leerlauf einer Platte kommen.Process for the introduction of gases or vapors into liquids In Apparatus for the most intimate exchange possible between liquids on the one hand and gas or vapors, on the other hand, it is advantageous to use the so-called sieve trays, these are flat or curved perforated plates. those with liquid are covered and are built into the apparatus so that no gases or vapors path other than the one remaining free through the plate holes. The slightest inequality in the distribution of the liquid over the plate can cause individual holes blow more or less freely. while other holes are permanently covered with liquid stay and no longer let gas through. Is the hole diameter large enough. so can a disk will also idle.

Die bisher verwendeten Einrichtungen lassen eine ausreichende Durchmischung der Flüssigkeit vermessen, so daß z. B. bei Zu- und Ablauf oder Kreislauf der Flüssigkeit Temperatur- und Konzentrationsverschiedenheiten auftreten, die entsprechende Verschiedenheiten im Gasstrom hervorrufen. Die Flüssigkeit wird wohl in jedem begrenzten Bezirk für sich gut gemischt. nicht aber über die große Fläche gleichmäßig gehalten. Es kommt hinzu, daß der Widerstand der bisher beschriebenen Eiunchtungen für viele Zwecke zu hoch gewesen ist. The devices used so far allow sufficient mixing the liquid measured so that z. B. with inflow and outflow or circulation of the liquid Temperature and concentration differences occur, the corresponding differences cause in the gas flow. The liquid is likely to be in any limited district for mixed well. but not held evenly over the large area. It is coming added that the resistance of the devices described so far can be used for many purposes has been too high.

Bekannt ist z. B. ein Verfahren, die Löcher in Gruppen anzuordnen, die mit Plattenflächen abwechseln, welche keine Löcher besitzen, damit die hochgerissene Flüssigkeit über diesen Flächen zurücksinkt. Die Vorteile, die damit verbunden sind, werden aber einerseits ausgeglichen dadurch, daß entweder die Löcher in den Gruppen zu eng stehen oder aber die Plattenfläche ungenügend ausgenutzt ist. Unregelmäßigkeiten treten ferner immer auf, wenn große ebene Platten nicht genau waagerecht gehalten sind. Außerdem wird bei dieser Anordnung nur eine lokale Zirkulation der Flüssigkeit erzielt, und es findet keine Durchmischung der gesamten Flüssigkeit über den ganzen Querschnitt statt. Weiterhin sind z. B. verschiedene Vorrichtungen bekannt, bei denen gelochte Metallböden verwendet werden, die eine feste Wölbung besitzen. Bei diesen bekannten Vorrichtungen erstreckt sich die Wölbung oder die Gasdurchlässigkeit meist nur über einen beschränkten Teil des metallischen Bodens, so daß keine vollkommene Mischung und kein homogener Gasstrom erhalten werden. Vor allem aber hat ein in geeigneter Form perforierter gewölbter Metallboden immer noch den Nachteil, daß die Wölbung selbst unveränderlich ist. Der Boden arbeitet daher gewöhnlich nur bei einer bestimmten Gasgeschwindigkeit zufriedenstellend. Ferner bedingt eine starre Wölbung im allgemeinen eine größere Wandstärke und damit höhere Herstellungskosten und bei vielen Materialien sogar Schwiengkeiten für die Herstellunggeeigneter Böden. Von grundlegender Bedeutung, namentlich bei Verwendung solcher Schichten übereinander, ist schließlich für die Verarbeitung größerer kontinuierlich strömender Gasmengen der Widerstand, den der Boden im benetzten und unbenetzten Zustand dem Durchtritt des Gasstromes entgegenstellt und der mit der Stärke des Bodens zunimmt. Is known z. B. a method of arranging the holes in groups, Alternate those with plate surfaces that have no holes, so that the torn up Liquid sinks back over these surfaces. The advantages that come with it but are balanced on the one hand by the fact that either the holes in the groups are too close or the surface of the plate is insufficiently used. irregularities also always occur when large flat panels are not held exactly horizontally are. In addition, there is only a local circulation of the liquid with this arrangement achieved, and there is no mixing of the entire liquid over the whole Cross section instead. Furthermore, z. B. various devices known at where perforated metal shelves are used that have a firm curvature. at these known devices extend the curvature or gas permeability mostly only over a limited part of the metallic soil, so that none is perfect Mixture and no homogeneous gas stream can be obtained. But above all, an in suitable form of perforated arched metal floor still has the disadvantage that the curvature itself is immutable. The soil therefore usually only works at a certain gas velocity is satisfactory. Furthermore, conditionally one rigid curvature generally has a greater wall thickness and thus higher manufacturing costs and with many materials there are even difficulties in producing suitable floors. Of fundamental importance, especially when using such layers on top of one another, is finally for the processing of larger, continuously flowing amounts of gas the resistance that the soil in the wetted and unwetted state to the passage opposes the gas flow and which increases with the strength of the soil.

Aus diesen Gründen wai es gerade bei kontinuierlich - bei beliebigen Temperaturen und Drucken - von unten nach oben durchströmendem Gasstrom fast immer mit Schwierigkeiten und Nachteilen verbunden, wenn man eine der bekannten Vorrichtungen anwenden wollte, bei denen die Wölbung durch das Material des metallischen Bodens getragen wird.For these reasons it is precisely with continuous - with any Temperatures and pressures - almost always gas stream flowing through from bottom to top associated with difficulties and disadvantages when using one of the known devices wanted to apply in which the curvature through the material of the metallic floor will be carried.

Es wurde nun gefunden, daß diese Schwierigkeiten sich beheben lassen, wenn man metallische Böden solcher Dimensionen verwendet, daß sie von selbst durch den Gasdruck nach oben gewölbt werden. Nichtmetallische Materialien sind nicht geeignet, da sie namentlich bei größeren Flächen hohe Wandstärke erfordern, wie dies z. B. bei der für andere Zwecke bekannten Verwendung von gelochten Gummimembranen der Fall ist, und eine Versteifung, die die Ausbildung der zweckmäßigsten Wölbungsform erschwert. Metallische Böden sind ganz besonders geeignet, weil sie die gewünschte Wölbung bei geringen Blechstärken geben. It has now been found that these difficulties can be remedied if you use metallic floors of such dimensions that they pass by themselves the gas pressure can be curved upwards. Non-metallic materials are not suitable because they require high wall thickness, especially for larger areas, as z. B. with the use of perforated rubber diaphragms known for other purposes Case is, and a stiffener that the formation of the most appropriate arch shape difficult. Metallic floors are particularly suitable because they are the ones you want Provide curvature for thin sheet metal.

Es kann bei beliebigen Drucken und Temperaturen gearbeitet werden. Die Flüssigkeitssäule ist dann am Rand höher als in der Mitte, so daß in der Mitte etwas mehr Gas durch den Siebboden in die Flüssigkeit eintritt. Die hocligerissene Flüssigkeit strömt nach dem Rand ab und fließt am Boden wieder hinzu, und dieser Strom bewirkt zugleich einen Ausgleich aller Verschiedenheiten der Gasgeschwindigkeft und Zusammensetzung an. Any pressure and temperature can be used. The liquid column is then higher at the edge than in the middle, so that in the middle a little more gas enters the liquid through the sieve bottom. The hocligerissene Liquid flows off to the edge and flows back into the bottom, and this one At the same time, electricity balances out all differences in gas speed and composition.

Am Rand kann sich eine Sammelrinne befinden, deren Maße der Flüssigkeitsmenge entsprechen, die sich am Umlauf beteiligen soll.At the edge there can be a collecting gutter, the dimensions of which correspond to the amount of liquid which should participate in the circulation.

Die Höhe der Wölbung richtet sich, abgesehen von den Betriebsverhältnissen, auch nach Durchmesser und Höhe der gewünschten Flüssigkeitsschicht und nach der Beschaffenheit des Siebbodens bzw. -bleches. Im allgemeinen hat schon eine geringe Wölbung die beabsichtigte Wirkung. Meist wird jedoch die Höhe der Wölbung ½ bis 10% vom Durchmesser der Schicht betragen. Der Widerstand, den der Boden im benetzten und unbenetzten Zustand dem Durchtritt des Gasstromes entgegensetzt, ist entsprechend der im Vergleich zu starren metallischen oder geeigneten nichtmetallischen Böden auf einen Bruchteil erniedrigt. Die Herstellung gelochter bzw. gasdurchlässiger Böden ist wesentlich vereinfacht und die Handhabung durch das geringe Gewicht erleichtert, so daß bei besserer Verwendbarkeit und Leistung die ganze Apparatur leichter und einfacher wird.The height of the bulge depends, apart from the operating conditions, also according to the diameter and height of the desired liquid layer and according to the Condition of the sieve bottom or plate. In general, has a low level Bulge the intended effect. Usually, however, the height of the bulge is ½ to 10% of the diameter of the layer. The resistance that the soil in the wetted and unwetted state opposed to the passage of the gas flow, is accordingly compared to rigid metallic or suitable non-metallic floors humbled to a fraction. The production of perforated or gas-permeable Floors are significantly simplified and handling is made easier due to the low weight, so that with better usability and performance the whole apparatus lighter and becomes easier.

In den beiliegenden Zeichnungen sind zur Ausübung des Verfahrens geeignete Vorrichtungen dargestellt. Fig. 1 zeigt eine solche Vorrichtung im Querschnitt, Fig. 2 in Aufsicht, und Fig. 3 stellt die verschiedenen Durchwölbungen eines Siebbodens dar. Im einzelnen bedeutet a das Mantelrohr, b den gewölbten Siebboden; sein Durchmesser ist in Fig. 3 mit D und die Höhe seiner Durchwölbung mit H bezeichnet. c und d sind der mittlere bzw. seitliche Staurand. f bezeichnet das obere Drahtgewebe. g und lt ist der Flüssigkeitszu- bzw. -ablauf und t eine zur eventuellen Regelung der Temperatur der Flüssigkeitsschicht dienende Heiz- oder Isühlschlange. The attached drawings show how to carry out the procedure suitable devices shown. Fig. 1 shows such a device in cross section, Fig. 2 in plan view, and Fig. 3 shows the various arches of a sieve bottom . Specifically, a denotes the jacket tube, b the arched sieve bottom; its diameter is denoted by D in FIG. 3 and the height of its bulge is denoted by H. c and d are the middle or side storage edge. f denotes the upper wire mesh. g and lt is the liquid inflow or outflow and t is a possible control of the Heating or cooling coil serving the temperature of the liquid layer.

Das Verfahren ist besonders geeignet zur Durchführung von Gasreaktionen, z. B. gemäß den Patenten 46I 369 und 488 501, und wird im folgenden an der katalytischen Oxydation von Ammoniak gemäß Patent 461 369 zu hochkonzentriertem Stickstofftetroxyd beschrieten. The process is particularly suitable for carrying out gas reactions, z. B. according to the patents 46I 369 and 488 501, and is in the following on the catalytic Oxidation of ammonia according to patent 461 369 to highly concentrated nitrogen tetroxide deny.

Ein Gemisch von I Volumen NH3 mit I bis 3 Volumina reinem Sauerstoff tritt durch das Mantelrohr a in den Siebboden b von unten in die Flüssigkeit. Reines Wasser wird z. B. in der Mitte durch das Rohr g oder durch mehrere Verteilungsrohre zugeführt, so daß die verdampfte Menge ständig ersetzt wird. A mixture of 1 volume of NH3 with 1 to 3 volumes of pure oxygen enters the liquid from below through the jacket tube a into the sieve tray b. Pure Water is z. B. in the middle through the pipe g or through several distribution pipes supplied so that the evaporated amount is constantly replaced.

Das Rohr h wird mit einem regulierbaren trberlauf versehen, der die Höhe der Flüssigkeit konstant hält. Man kann natürlich auch einen Überschuß von Wasser aufgeben und durch das Rohr lot herausnehmen oder das Wasser durch Ammoniakwasser ersetzen bzw. einen Kreislauf der Flüssigkeit herstellen.The pipe h is provided with an adjustable overflow that the Keeps the height of the liquid constant. You can of course also have an excess of Add water and take out solder through the pipe or the water through ammonia water replace or create a circuit of the liquid.

Durch den Gasdruck erhält der Boden b eine Durchwölbung nach oben. Verwendet man z. B. ein Transformatorenblech von I m Durchmesser und 0,2 mm Stärke mit Löchern von 1 mm Durchmesser und einer Wasserschichthöhe von 4 cm, so beträgt die Höhe lt der Wölbung bei einer Gasgeschwindigkeit von J/s m pro Sek. im Gasraum vor der Schicht und 22 m pro Seh. in der Lochteilung etwa 30 mm. Arbeitet man mit schwächerer Wölbung, so kann die Blechstärke erhöht oder die Lochzahl vermehrt werden; ebenso kann natürlich anderes Material, z. B. Aluminium oder säurefester Stahl, für den Boden verwendet werden. Durch zylindrische oder konische Stauränder c und d mit glattem oder gezahntem Rand wird die Höhe des Blasenaggregats bei variablem Flüssigkeitsstand vorgeschrieben. Die Blasen fa]len über d und c in die Sammelrinne am Rand) und die Flüssigkeit fließt durch Öffnungen nahe dem Boden wieder zur Mitte. Über der Schicht befindet sich das Drahtgewebe f o. dgl., welches alle Flüssigkeit zurückhält. Natürlich kann das Verfahren auch ohne Stauränder und Drahtgewebe ausgeübt werden. Die Temperatur der Flüssigkeitsschicht wird z. B. auf 85£ gehalten. Hierzu wird Wasserdampf direkt in die Schicht eingeführt, z. B. von unten gememsam mit dem Gasgemisch (vgl. Fig. 4. Oberhalb der beschriebenen Einrichtung befindet sich z. B. in etwa 30 cm Abstand vom Siebhoden b der Katalysator (, z. B. ein oder mehrerc Netze aus Platin#Rhodium, an denen die Reaktion vollzogen wird. Bei 96 bis 93% Netzumsatz und darüber wird das zugeführte Ammoniak in Stickstoffoxyd bzw. hochkonzentrierte Salpetersäure übergeführt, z. B. indem man das R enk-tionsgemisch zweckmäßig nach Passieren eines Dampfkessels unter Wasserabscheidung und Kühlung verflüssigt.Due to the gas pressure, the base b is arched upwards. If you use z. B. a transformer sheet of I m diameter and 0.2 mm thickness with holes 1 mm in diameter and a water layer height of 4 cm, so is the height of the bulge at a gas velocity of J / s m per second in the gas space in front of the shift and 22 m per eye. in the hole spacing about 30 mm. You work with weaker curvature, the sheet thickness can be increased or the number of holes increased; as well, of course, other material, e.g. B. aluminum or acid-proof steel, to be used for the ground. With cylindrical or conical retaining rims c and d with smooth or serrated edge, the height of the bubble aggregate becomes variable Fluid level prescribed. The bubbles fall via d and c into the collecting channel at the edge) and the liquid flows through openings near the bottom back to the middle. The wire mesh f or the like is located above the layer, which holds back all liquid. Of course, the process can also be carried out without baffles and Wire mesh are exercised. The temperature of the liquid layer is e.g. B. on £ 85 held. For this purpose, water vapor is introduced directly into the layer, e.g. B. from below together with the gas mixture (see. Fig. 4. Above the device described is located e.g. B. in about 30 cm distance from Siebhoden b the catalyst (z. B. one or more nets made of platinum # rhodium, on which the reaction is carried out. At 96 to 93% network turnover and above, the supplied ammonia turns into nitrogen oxide or highly concentrated nitric acid transferred, z. B. by the R enk-tion mixture expediently after passing through a steam boiler with water separation and cooling liquefied.

Die einzeln mitgeteilten Maße sind natürlich voneinander und von den Betriebsverhältnissen abhängig und müssen einander angepaßt werden. Selbst für die Ammoniakverbrennung mit Sauerstoff entspricht das Beispiel nur einer Ausführungsform. Eine weitere erhält man, wenn oberhalb des Katalysators K eine zweite Schicht zur Kühlung verwendet wird, wie Fig. 4 erläutert. Eine dritte Ausführungsform wird durch Abb. 5 dargestellt. Fig. 5 zeigt einen Katalysator K mit mehreren hintereinandergeschalteten Flüssigkeitsschichten mit Überlauf zur nächsten Schicht auf von Gasdruck gewölbten Siebblechen. Die Flüssigkeit geht im Kreislauf und wird von außen nach Temperatur und Zusammensetzung durch Anwärmer, Kühler oder Sättiger S bzw. durch eine Zufuhr abgetriebener Bestandteile durch die Leitung L regeneriert. Die Dampfzufuhr kann auch in das Gasgemisch erfolgen. z. B. wird gasförmiges Ammoniak durch S zuge führt. Wasser oder Ammoniakwasser durch L.The individually communicated dimensions are of course of each other and of the Dependent on operating conditions and must be adapted to one another. Even for that Combustion of ammonia with oxygen, the example corresponds to only one embodiment. Another is obtained if a second layer is provided above the catalyst K Cooling is used, as illustrated in FIG. 4. A third embodiment is by Fig. 5 shown. Fig. 5 shows a catalytic converter K with several series-connected Liquid layers with overflow to the next layer on vaulted by gas pressure Sieve plates. The liquid goes in the cycle and is externally related to temperature and composition by heater, cooler or saturator S or by a feed removed constituents through the line L regenerated. The steam supply can also take place in the gas mixture. z. B. Gaseous ammonia is supplied by S leads. Water or ammonia water by L.

Auf den ersten oder zweiten Bodenb gelangt Ammoniakwasser, welches entgegen dem Sauerstoffstrom von Schicht zu Schicht überläuft und im Kreislauf zurückgeführt wird.On the first or second Bodenb comes ammonia water, which overflows from layer to layer against the flow of oxygen and recirculated will.

Der unten eingeführte Sauerstoff sättigt sich, der Tension der Flüssigkeit entsprechend, mit Ammoniak und Wasserdampf, so daß ein darnpfhaltiges Gemisch von Ammoniak und Sauerstoff den Katalysator K erreicht. Die einzelnen Böden b sind nach Bedarf mit den durch Fig. 1 und 2 beschriebenen Einrichtungen versehen.The oxygen introduced below is saturated, the tension of the liquid accordingly, with ammonia and water vapor, so that a mixture of darnpfhaltiges Ammonia and oxygen reached the catalyst K. The individual floors b are after Provided with the facilities described by FIGS. 1 and 2 as required.

Gleichzeitig wird in diesen Beispielen durch die Anwendung des vorliegenden Verfahrens eine Reinigung des Gasstromes von gasförmigen Verunreinigungen, Staub oder Nebel bewirkt, da die Verunreinigungen von der Flüssigkeitsschicht zurückgehalten werden. Es versteht sich von selbst, daß das Verfahren zu ähnlichen Zweclien, wie z. B. der Absorption von Gasen und Dämpfen, der Gewinnung oder Entfernung von Staub und Verunreinigungen aus Gasgemischen, auch verwendet werden kann. At the same time in these examples by applying the present Process a cleaning of the gas stream of gaseous impurities, dust or fog causes the impurities to be retained by the liquid layer will. It goes without saying that the process has purposes similar to that of z. B. the absorption of gases and vapors, the extraction or removal of dust and contaminants from gas mixtures, can also be used.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: I. Procedure for the introduction of gases or vapors in liquids, especially in front of or behind reaction or contact spaces, characterized in that the gases through flat metallic floors of such dimensions be pressed into the liquid that by the gas pressure during operation a curvature of the bottom extending over the entire cross-section occurs.

2. A method for carrying out the method according to claim I, characterized characterized in that a heating or temperature regulation of the liquid layer by adding direct steam in front of or under or in the layer.

3. Apparatus for carrying out the method according to claim 1, characterized by using horizontally seated perforated sheets of such thickness that there is a moderate upward curve during operation.

4. Apparatus for performing the method according to claim I and 2, characterized in that the liquid layer with inflow and outflow or overflow, storage edges attached to the side or above, wire mesh or metal sheets as well is provided with heating and cooling elements.