DE324083C

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Publication number: DE324083C
Application number: DE1913324083D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1912-07-02
Filing date: 1913-07-01
Publication date: 1920-08-17
Also published as: GB191309357A; FR457031A

Description

Verfahren zur Trennung atmosphärischer Luft oder anderer Gasgemische in ihre Bestandteile. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von Gasgemischen in ihre Bestandteile, welches sich insbesondere zur Trennung von atmosphärischer Luft in Sauerstoff und Stickstoff eignet.Process for separating atmospheric air or other gas mixtures into their constituent parts. The invention relates to a method for separating gas mixtures into its constituent parts, which is particularly useful for separating atmospheric Air in oxygen and nitrogen are suitable.

Verwendet man bei diesem Verfahren beispielsweise atmosphärische Luft, so wird diese in bekannter Weise zuerst abgekühlt und gereinigt, dann in einer Kolonne in Gegenstrom mit von oben herabrieselndem flüssigen Stickstoff gebracht, in welchem sich der Sauerstoff auflöst, während der reine Stickstoff am oberen Teil des Apparates entweicht. Der Sauerstoff wird dabei aus dem absteigenden Gemisch von flüssigem Stickstoff und Sauerstoff dadurch gewonnen, daß man den als Lösungsmittel dienenden Stickstoff durch die Verflüssigungswärme von gasförmigem, in. der Kolonne zirkulierendem Stickstoff zur Verdampfung bringt. Der Sauerstoff sammelt sich in flüssigem Zustand im unteren Teil des Apparates, während der Stickstoff gasförmig nach oben steigt und dort zum Teil abgeführt, zurr Teil als Hilfsgas angesaugt, komprimiert und nach Abkühlung wieder in die Vorrichtung zurückgeführt wird, um dort von neuem unter Abgabe seiner latenten Wärme verflüssigt zu werden.If, for example, atmospheric air is used in this process, this is first cooled and cleaned in a known manner, then in a column brought in countercurrent with liquid nitrogen trickling down from above, in which the oxygen dissolves, while the pure nitrogen at the top of the apparatus escapes. The oxygen is made from the descending mixture of liquid Nitrogen and oxygen obtained by using the solvent Nitrogen by the heat of liquefaction of gaseous, circulating in the column Brings nitrogen to vaporize. The oxygen collects in a liquid state in the lower part of the apparatus, while the nitrogen rises in gaseous form and there partly discharged, partly sucked in as auxiliary gas, compressed and after Cooling is fed back into the device to be taken there again Release of its latent heat to be liquefied.

Die Verluste werden durch Zuführung flüssiger Luft ausgeglichen.The losses are compensated by supplying liquid air.

Was dieses Verfahren und die Vorrichtung, die zur Ausführung desselben dient, von diesem bekannten Verfahren und den dazu verwandten Vorrichtungen unterscheidet, ist der Umstand, daß der reine gasförmige, im oberen Teile der Vorrichtung durch einen oder mehrere Kompressoren angesaugte Stickstoff unter verschiedenen und passend gewählten Drucken in verschiedenen Höhen in den Apparat gebracht wird, und zwar an solchen Punkten, bei welchen der Stickstoff unter dem ihm jeweils gegebenen Druck sich stets vollkommen verflüssigt, obgleich die Temperatur des Mittels, in welches er eingeführt wird, je nach der chemischen Zusammensetzung des Gemisches an diesen Punkten verschieden ist.As for this method and the apparatus that is used to carry out the same serves, differs from this known method and the related devices, is the fact that the pure gaseous, in the upper part of the device through one or more compressors sucked in nitrogen under different and suitable selected pressures is brought into the apparatus at different heights, namely at those points at which the nitrogen is under the given pressure always completely liquefied, although the temperature of the agent in which it is introduced depending on the chemical composition of the mixture on them Points is different.

Im folgenden ist ein Ausführungsbeispi e1 dieses Verfahrens in der Anwendung zur Trennung von Luft in ihre Bestandteile beschrieben. Zur Ausführung dieses Verfahrens bedient man sich der in den Zeichnungen schematisch dargestellten Vorrichtung, in welchen Fig. z einen Längsschnitt und Fig. 2 einen Grundriß zeigt.The following is an exemplary embodiment of this method in FIG Application for the separation of air into its components is described. For execution this method is used as shown schematically in the drawings Device in which Fig. Z shows a longitudinal section and Fig. 2 shows a plan view.

In einer Kolonne a sind eine bestimmte Anzahl paralleler Böden b, welche beispielsweise mit Hauben c oder mit durchbohrten Platten, die mit Überlaufrohren d versehen sind, angeordnet.In a column a there are a certain number of parallel trays b, which for example with hoods c or with perforated plates, those with overflow pipes d are provided, arranged.

Diese Böden werden zweckmäßig in drei Reihen b, b', b" von je sechs Platten beispielsweise, die mit bi, b2 : . . b,3; b'1, b'2 ... 1'g ; b"1, b"2 . . . 1"e bezeichnet sind, angeordnet.These floors are expediently in three rows b, b ', b " of six plates each, for example, with bi, b2: .. B, 3; b'1, b'2 ... 1'g ; b" 1, b "... 2 1" s are denoted arranged.

Am oberen Ende der Kolonne befindet sich ein Rohr e zum Abführen der Gase, welche teilweise durch einen Kompressor f angesaugt werden, der unter zwei verschiedenen Drucken arbeitet. Der Raum zwischen dem Boden des Kompressorzylinders und dem beweglichen Kolben g und der Raum zwischen dem Kolben und der Stopfbüchse h wirken nämlich wie je ein Kompressor mit einfachem Effekt. Sie werden durch Abzweigungen e' und e" bedient. Man könnte natürlich auch zwei oder mehrere getrennte Kompressoren verwenden, aber die angegebene Vorrichtung ist einfacher.At the top of the column is a pipe e to discharge the gases, some of which are sucked in by a compressor f, who works under two different pressures. The space between the bottom of the compressor cylinder and the movable piston g and the space between the piston and the stuffing box h act like a compressor with a simple effect. You will be through branches e 'and e ". One could of course also use two or more separate compressors use, but the specified device is simpler.

Die in den unteren Teil des Zylinders gesaugten Gase werden auf einen geeigneten Druck (beispielsweise 4 bis 5 Atmosphären) komprimiert, dann in normalen Austauschern, die in der Zeichnung nicht dargestellt sind, abgekühlt und durch ein Rohr i in ein Schlangenrohr y geschickt, das in dem bei der Inbetriebsetzung mit flüssiger Luft gefüllten unteren. Teil der Kolonne angeordnet ist. Dort verflüssigen sich die einströmenden Gase, wodurch die flüssige Luft, welche die Verflüssigungsschlange benetzt, zum Sieden gebracht wird. Die Schlange setzt sich vom unteren Teil der Kolonne durch alle Böden fort, bis sie oben in ein Querstück endet, das mit einem Regelungsventil k versehen ist, welches die im Innern gebildete Flüssigkeit auf die oberste Platte entweichen läßt. Ein Ventil 1, das am Eingang der Schlange j angebracht ist, gestattet, die Einführung der Gase in diese Schlange zu regeln oder ganz abzudrosseln.The gases drawn into the lower part of the cylinder are fed to a suitable pressure (e.g. 4 to 5 atmospheres) then compressed to normal Exchangers, which are not shown in the drawing, cooled and through a Tube i sent in a serpentine tube y, which was used in the start-up liquid air-filled lower. Part of the column is arranged. Liquefy there the inflowing gases, creating the liquid air that enters the liquefaction coil wetted, is brought to the boil. The snake continues from the lower part of the Column through all the floors until it ends in a cross piece with a Control valve k is provided, which opens the liquid formed inside lets the top plate escape. A valve 1, which is located at the entrance of the snake j is appropriate, allowed to regulate the introduction of the gases into this coil or to throttle completely.

Ein Zweigrohr i', welches mit einem Hahn 1' versehen ist, gestattet, den Gasstrom, der von dem unteren Teil des Kompressors herkommt, ganz oder teilweise in den Teil der Schlange j zu leiten, welcher sich auf der ersten direkt über dem Boden der Kolonne liegenden Platte b1 befindet. Es können sich daher die durch den unteren Teil des Kompressors verdichteten Gase in zwei Ströme teilen, welche sich auf dem untersten Boden der Kolonne vereinigen, und nachdem sie verflüssigt. worden sind, nach dem oberen Teil der Kolonne aufsteigen.A branch pipe i 'provided with a tap 1' allows all or part of the gas flow coming from the lower part of the compressor to be directed into the part of the coil j which is on the first directly above the bottom of the Column lying plate b1 is located. The gases compressed by the lower part of the compressor can therefore split into two streams which combine at the lowest tray of the column and after it is liquefied. have been ascending to the upper part of the column.

Die durch den oberen Teil des Kompressors zusammengepreßte Luft teilt sich ebenfalls in zwei Ströme, welche durch die Rohre m und m' abgeführt werden, die mit den Regelungsventilen n und n' versehen sind. Einer dieser Ströme . gelangt in eine Schlange y', die, von dem ersten Boden b'1 der zweiten Plattenreihe ausgehend, bis zum oberen Teil der Kolonne parallel zur ersten angeordnet ist. Der andere Strom mündet in eine dritte Schlange j", welche sich von dem ersten Boden b" der dritten Plattenserie bis zum oberen Kolonnenende parallel zu den beiden 'ersten fortsetzt.The air compressed by the upper part of the compressor also divides into two streams which are discharged through pipes m and m 'provided with control valves n and n' . One of those streams. enters a coil y 'which, starting from the first tray b'1 of the second row of plates, is arranged parallel to the first up to the upper part of the column. The other stream flows into a third coil j ″, which continues from the first tray b ″ of the third plate series to the upper end of the column parallel to the first two.

Die beiden Schlangen j' und j" enden wie j in Querstücken mit Regelungsventilen k', k". Die drei Schlangen p, j', y" schleudern also sämtlich die verflüssigten Gase, welche sie führen, auf die oberste Platte b"8.The two snakes j ' and j "end like j in cross pieces with control valves k', k". The three snakes p, j ', y " therefore all hurl the liquefied gases which they carry onto the uppermost plate b" 8.

Bei Inbetriebnahme füllt, wie oben bereits auseinandergesetzt ist, flüssige Luft alle Platten der Kolonne an. Diese flüssige Luft siedet in allen Platten, indem sie schnell ihren Stickstoff verliert und sich fortschreitend nach dem unteren Teil der Kolonne in eine Flüssigkeit verwandelt, die reiner .Sauerstoff ist. Ihre Dämpfe treten bei r aus. Die bei e angesaugten und dann in den drei Schlangen verflüssigten .Gase enthalten am Anfang etwa 7 Prozent Sauerstoff, denn es sind die Gase, welche sich aus der flüssigen Luft unter atmosphärischem Druck entwickeln. Aber in dem Maße, wie diese Flüssigkeit sich auf die oberste Platte ergießt, entwickeln sich neue Dämpfe, welche ärmer an Sauerstoff sind. Diese werden selbst wieder teilweise angesaugt, von neuem verflüssigt und _ auf die oberste Platte zurückgeführt und so fort in beständigem Kreislauf. Der Sauerstoffgehalt der angesaugten Gase wird so fortschreitend vermindert, um schließlich sehr schnell gleich Null zu werden. Man erhält also in' kurzer Zeit chemisch reinen Stickstoff, welcher gasförmig aus der Kolonne. heraustritt bzw. flüssig auf die erste Platte fließt.When starting up, as already explained above, liquid air fills all plates of the column. This liquid air boils in all plates, quickly losing its nitrogen and gradually transforming into a liquid that is purer, oxygen, after the lower part of the column. Their vapors emerge at r. The gases sucked in at e and then liquefied in the three snakes contain around 7 percent oxygen at the beginning, because it is the gases that develop from the liquid air under atmospheric pressure. But as this liquid pours onto the top plate, new vapors develop which are poorer in oxygen. These are partially sucked in again, liquefied again and returned to the top plate and so on in a constant cycle. The oxygen content of the sucked in gases is progressively reduced so that it finally becomes zero very quickly. So chemically pure nitrogen is obtained in a short time, which is gaseous from the column. emerges or flows fluidly onto the first plate.

Die Temperatur der Platten wechselt, wie bekannt, je nach ihrer Stellung iä der Kolonne zwischen - !82' der Temperatur des unter Atmosphärendruck siedenden flüssigen Sauerstoffs am Boden der Kolonne und - 195' der Siedetemperatur des flüssigen Stickstoffs im oberen Teil der Kolonne.As is known, the temperature of the plates changes, depending on their position in the column, between - ! 82 ' the temperature of the liquid oxygen boiling under atmospheric pressure at the bottom of the column and - 195' the boiling temperature of the liquid nitrogen in the upper part of the column.

Die Anordnung der vier Gaszuführungen i, i', m, m' hat nun den Zweck, auf den Platten der Kolonne ebenso viele voneinander unabhängige Heizstellen zu schaffen, durch Anwendung gestaffelten Druckes für den als Heizmittel dienenden komprimierten Stickstoff.The arrangement of the four gas inlets i, i ', m, m' now has the purpose of creating as many independent heating points on the plates of the column by applying staggered pressure for the compressed nitrogen serving as heating medium.

Der Stickstoff muß beispielsweise einem Druck von 4,5 Atmosphären unterworfen werden, um am Boden der Kolonne, das heißt bei - 18?', in der Schlange j vollständig verflüssigt zu werden; dagegen bedarf es nur eines Druckes von 2,5 bzw. 1,2 Atmosphären, um ihn in den Schlangen j' bzw. j" zu verflüssigen. Die drei Ventile k, k', k" gestatten, den Druck und die Flüssigkeitsabgabe jeder der Schlangen j, 9' und j" getrennt zu regeln. Zur ständigen Kontrolle der Drucke dienen Manometer o, o'-, o"; ebenso können die ausströmenden Flüssigkeitsmengen jederzeit kontrolliert werden, indem man durch eine Öffnung P die drei Ausflüsse beobachtet, welche durch eine in geeigneter Weise angebrachte Glühlampe p' erleuchtet werden.The nitrogen must, for example, be subjected to a pressure of 4.5 atmospheres in order to be completely liquefied at the bottom of the column, that is to say at -18? ', In coil j; on the other hand, it only takes a pressure of 2.5 or 1.2 atmospheres to liquefy it in the coils j 'or j ". The three valves k, k', k" allow the pressure and the liquid output of each of the Queues j, 9 'and j "to be regulated separately. Pressure gauges o, o'-, o" are used for constant control of the pressures; Likewise, the outflowing amounts of liquid can be checked at any time by observing the three outflows through an opening P, which are illuminated by a suitably mounted incandescent lamp p '.

Ist einmal die Kolonne in regelrechtem Betrieb, so läßt man in üblicher Weise atmosphärische Luft, die in gewöhnlichen Austaüschern his in die Nähe ihres Verflüssigungspunktes abgekühlt ist, von q aus in die Kolonne eintreten, in der sie. dem Strom des reinen herabrieselnden Stickstoffs entgegen von unten nach oben durch die Platten streicht. Die Eintrittsstelle q der Luft ist ein wenig unterhalb der Mitte der Kolonne angeordnet, damit. die auf der in dieser Höhe angebrachten Platte gebildeten Gase etwa die gleiche Zusammensetzung wie die atmosphärische Luft haben.Once the column is in normal operation, it is left to normal Wise atmospheric air in ordinary exchangers his has cooled to the vicinity of its liquefaction point, from q into the column enter into them. towards the stream of pure nitrogen trickling down strokes through the panels from bottom to top. The entry point q is the air placed a little below the center of the column so that. those on the in this Height attached plate formed about the same composition as the gases have atmospheric air.

Infolge der Speisung der dreiunabhängigen Entnahmestellen unter verschiedenen Drucken entsteht auf jeder Platte ein Sieden von gleicher Stärke, wenn die Regelung genau ist.As a result of the feeding of the three independent tapping points under different Printing creates a boil of equal strength on every plate when the regulation is accurate.

Die unter annähernd atmosphärischem Druck zugeführte atmosphärische Luft wird dadurch in zwei Gasströme umgewandelt, von denen der eine aus reinem Stickstoff besteht, der oben austritt, während der andere, aus reinem Sauerstoff bestehende abgeführt wird. Die Summe derselben stellt genau das in den Apparat eingeführte Luftvolumen dar.The atmospheric pressure supplied under approximately atmospheric pressure Air is thereby converted into two gas streams, one of which consists of pure nitrogen which exits at the top, while the other, consisting of pure oxygen is discharged. The sum of these represents exactly that introduced into the apparatus Air volume.

Der flüssige Stickstoff, der notwendig ist, um das Wiedereintreten von Wärme infolge von Strahlungsverlusten zu kompensieren und um das Verfahren aufrechtzuerhalten, wird durch das Rohr s, das mit einem Ventil s' versehen ist, eingeführt. Wird flüssige Luft in die Kolonne eingeführt, so läßt man sie etwas tiefer in die Abteilung b' eintreten.The liquid nitrogen that is necessary for re-entry to compensate for heat as a result of radiation losses and to maintain the process, is inserted through the pipe s, which is provided with a valve s'. Becomes liquid If air is introduced into the column, it is allowed to go a little deeper into compartment b ' enter.

Claims

PATENT CLAIM9: e.g. Process for the separation of atmospheric air or other gas mixtures into their constituents, in which cooled air is directed towards the liquid nitrogen trickling down in the consistently heated rectification column, characterized in that the gaseous nitrogen serving as heating medium is introduced into the column at various levels under staggered pressure, the pressure of the nitrogen in the various parts of the column being dimensioned to be just large enough for the nitrogen to liquefy at the temperature prevailing there. a. Apparatus for carrying out the process according to claim i, consisting of a column known per se with trays arranged one above the other which are provided with through bores and overflow tubes, characterized by two or more intended for the introduction of the pure gaseous nitrogen liquefied under different pressures and with control valves provided tube coils, which start from different heights in the column, extend parallel inside the column up to the summit and are immersed in the liquids which are retained on each plate. DERLIN PRINTED IN THE EMPIRE PRINTING.