DE564954C

DE564954C - Process for the production of non-explosive gas-vapor mixtures of constant composition suitable for catalytic conversion

Info

Publication number: DE564954C
Application number: DEI29955D
Authority: DE
Inventors: Dr Johannes Brode; Dr Otto Drossbach
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-01-08
Filing date: 1927-01-08
Publication date: 1932-11-24

Description

Verfahren zur Herstellung nicht explosiver, für katalytische Umsetzungen geeigneter Gas-Dampf-Gemische von konstanter Zusammensetzung Bei katalytischen Prozessen ist es bekannt, nicht explosive Gas-Dampf-Gemische dadurch herzustellen, daß die gesamte für den Prozeß erforderliche sauerstoffhaltige Gasmenge über die auf eine bestimmte Temperatur erhitzten Ausgangsstoffe geleitet wird, oder daß die Menge der zu verdampfenden Stoffe durch Rotamesser oder ähnliche Vorrichtungen gemessen und den Reaktionsgasen zugeführt wird. Diese Methode bereitet aber große Schwierigkeiten, insbesondere wenn man unreine bzw. gefärbte oder sehr hochschmelzende Stoffe, z. B. Rohnaphthalin oder Anthracen, verdampfen will, da, abgesehen davon, daß die aus Glas bestehenden Teile der Meßvorrichtung den hochmolekularen heißen Stoffen nicht standhalten, sich die Verunreinigungen in den Meßvorrichtungen absetzen und bei undurchsichtigen Flüssigkeiten der Schwimmer des Rotamessers nicht beobachtet werden kann.Process for the production of non-explosive, for catalytic conversions suitable gas-vapor mixtures of constant composition in catalytic processes it is known to produce non-explosive gas-vapor mixtures in that the total amount of oxygen-containing gas required for the process on the one certain temperature heated starting materials is passed, or that the amount of the substances to be evaporated are measured by a rotary knife or similar device and is supplied to the reaction gases. However, this method causes great difficulties, especially if you have impure or colored or very high-melting substances such. B. raw naphthalene or anthracene, wants to evaporate because, apart from the fact that the out Glass parts of the measuring device do not deal with the high molecular weight hot substances withstand, the impurities settle in the measuring devices and at opaque liquids of the rotameter's float cannot be observed can.

Es wurde nun gefunden, daß man ein für katalytische Umsetzungen geeignetes nicht explosives Gas-Dampf- Gemisch konstanter Zusammensetzung erhält, wenn man eine aus Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen bestehende und durch die Menge der zu verdampfenden Stoffe für die Erreichung des unterhalb der unteren Explosionsgrenze liegenden Gas-Dampf-Gemisches bestimmte Gesamtgasmenge in zwei Teilgasströme zerlegt, von denen der eine durch oder über die erhitzten umzusetzenden, verdampfbaren und brennbaren, insbesondere unreinen Stoffe geleitet wird, und zwar in der Weise den Gasstrom zerlegt, daß das in dem zur Verdampfung dienenden Teilgasstrom entstehende Gas-Dampf-Gemisch über der oberen Explosionsgrenze liegt und hierauf beide Teilströme wieder zu einem Gas-Dampf-Gemisch vereinigt. Bei den meisten in Frage kommenden Stoffen verhält sich das Gewicht des brennbaren Stoffes in I cbm Sauerstoff oder eines sauerstoffhaltigen Gasgemisches an der oberenExplosionsgrenze zudem Gewicht an derunterenExplosionsgrenze annähernd wie 10: 1. I Wird demnach ein Teilgasstrom, dessen Volumen weniger als Io 01o des Gesamtgasstromes beträgt, durch oder über die so hoch erhitzten Ausgangsstoffe geleitet, daß ein Gas-Dampf-Gemisch entsteht, das über der oberen Explosionsgrenze liegt, so kann beim Vereinigen der beiden Teilströme nur ein Gemisch entstehen, das unter der unteren Explosionsgrenze liegt, wenn die Temperatur des Verdampfers, die vom Schmelzpunkt bzw. vom Dampfdruck der umzusetzenden Stoffe abhängt, richtig eingestellt ist. It has now been found that one is suitable for catalytic reactions non-explosive gas-vapor mixture of constant composition is obtained if one one consisting of oxygen or oxygen-containing gases and by the amount of the substances to be evaporated for the achievement of below the lower explosion limit lying gas-vapor mixture, a certain total amount of gas is broken down into two partial gas flows, of which the one to be converted by or via the heated, vaporizable and combustible, especially impure substances is passed, in the manner of the Gas stream decomposed, that the resulting in the partial gas stream serving for evaporation Gas-vapor mixture is above the upper explosion limit and then both partial flows reunited to form a gas-steam mixture. With most of the candidates Substances is the weight of the combustible substance in 1 cbm of oxygen or of an oxygen-containing gas mixture at the upper explosion limit in addition to the weight at the lower explosion limit approximately like 10: 1. the volume of which is less than Io 01o of the total gas flow, through or over the raw materials heated to such an extent that a gas-vapor mixture is created, that is above the upper explosion limit, so when the two partial flows are combined only a mixture is created that is below the lower explosion limit if the Temperature of the evaporator, which depends on the melting point or the vapor pressure of the Depends on fabrics, is set correctly.

Infolge der Verzweigung des Gasstromes ist die den Verdampfer durchstreichende Gasmenge nur gering. Hieraus ergibt sich der Vorteil, daß sich ein mechanisches Mitreißen von Verunreinigungen des zu verdampfenden Materials durch an sich bekannte Maßnahmen, die als solche nicht Gegenstand der Erfindung sind, in besonders günstiger Weise vermeiden läßt. So ist es z. B. zweckmäßig, die Temperatur des Verdampfers bzw. der Gase so hoch zu halten, daß schon ein langsamer Gasstrom genügt, um die gewünschte Menge der Ausgangs stoffe mitzuführen, ein mechanisches Mitreißen von Verunreinigungen aber vermieden wird. As a result of the branching of the gas flow, the one that passes through the evaporator The amount of gas is only small. This has the advantage that a mechanical entrainment of impurities in the material to be evaporated measures known per se, which as such are not the subject of the invention, can be avoided in a particularly favorable manner. So it is z. B. appropriate, the temperature to keep the evaporator or the gases so high that a slow gas flow A mechanical one is sufficient to carry the required amount of the starting materials with you However, the entrainment of impurities is avoided.

Bei dieser Arbeitsweise ist es ferner auch leicht möglich und vorteilhaft, den Gasstrom zu filtrieren, indem man z. B. die Dämpfe durch ein Gefäß leitet, das mit gekörntem Bimsstein gefüllt ist.In this way of working, it is also easily possible and advantageous to filter the gas stream by z. B. passes the vapors through a vessel that is filled with grained pumice stone.

Ist die Temperatur der verdampfenden Ausgangsstoffe festgelegt, so kann die mitgeführte Menge von Dampfen genau durch das Volumen des darüber- oder durchgeleiteten Gasstromes reguliert werden. Im Verdampfer zurückbleibende Verunreinigungen werden entfernt. If the temperature of the evaporating raw materials has been determined, then so The amount of vapors carried can be precisely determined by the volume of the above or gas flow passed through to be regulated. Impurities left in the evaporator being deleted.

Man kann bei beliebigen Drucken arbeiten. You can work with any print.

Beispiel I Ein Luftstrom von 30 cbm in der Stunde wird so verzweigt, daß 29 cbm direkt zu einem Kontaktofen geführt werden, während 1 cbm nach Vorwärmung auf I500 durch geschmolzenes Rohnaphthalin von I500 geleitet wird, wobei er sich mit etwa 800 g Naphthalin belädt. Es entsteht dabei ein Naphthalin-Luft-Gemisch, das über der oberen Explosionsgrenze liegt. Dieses Naphthalin-Luft-Gemisch leitet man noch durch eine Filtriereinrichtung, die mit gekörntem Bauxit beschickt ist, und vereinigt es dann mit den direkt zum Ofen geleiteten 29 cbm Luft. Example I An air flow of 30 cbm per hour is branched in such a way that that 29 cbm are fed directly to a contact furnace, while 1 cbm after preheating to 1500 is passed through molten crude naphthalene from 1500, whereby he himself loaded with about 800 g of naphthalene. The result is a mixture of naphthalene and air, that is above the upper explosion limit. This naphthalene-air mixture conducts through a filtering device that is filled with grained bauxite, and then combines it with the 29 cbm of air sent directly to the furnace.

Es entsteht ein Gemisch von 27 g Naphthalin in I cbm Luft; dieses liegt unter der unteren Explosionsgrenze. Im Verdampfer zurückbleibende Verunreinigungen werden entfernt und durch frisches Rohnaphthalin ersetzt. Soll der Teilluftstrom von I cbm in der Stunde nicht durch das geschmolzene Rohnaphthalin geleitet werden, sondern über dieses, so muß die Temperatur des Rohnaphthalinverdampfers auf etwa 2000 gesteigert werden. Die Heizung des Verdampfers geschieht zweckmäßig durch gesättigten Wasserdampf, dessen Temperatur durch Einhaltung eines bestimmten Druckes genau festgelegt ist.A mixture of 27 g of naphthalene in 1 cbm of air is formed; this is below the lower explosion limit. Impurities left in the evaporator are removed and replaced with fresh crude naphthalene. Should the partial air flow of 1 cbm per hour are not passed through the molten crude naphthalene, but over this, the temperature of the raw naphthalene evaporator must be about 2000 to be increased. The evaporator is expediently heated by saturated Water vapor, the temperature of which is precisely determined by maintaining a certain pressure is.

In gleicher Weise kann man verfahren, wenn man genau regulierte Gasgemische mit Dämpfen von Benzol, Acenaphten, Anthracen, Phthalsäureanhydrid, Phenolen usw. herstellen will. You can proceed in the same way if you have precisely regulated gas mixtures with vapors of benzene, acenaphthene, anthracene, phthalic anhydride, phenols, etc. wants to manufacture.

Es ist nur nötig, die Temperatur des Verdampfers von Fall zu Fall besonders festzulegen.It is only necessary to adjust the temperature of the evaporator on a case-by-case basis to be specified in particular.

Bei hochsiedenden Stoffen, z. B. Anthracen, erfolgt die Heizung des Verdampfers vorteilhaft durch siedendes Diphenyloxyd bzw. gesättigten Diphenyloxyddampf von bestimmtem Druck.In the case of high-boiling substances, e.g. B. anthracene, the heating takes place Vaporizer advantageously by boiling diphenyloxide or saturated diphenyloxyddampf of certain pressures.

Beispiel 2 Ein Luftstrom von 2 cbm/Stunde wird auf 2600 erhitzt und durch geschmolzenes, etwa go0/,iges Anthracen von 2600 geleitet. Die Luft belädt sich dabei mit I,5 kg Anthracen; es entsteht also ein nicht explosives Gasgemisch, dessen Zusammensetzung über der oberen Explosionsgrenze liegt. Dieses Gasgemisch wird mit einem Luftstrom von IOO cbmlStunde vereinigt; es entsteht einAnthracendampf-Luft-Gemisch, das seiner Zusammensetzung nach unter der unteren Explosionsgrenze liegt. Dieses Gasgemisch kann direkt für die katalytische Oxydation von Anthracen zu Anthrachinon verwendet werden. Die Heizung des Anthracenverdampfers erfolgt durch gesättigten Diphenyloxyddampf von Atmosphärendruck. Example 2 An air flow of 2 cbm / hour is heated to 2600 and passed through molten, about go0 /, iges anthracene of 2600. The air is laden himself with 1.5 kg of anthracene; a non-explosive gas mixture is created, whose composition is above the upper explosion limit. This gas mixture is combined with an air stream of 100 cbml-hour; a mixture of anthracene vapor and air is produced, whose composition is below the lower explosion limit. This Gas mixture can be used directly for the catalytic oxidation of anthracene to anthraquinone be used. The anthracene evaporator is heated by saturated Atmospheric pressure diphenyl oxide vapor.

Claims

PATENT SAY: Process for the manufacture of non-explosive, for catalytic conversions of suitable gas-steam mixtures of constant composition, characterized in that the whole of oxygen or oxygen-containing gases existing and by the amount of substances to be evaporated for the achievement of the gas-vapor mixture below the lower explosion limit is broken down into two partial gas flows, one of which is heated by or over the to be converted, vaporizable and combustible, especially impure substances is, and is broken down in such a way that the resulting in this partial gas stream Gas-vapor mixture is above the upper explosion limit, whereupon this gas-vapor mixture is reunited with the other partial gas stream.