DE555306C - Process for the azotizing of carbides - Google Patents

Process for the azotizing of carbides

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DE555306C
DE555306C DE1930555306D DE555306DD DE555306C DE 555306 C DE555306 C DE 555306C DE 1930555306 D DE1930555306 D DE 1930555306D DE 555306D D DE555306D D DE 555306DD DE 555306 C DE555306 C DE 555306C
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/002Synthesis of metal cyanides or metal cyanamides from elementary nitrogen and carbides

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Description

Verfahren zum Azotieren von Karbiden In der Patentschrift 525 813 ist ein Verfahren zum Azotieren von Karbiden in einem Einsatzbehälter beschrieben, nach dem der Stickstoff von oben nach unten durch Rohre aus durchlässigem :Material geleitet wird, so daß das Karbid, das durch etwa sich bildende Risse der Rohre in diese eindringt, herausfällt und den Sticlzstoffdurchgang nicht mehr beeinträchtigt.Process for azotizing carbides Patent specification 525 813 describes a process for azotizing carbides in an insert container, according to which the nitrogen is passed from top to bottom through pipes made of permeable material, so that the carbide can pass through any cracks that may be formed the pipes penetrate into these, fall out and no longer impair the passage of nitrogen.

Werden bei diesem Verfahren die bekannten Papprohre verwendet, so können Teile dieser Papprohre abblättern, durch den von oben nach unten hindurchgehenden Stickstoffstrom nach unten abgebogen und durch etwa nachrieselndes Karbid in eine waagerechte Lage gedrückt werden, so daß dem Stickstoffstrom der Weg mehr oder weniger versperrt wird.If the known cardboard tubes are used in this process, so parts of these cardboard tubes can peel off through the one passing from top to bottom The nitrogen flow is bent downwards and into a through a trickle of carbide horizontal position are pressed, so that the nitrogen flow the way more or less is blocked.

Um dies zu verhindern, wird der vorliegenden Erfindung gemäß der Stickstoff mittels der Rohre aus durchlässigem ,Material, aus denen das eingerieselte Karbid herausfällt, ohne den Stickstoffdurchgang zu beeinträchtigen, von unten nach oben durch den Einsatz geleitet. Hierbei werden die Papprohrteile, soweit sie sich am oberen Ende loslösen, an ihrem unteren Ende dagegen den Zusammenhang mit dem ursprünglichen Rohr behalten, stets wieder gegen die Rohrwand gedrückt, so daß sie sich nicht dauernd verlegen und zu einer Brückenbildung für das Karbid Veranlassung geben können. Auch wenn die Abblätterung von Rohrteilen in entgegengesetzter Weise erfolgt, ist die Gefahr einer Verlegung nicht erheblich, da die Wirkung des nachrieselnden Karbids der Wirkung des Stickstoffstromes entgegengesetzt ist.To prevent this, the present invention according to the nitrogen by means of tubes made of permeable material that make up the trickled carbide falls out from bottom to top without affecting the passage of nitrogen guided through the mission. Here, the cardboard tube parts, as far as they are on detach the upper end, while at its lower end the connection with the original Keep the pipe, always pressed again against the pipe wall, so that they are not permanent be able to lay and give rise to a bridging for the carbide. Even if the exfoliation of pipe parts occurs in the opposite manner, the The risk of clogging is not significant because of the effect of the trickling carbide the effect of the nitrogen flow is opposite.

Man kann den Stickstoff statt durch Rohre aus durchlässigem Material auch durch Hohlräume leiten, die durch Dorne von zylindrischem, konischem oder stufenförmig sich änderndem Ouerschnitt in der Karbidfüllung erzeugt werden. Die Hohlräume bleiben während des Azotiervorganges offen, wenn man vor der Azotierung die gesamte Masse, insbesondere die die Wände der Hohlräume bildenden Teile auf die Azotierungstemperatur erhitzt und dann erst mit dem Durchleiten des Stickstoffes beginnt. Es azotiereä dann die Randpartien der Hohlräume zuerst, so daß sich dort Krusten bilden, die ein \Tachrieseln des nicht azotierten Karbids verhindern.One can get the nitrogen instead of through pipes made of permeable material also pass through cavities created by mandrels of cylindrical, conical or step-shaped changing cross-section can be generated in the carbide filling. The cavities remain open during the azotization process, if the entire mass is in particular the parts forming the walls of the cavities to the azotization temperature heated and only then begins to pass the nitrogen through. It azotiereä then the edge parts of the cavities first, so that crusts are formed there, which prevent trickling of the non-azotized carbide.

Der Einsatzbehälter wird vorteilhaft bei der Führung des Gases von unten nach oben in an sich bekannter Weise am oberen oder unteren Ende oder an beiden Stellen gegenüber der Ofeninnenwand abgedichtet, so daß also der gesamte Stickstoff durch die Rohre geleitet werden kann. Um zu verhindern, daß der Stickstoff mit dem stets etwas durchlässigen Mauerwerk in Berührung kämmt, ist eine Ofentasse aus gasdichtem Material am Boden des Ofens vorgesehen, in die der Stickstoff eingeleitet wird, und die gegenüber dem Einsatzbehälter an ihrem unteren Rande abgedichtet ist.The insert container is advantageous in guiding the gas from down to the top in a manner known per se at the upper or lower end or at both Sealed places opposite the inner wall of the furnace, so that all of the nitrogen can be passed through the pipes. To prevent the Combing nitrogen with the brickwork, which is always somewhat permeable, is one Oven cup made of gas-tight material is provided at the bottom of the oven, in which the nitrogen is initiated, and sealed against the insert container at its lower edge is.

Die Rohre, die in die Karbidmasse eingebettet werden, besitzen nach der Erfindung einen Querschnitt, der sich vom einen Ende zum anderen erweitert bzw. verengt. Aus solchen Rohren fällt, wie festgestellt worden ist, das Karbid leichter heraus als aus zylindrischen Rohren, so daß also die besonders nachteiligen Verstopfungen am unteren Ende der Rohre nicht mehr auftreten.The tubes that are embedded in the carbide mass have after the invention has a cross-section that widens or extends from one end to the other. narrowed. It has been found that the carbide falls more easily from such tubes out than from cylindrical tubes, so that the particularly disadvantageous blockages no longer occur at the lower end of the pipes.

Auf der Zeichnung ist ein Einsatzofen im Schnitt wiedergegeben.An insert furnace is shown in section on the drawing.

Der in dem Ofen i vorgesehene Einsatz 2 besteht aus einem Mantel 3, der mit dem Bodenteile 4 durch Bolzen 5 oder ähnliche Mittel verbunden werden kann. An dem Bodenteil ist der Trichter 6 ebenfalls durch Bolzen abnehmbar befestigt. Der untere Rand des Einsatzes -w ragt in eine Sandtasse 7, die am oberen Rande einer Ofentasse 8 vorgesehen ist. Diese Ofentasse 8 besteht aus gasdichtem Material, z. B. Eisen, und ist gasdicht mit dem Stutzen 9 für die Zuführung des Stickstoffs verbunden. Der Stickstoff strömt aus der Ofentasse 8 in den Trichter 6 durch Öffnungen io. Er kann also nicht mit dem stets etwas undichten Mauerwerk des Ofens in Berührung kommen.The insert 2 provided in the furnace i consists of a jacket 3, which can be connected to the bottom parts 4 by bolts 5 or similar means. The funnel 6 is also removably attached to the bottom part by bolts. The lower edge of the insert -w protrudes into a sand cup 7, which at the upper edge of a Oven cup 8 is provided. This oven cup 8 is made of gas-tight material, for. B. iron, and is gas-tight connected to the nozzle 9 for the supply of nitrogen. The nitrogen flows from the furnace cup 8 into the funnel 6 through openings io. So it cannot come into contact with the brickwork of the stove, which is always somewhat leaky come.

Bei dem gezeichneten Ausführungsbeispiele sind in der Karbidmasse konische Hohlräume i i über den Öffnungen 12 des Bodens gebildet. Zur Bildung dieser Hohlräume dienen Formen 13, die z. B. vor dem Füllen des Einsatzes 2 mit Karbid durch die Öffnungen 12 eingeführt werden. Eine dieser Formen ist auf der Zeichnung strichpunktiert dargestellt. Die Formen werden natürlich vor der Befestigung des Trichters 6 am Boden 4 entfernt. Natürlich kann man auch einfache zylindrische Formen oder wie in Patent 525 813 Rohre aus durchlässigem Material, veFivenden.In the illustrated exemplary embodiment are in the carbide mass conical cavities i i formed over the openings 12 of the bottom. To form this Cavities are used for forms 13 which, for. B. before filling the insert 2 with carbide are inserted through the openings 12. One of these shapes is on the drawing shown in dash-dotted lines. The shapes are of course made prior to attaching the Funnel 6 on the bottom 4 removed. Of course you can also use simple cylindrical shapes or as in patent 525,813 tubes of permeable material, veFivenden.

Der Stickstoff fließt durch die in 'der Karbidmasse gebildeten Kanäle nach oben. Die Abgase 'treten aus dem Stutzen 14 des Ofens heraus, der nach oben durch den Deckel i5 gasdicht abgeschlossen ist. Am oberen Teile des Einsatzes 2 ist ein Ring 16 angebracht, der in eine Sandtasse 17 eingreift. Dadurch wird verhindert, daß Abgase in den den Einsatz umgebenden Ringraum gelangen können. Von der Sandtasse 17 nach oben bis zur Sandtasse 18 für den Ring i9 des Deckels i5 ist die Innenfläche des Ofens mit gasundurchlässigem Material, z. B. Eisen, bedeckt. Auch der Stutzen 14 besteht aus diesem Material, so daß also Gase aus dem Ofenmauerwerk nirgends austreten können.The nitrogen flows through the channels formed in the carbide mass up. The exhaust gases' emerge from the nozzle 14 of the furnace, the top is sealed gas-tight by the cover i5. On the upper part of the insert 2 a ring 16 is attached, which engages in a sand cup 17. This prevents that exhaust gases can get into the annular space surrounding the insert. From the sand cup 17 up to the sand cup 18 for the ring i9 of the lid i5 is the inner surface of the furnace with gas-impermeable material, e.g. B. iron, covered. Also the neck 14 consists of this material, so that gases from the furnace masonry nowhere can emerge.

Die Erhitzung kann auf jede bekannte Weise erfolgen. Vorteilhaft wird, wie in dem Patent 525 813 angegeben, durch ein den Ofen ausfüllendes und den Azotiereinsatz umgebendes oder ein im Karbid sich befind-" liches Heizbad die ganze Masse auf Azotiertemperatur erhitzt, bevor mit der Azotierung begonnen wird.The heating can be carried out in any known manner. Advantageously, as indicated in patent 525 813 , the entire mass is heated to azotizing temperature by a heating bath that fills the furnace and surrounds the azotizing insert or is located in the carbide, before the azotizing is started.

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE: i. Abänderung des Verfahrens zum Azotieren von Karbiden in einem Einsatzbehälter nach Patent 525 813, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoff mittels der Rohre aus durchlässigem Material, aus denen das eingerieselte Karbid herausfällt, ohne den Stickstoffdurchgang zu beeinträchtigen, von unten nach oben durch den Einsatz geleitet wird. PATENT CLAIMS: i. Modification of the process for azotizing carbides in an insert container according to patent 525 813, characterized in that the nitrogen by means of tubes made of permeable material that make up the trickled carbide falls out from bottom to top without affecting the passage of nitrogen is guided through the mission. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle von Rohren Hohlräume vorgesehen sind, die durch Dorne von zylindrischem, konischem oder stufenförmig sich änderndem Querschnitt in der Karbidfüllung erzeugt werden. 2. The method according to claim i, characterized in that that instead of tubes cavities are provided, which are provided by mandrels of cylindrical, Conical or stepped changing cross-section generated in the carbide filling will. 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatzbehälter bei der Führung des Gases von unten nach oben in an sich bekannter Weise am oberen oder unteren Rande oder an beiden Stellen gegenüber der Ofeninnenwand abgedichtet ist. 3. Apparatus for performing the method according to claim i and 2, characterized characterized in that the insert container when guiding the gas from below to above in a manner known per se on the upper or lower edge or in both places is sealed against the furnace inner wall. 4. Vorrichtung nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Ofentasse aus gasdichtem Material am Boden des Ofens vorgesehen ist, in die der Stickstoff eingeleitet wird, und die gegenüber dem Einsatzbehälter abgedichtet ist, vorteilhaft an seinem unteren Rande= 4. Apparatus according to claim i and 2, characterized in that a furnace cup made of gas-tight material at the bottom of the Furnace is provided, into which the nitrogen is introduced, and the opposite the insert container is sealed, advantageous at its lower edge = 5. Vorrichtung nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der Rohre sich vom einen Ende zum anderen erweitert.5. Device according to claim i and 2, characterized in that the cross-section of the tubes is extended from one end to the other.
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