DE552832C

DE552832C - Device for converting alkali cellulose into viscose

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Publication number: DE552832C
Application number: DE1930552832D
Authority: DE
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Priority date: 1930-03-03
Filing date: 1930-07-20
Publication date: 1932-06-18

Description

Vorrichtung zur Umwandlung von Alkalicellulose in Viskose Es ist bekannt, daß bei der Herstellung der künstlichen Seide die Allcalicellulose zwecks Umwandlung in Viskose in pulverisiertem "Zustande zuerst einer starken Sulfurierung unterworfen wird, wodurch sie sich in Xanthat umwandelt, und dann, wenn sie gut sulfuriert ist, mit einer reichlichen Menge kaustischer Soda behandelt wird, in welcher sich das lantliat unter Umwandlung in Viskose auflöst.Device for converting alkali cellulose into viscose It is known that in the manufacture of artificial silk the allcalicellulose for the purpose of conversion in viscose in the pulverized state, first subjected to strong sulphurization which turns it into xanthate, and then, when it is well sulfurized, is treated with a copious amount of caustic soda, in which the lantliat dissolves with conversion to viscose.

Zum guten Gelingen dieses Verfahrens ist es stets notwendig, daß die Sulfurierung vollkominen ist; denn mir unter dieser Bedingung kann die Auflösung in der kaustischen Soda und die wirksame Umwandlung in Viskose stattfinden, während die@nicht vollkommen sulfurierten Teile unlöslich bleiben und zu einem wertlosen Produkt führen. Es ist also erforderlich, daß besonders während der Sulfurierung die Masse in allen ihren Teilen behandelt wird; darum - ist es notwendig: erstens, daß die Masse möglichst zerkleinert wird, und zweitens, daß kein Teil der hasse vernachlässigt oder unbehandelt bleibt. Außerdem ist es erforderlich. und zwar, um die Kosten des Produktes auf das Geringste zu verkleinern, daß das Verfahren sich mit der möglichst größten Schnelligkeit vollzieht, was ebenfalls erfordert, daß die Masse fein zerkleinert wird; denn wie es wohl bekannt ist, @-ollzielien sich die chemischen Reaktinnen uin so gründlicher und schneller, je besser unterteilt die Reagenzien sind. Andererseits aber besteht die Tatsache, daß -die All:alicellulose gelatinös ist und die Masse, je weiter die Sulfurierung vorwärts schreitet, immer mehr teigig und viskos wird, d. h. derart, daß sie sich immer stärker der Zerreibung und der Mischung widersetzt.For this procedure to be successful, it is always necessary that the Sulfurization is fully comined; because on this condition I can resolve the issue in the caustic soda and the effective conversion to viscose take place while the @ not completely sulfurized parts remain insoluble and become worthless Product lead. So it is necessary that especially during sulfurization the mass is treated in all its parts; therefore - it is necessary: first, that the mass is crushed as much as possible, and second, that no part of it hate neglected or left untreated. It is also required. in fact, to reduce the cost of the product to the least that the process takes place with the greatest possible speed, which also requires that the mass is finely ground; because as it is well known, @ -ollzielien The better the chemical reactants subdivide themselves, the more thoroughly and quickly they are the reagents are. On the other hand, there is the fact that -the all: alicellulose is gelatinous and the further the sulfurization progresses, the more the mass becomes more doughy and viscous, d. H. in such a way that they feel increasingly at ease and opposed to the mix.

Prüft man die zahlreichen, bisher für diese Arbeit erfundenen Vorrichtungen, so muß man feststellen, daß trotz der Anwendung verschiedener Mittel bisher das Ziel nicht vollkommen erreicht ist, und zwar deswegen. weil man bisher nicht genügend der besonderen Natur des behandelten Stoffes Rechnung getragen und keine diesem Stoff angepaBten Mittel vorgesehen hat, d. h. Mittel von positiver Wirksamkeit. So sind beispielsweise Svsteme mit rotierenden Fässern in Anwendung, in welchen harte Körper (Metallkugeln) frei arbeiten, so daß diese einfach durch ihr Eigengewicht in die Masse eindringen und die nicht verarbeiteten Kügelchen zermalmen und zerreiben sollen. Diese Wirkung ist nicht zwangsläufig, sondern dem Zufall überlassen. Die Wirkung beruht auf einem Unterschied des spezifischen Gewichtes. Es ergibt sich eine zweifelhafte Homogenität der Masse und ein großer Zeitverlust. , Bei einer anderen bekannten Vorrichtung besitzt der in diesem Fall feste Behälter am Boden rotierende Messer, welche die Masse zerschneiden, und darüber eine Schraube mit vertikaler Achse, welche sich mit dem Niveau der Masse hebt und die Masse ständig gegen die Messer stoßen und so eine Zirkulation hervorrufen soll. Auch in diesem Fall sind die Mittel ungenügend und nicht rationell; denn einerseits haben die Schneidorgane eine sehr langsame Bewegung (wie es nicht anders sein kann, da sie ganz in die Masse eingetaucht sind) und zerschneiden die Masse in Stücke großer Abmessungen, so daß keine wirksame Zerreibung entsteht, andererseits vergißt man, daß, wenn eine teigige und viskose Masse auf einem langen Wege der Wirkung folgen soll, die ihr eine Schraube an einem ihrer Punkte verleiht, in dieser :'Masse durch die Kohäsion eine starke Belastungswirkung entsteht. Dasselbe trifft ungefähr ausnahmslos für alle vorhandenen Vorrichtungen zu.If one examines the numerous devices previously invented for this work, so it must be stated that despite the use of various means so far that Goal is not fully achieved, and that's because of it. because one has not yet done enough the special nature of the treated substance is taken into account and none of this Has provided funds adapted to the substance, d. H. Means of positive effectiveness. For example, systems with rotating drums are used in which hard bodies (metal balls) work freely, so that these simply by their own weight penetrate into the mass and crush and grind the unprocessed pellets should. This effect is not inevitable, it is left to chance. the Effect is based on a difference in specific weight. It surrenders a dubious homogeneity of the mass and a great loss of time. , At a Another known device has the fixed container in this case on floor rotating knives, which cut the mass, and above it a screw with vertical axis, which rises with the level of the mass and the mass is constant to bump against the knife and thus cause a circulation. Also in this In this case, the means are insufficient and not rational; because on the one hand have the cutting organs a very slow movement (as it cannot be otherwise, as it is completely in the crowd are immersed) and cut the mass into pieces of large dimensions, so that no effective trituration occurs, on the other hand one forgets that if a doughy and viscous mass should follow a long way of the effect that it has a screw gives at one of its points, in this: 'Mass through cohesion a strong Loading effect arises. The same applies almost without exception to all existing ones Devices too.

Das gilt aber nicht nur für die Behandlung der Alkalicellulose, sondern auch für viele andere ähnliche Fälle der technischen Chemie, wo es sich darum handelt, teigige und viskose Massen zu behandeln.This does not only apply to the treatment of alkali cellulose, but also for many other similar cases of technical chemistry, where it is a question of to handle doughy and viscous masses.

Außerdem werden im allgemeinen, und im besonderen wegen des zweifelhaften Resultates der Sulfurierung, die beiden Arbeiten der Sulfurierung und der Kaustizierung in zwei verschiedenen Behältern vorgenommen mit einem großen Aufwand von Anlagemitteln, Handarbeit, Zeit und schließlich Geld.In addition, in general, and in particular because of the dubious The result of sulphuration, the two works of sulphurisation and causticisation made in two different containers with a large investment of investment resources, Manual labor, time and finally money.

Gegenstand vorliegender Erfindung ist eine Vorrichtung, welche ,die erwähnten Nachteile vollständig vermeidet, d. h. welche mit großer Schnelligkeit eine Unterteilung in sehr kleine Stücke und ein vollkommenes Gemisch der Masse hervorruft, wodurch eine vollständige Durchführung der chemischen Reaktion und eine praktisch vollkommene Homogenität des Produktes gesichert wird.The present invention is a device which, the completely avoids the disadvantages mentioned, d. H. which with great speed causes a subdivision into very small pieces and a perfect mixture of the mass, thereby a complete implementation of the chemical reaction and a practical perfect homogeneity of the product is ensured.

Auf der Zeichnung ist in Fig. i eine Ausführungsform der Maschine in Seitenansicht, teilweise im Schnitt, dargestellt. ` Fig. - zeigt eine Stirnansicht, teilweise im Schnitt.In the drawing, FIG. 1 shows an embodiment of the machine shown in side view, partly in section. `Fig. - shows an end view, partly in cut.

Was die Zerfaserung der Alkalicellulose anbetrifft, so werden flache Schaufeln benutzt, die fast vollständig außerhalb der Masse arbeiten und die unter sehr schneller Drehung mit ihrer Spitze auf die Oberfläche der Masse auftreffen, so daß sie bei jedem Schlage ein Stück abreißen und wegschleudern. Infolge der Geschwindigkeit, der Anzahl und der geringen Breite der Schaufeln sind die Massenstückchen sehr zahlreich und von sehr kleinem Umfang. So wird die gewünschte Unterteilung der Masse herbeigeführt. Die Eigenart dieses Arbeitsverfahrens liegt darin, daß, obwohl es sich um eine faserige Masse handelt, Organe von großer Geschwindigkeit angewendet werden können, die allein in der Lage sind, eine sehr starke Unterteilung herbeiführen zu können. Das wird einfach dadurch erreicht, daß sich die Organe fast vollständig außerhalb der teigigen Masse befinden.As for the defibration of the alkali cellulose, it becomes flat Shovels used that work almost completely outside of the earth and those below very fast rotation hit the surface of the mass with their tip, so that with each blow they tear off a piece and hurl it away. Due to the speed, Due to the number and the small width of the blades, the mass pieces are very numerous and of very small size. In this way the desired subdivision of the mass is brought about. The peculiarity of this working method is that, although it is a fibrous Mass acts, organs of great speed can be applied alone are able to bring about a very strong subdivision. That will simply achieved by the fact that the organs are almost completely outside the dough Ground.

Was nun den Mischumlauf der Masse betrifft, welcher zur Herbeiführung der Homogenität der Masse hinzukommen muß, um die Masse nacheinander der Wirkung der Zerreibungsschaufeln zuzuführen, werden schraubenförmige Schaufeln langsamer Bewegung benutzt. Diesen Schaufeln ist die Form des Behälters angepaßt, derart, daß jeder tote Punkt vermieden ist und alle Teile der Masse gezwungen sind, sich der Wirkung der Mischschrauben zu unterziehen, so daß kein Teil vernachlässigt bleibt.As for the mixed circulation of the mass, which one is responsible for bringing about it The homogeneity of the mass must be added to the mass successively of the effect To feed the attrition paddles, helical paddles slow down Movement used. The shape of the container is adapted to these blades in such a way that that every dead point is avoided and all parts of the crowd are forced to subject to the action of the mixing screws so that no part is neglected.

Zu diesem Zweck besitzt der Behälter (und darin liegt ein wesentliches Kennzeichen der Erfindung) Ausbauchungen, die sich der Bahn der Schrauben anpassen, die die ganze Umfläche des Behälters abschaben; außerdem sind zwischen den Schrauben Kämme geeineten Profils vorgesehen, so daß auch seitlich' der Schrauben kein toter Punkt vorhanden ist, in welchem die Masse zur Ruhe kommen könnte.To this end, the container possesses (and therein lies an essential Characteristics of the invention) bulges that adapt to the path of the screws, which scrape off the entire surface of the container; also are between the screws Combs of a united profile are provided so that the screws are not dead either Point is present in which the mass could come to rest.

Außerdem ist dafür Sorge getragen, daß die Reibschaufeln und -die Mischschrauben umgekehrte Bewegungsrichtung erhalten können.In addition, care is taken that the friction blades and the Mixing screws can get reverse direction of movement.

Bei der auf der Zeichnung dargestellten Ausführungsform sind die theoretischen Bedingungen wie folgt in die Praxis übersetzt: Im Innern eines horizontalen Behälters A, dessen eigenartige Form weiter unten beschrieben wird, sind folgende Teile angeordnet: Eine Anzahl unterer Schrauben B mit ziemlich breiten und stark geneigten Flügeln auf der Welle b und zwei Serien von oberen Schaufeln C und C' mit ebenen und geradlinig gerichteten Flügeln, die sehr schmal sind, auf den Wellen c und c'. Die oberen Schaufeln dringen teilweise in die freien Zwischenräume .zwischen den unteren Schrauben ein. Der Drehungssinn der oberen Wellen c und c' und der dazugehörigen Schaufeln ist` entgegengesetzt zur Drehrichtung der unteren Wellen Ihre Drehgeschwindigkeit ist ungefähr vierbis fünfmal größer als die Drehgeschwindigkeit der Welle b. Die Welle b erhält ihren Antrieb von dem Zahnrad bl, das an dem einen Ende der Wellen aufgekeilt ist und mit dem an der Antriebsscheibe D befestigten Zahnrad d kämmt. Die oberen Wellen c und c' erhalten ihre Drehung von dem Zahnrad bi aus vermittels Zahntriebe cl. und e,', die an dem entsprechenden Ende der `'Fellen aufgekeilt sind und mit dem Rad bi kämmen. Natürlich können auch andere Getriebe zur Übertragung der Bewegung verwendet werden. Es können auch Mittel zur Änderung der Drehgeschwindigkeit während des Fortschreitens des Verfahrens in Frage kommen, um den Belastungsschwankungen Rechnung zti tragen, die sich aus den durch die fortschreitende Reaktion veränderten Eigenschaften ergeben.In the embodiment shown in the drawing, the theoretical conditions have been translated into practice as follows: Inside a horizontal container A, the peculiar shape of which is described below, the following parts are arranged: A number of lower screws B with fairly wide and steeply sloping wings on shaft b and two series of upper blades C and C 'with flat and rectilinear blades, which are very narrow, on shafts c and c'. The upper blades partially penetrate the free spaces between the lower screws. The direction of rotation of the upper shafts c and c 'and the associated blades is opposite to the direction of rotation of the lower shafts. Their speed of rotation is approximately four to five times greater than the speed of rotation of shaft b. The shaft b receives its drive from the gear bl, which is keyed at one end of the shafts and meshes with the gear d attached to the drive pulley D. The upper shafts c and c 'get their rotation from the gear wheel bi by means of gear drives cl. And e,' which are keyed on the corresponding end of the '' heads and mesh with the wheel bi. Of course, other gears can also be used to transmit the movement. Means for changing the speed of rotation during the progress of the process can also be used in order to take account of the load fluctuations which result from the properties changed by the progressing reaction.

Zur Ausschaltung der toten Stellen rat der Behälter A eine Ausgestaltung mit drei Ausbauchungen, die sich den drei Bahnen der drei Schaufelserien anpassen: eine untere Ausbauchung, die etwa zur Hälfte dein Umfang der unteren Schrauben B folgt, und -zwei seitliche Ausbauchungen, die seitlich etwa zur Hälfte dem Umfange der oberen Schaufeln C und C folgen. Die Schaufeln schaben also die ganze Umfläche des Behälters ab. In den Räumen, die die Schaufeln nicht berühren, also in den Räumen zwischen benachbarten Schaufeln, welche die Arbeitszonen jeder Schaufel begrenzen, sind hohle Kämme E, E' vorgesehen, die an den beiden Seiten des Behälters entsprechend jeder unteren Schraube ansteigen und sich nach oben hin zwischen die obere Schaufel einschieben.To eliminate the dead spots, the container A has a design with three bulges that adapt to the three tracks of the three blade series: a lower bulge that follows about half the circumference of the lower screws B, and two lateral bulges that are about the side Follow the circumference of the upper blades C and C halfway. So the shovels scrape off the entire surface of the container. In the spaces that do not touch the blades, i.e. in the spaces between adjacent blades which delimit the working zones of each blade, hollow ridges E, E 'are provided which rise and rise on the two sides of the container according to each lower screw push it in between the upper shovel.

Diese Kämme rufen eine gewisse Unterteilung in Kammern lediglich nach den oberen für die Unterteilung (Zerreibung j bestimmten Schaufeln hin hervor. Zwischen den unteren Schrauben, die die i\Tischung hervorzurufen haben, ist kein Teil dieser Kämme vorhanden, denn sie würden den Umlauf und die -Mischung der -lasse hindern. Um das Entstehen von toten Räumen zwischen den unteren Schrauben zu vermeiden, ist ein anderes Hilfsmittel benutzt, und zwar sind diese Schrauben verschieden geneigt, nämlich entgegengesetzt, so daß dadurch zwischen benachbarten Schrauben Unterdrucke und überdrucke entstehen, die den Übergang der Masse von einer Schraube zur anderen sichern. Aus dem Gesagten ergibt sich, daß die untere Schraube infolge ihrer Form und dank der besonderen Ausgestaltung des Behälters und infolge der Anbringung der Kämme E und E' kontinuierlich den oberen Zerreibungsschaufeln die Masse wieder zuführt, die von diesen Schaufeln in kleinen Stücken an die Wandungen geschleudert wird.These combs only call for a certain division into chambers the upper blades intended for subdivision (attrition j. between the lower screws, which have to produce the table, are not part of this Combs available, because they would prevent the circulation and mixing of the -lasse. In order to avoid the creation of dead spaces between the lower screws another aid is used, namely these screws are inclined differently, namely opposite, so that there is negative pressure between adjacent screws and overprints arise, which transition the mass from one screw to another to back up. From what has been said it follows that the lower screw due to its shape and thanks to the special design of the container and due to the attachment of the Combs E and E 'continuously feeds the mass back to the upper attrition vanes, which is thrown by these shovels in small pieces against the walls.

Nach Beendigung der Sulfurierung, also wenn man zu der zweiten Stufe des Verfahrens, der Kaustizierung, kommt, ändert sich die Aufgabe der Maschine, indem diese dann einfach als Mischmaschine arbeitet. Infolge der Hinzufügung der kaustischen Lösung werden dann die oberen Schaufeln allmählich in die Masse eingetaucht in dem Maße, wie das Niveau steigt, aber ohne Vermehrung der Füllung: die -Masse wird vielmehr immer flüssiger.After the sulfurization has ended, i.e. when you go to the second stage of the procedure, the causticizing, changes the task of the machine, by simply working as a mixing machine. As a result of the addition of the caustic solution, the upper blades are then gradually dipped into the mass as the level rises, but without increasing the filling: the mass rather, it becomes more and more fluid.

So ist jetzt eine dreifache Serie von -Mischschaufeln in Wirkung, welche durch ihre Vielfältigkeit, durch ihre verschiedene Raumdurchdringung und durch die Verschiedenheit des Richtungssinnes und der Geschwindigkeit ihrer Umdrehung in Verbindung mit dem Fehlen jeder toten Ecke in der Masse eine vollkommene Durchmischung hervorrufen und demgemäß eine vollständige Homogenität. Da die Schaufeln C und C eben sind, während- die Schrauben B schräg sind, so ist die Arbeitsweise der beiden Schaufelarten verschieden, so daß Wirbelungen und Rückströmungen in der Flüssigkeit entstehen, die für die gewünschte Umschichtung der Masse sehr günstig sind.So now a threefold series of mixing shovels is at work, which through their diversity, through their different spatial penetration and through the difference in the sense of direction and the speed of their rotation in connection with the absence of every dead corner in the mass, produce a perfect mixing and accordingly one complete homogeneity. Since the blades C and C are flat, while the screws B are inclined, the mode of operation of the two types of blades is different, so that eddies and backflows arise in the liquid, which are very favorable for the desired redeployment of the mass.

In manchen Fällen kann die Maschine auch einfach allein als Mischmaschine benutzt werden, wenn .die Geschwindigkeit der Schaufeln in passender Weise -eingestellt ist.In some cases the machine can simply be used as a mixer on its own be used if .the speed of the blades is appropriately adjusted is.

Im oberen Teil des Gehäuses ist ein mit Sieblöchern versehenes Rohr F vorgesehen, welches die Reaktionsmittel auf die zu behandelnde Masse in feinen Strahlen verteilt, und zwar zuerst das Stilfurierungsinittel und dann die Lösung kaustischer Soda. "Z ocli weiter oben ist ein anderes Rohr G angeordnet, welches außen an einen Sauger angeschlossen ist zum Zwecke, die sich bei der Reaktion entwickelnden Gase abzuführen.In the upper part of the housing there is a tube provided with sieve holes F provided which the reactants on the mass to be treated in fine Rays, first the Stilfurierungsinmittel and then the solution caustic soda. "Z ocli further up another pipe G is arranged, which externally connected to a suction device for purposes that develop during the reaction Discharge gases.

Die zu behandelnde C ellulose wird in die Maschine durch ein Mannloch H eingeführt, das durch einen Deckel 1i erschlossen ist und sich an höchster Stelle des Behälters befindet. Die erzeugte Viskose wird am Boden durch ein Rohr I entnommen.The cellulose to be treated is fed into the machine through a manhole H introduced, which is accessed by a cover 1i and is at the highest point of the container. The viscose produced is removed through a pipe I at the bottom.

Um das Warmwerden der behandelten Masse zu vermeiden, ist der Behälter doppelwandig ausgeführt, und in den Zwischenräumen sowie in den Taschen E und E' läuft ein Kühlmittel um.In order to avoid warming of the treated mass, the container is double-walled, and in the spaces and in the pockets E and E ' a coolant is circulating.

Da die Zerreibungswirkung und die Mischwirkung je verschiedenen Organen anvertraut ist, die sich beide für ihren Zweck und für die Art der behandelten -Masse eignen, so ist das Ergebnis unter allen Verhältnissen ein vollkommenes und ein sehr schnelles. Außerdem sind die Wirkungen bestimmte und in ihrer Stärke regelbar, auch während der Abwicklung des Verfahrens, was sehr günstig angesichts der physischen und chemischen Eigenschaften der behandelten Substanzen ist.Since the frictional effect and the mixing effect are different organs is entrusted, both for their purpose and for the nature of the treated mass suit, the result is perfect and very under all circumstances fast. In addition, the effects are specific and controllable in their strength, too during the handling of the procedure, which is very favorable given the physical and chemical properties of the treated substances.

Weil die Sulfurierung mit Sicherheit eine vollkommene ist, braucht keine Zwischenkontrolle stattzufinden; die Arbeit der Maschine kann also eine an sich fortlaufende sein für beide Phasen des Verfahrens mit allen sich daraus ergebenden, insbesondere wirtschaftlichen Vorteilen.Because the sulfurization is certainly a perfect one, needs no interim control to take place; the work of the machine can therefore be a be ongoing for both phases of the procedure with all of the resulting, especially economic benefits.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Device for converting alkali cellulose into viscose, characterized in that the grinding of the mass for the purpose of converting it continuously into the finely divided state that is most favorable for the chemical reaction is effected by two series of multiple flat plates (C, C ) with a horizontal axis which are almost completely outside the mass and as a result can turn at high speed despite the dough of the mass, the ends of the paddles hitting the top layer of the mass and thus removing particles by scraping off and hurling them away, which as a result of the speed of the blades and their large number and due to the low level of fluidity of the mass are very small. Device according to claim i, characterized in that the mixing or swirling of the mass and the permanent return to the rubbing vanes is effected by a series of screws (B) which are completely immersed in the mass and which are parallel to the axis of the rubbing vanes Rotate the shaft very slowly, with these blades having different and even opposite inclinations, so that they cause negative and positive pressures of the mass in the spaces between adjacent screws. 3. Apparatus according to claim i and a, characterized in that three series of friction and mixing elements are housed in a fixed container (A). namely below the screws (B) on a shaft (b) and above the friction blades (C, C ') on shafts (c, c') lying at the same height, so that these blades partially enter between the lower screws (B) which for this purpose have a certain distance from each other. q .. Device according to claim I to 3, characterized in that to avoid dead spots in the mass which could lead to irregularities in the homogeneity, the container is provided with bulges, namely with three bulges, one of which, the lower, adapts to the path of the lower screws (B), and with two lateral ones. upper bulges, which adapt to the tracks of the upper blades (C, C '), while shaped hollow ridges (E, E') rise on the inside of the sides of the container and grip upwards between the upper blades (C, C ). 5. Apparatus according to claim i to q., Characterized in that in the second phase of the process, when the mass is easily liquid by adding diluting solutions and are simply mixed. should, the upper blades (C, C ') are almost completely immersed in the mass and, in conjunction with the lower screws (B), cause mixing, but because they are flat they work in a different way and are irregular in the mass Generate movement, which causes a complete mixing of the parts and thus a perfect homogeneity. 6. Apparatus according to claim i to 5, characterized in that the direction of rotation of the upper blades (C, C ) is opposite to the direction of rotation of the lower screws (B) and the speed of rotation of the blades and screws during the development of the method can be regulated with the aid of known means is.