DE551667C

DE551667C - Equipment for performing electrometric mass analyzes

Info

Publication number: DE551667C
Application number: DEI38905D
Authority: DE
Inventors: Dr Udo Ehrhardt
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-04-04
Filing date: 1928-04-04
Publication date: 1932-06-27

Description

Einrichtung zur Ausführung elektrometrischer Maßanalysen Bei der Ausführung elektrometrischer llaßanalvsen ist es äußerst lästig, die für die verschiedenen Titrationszwecke jeweils erforderlichen Elektroden an dem Titrationsgefäß erst zu montieren, bevor mit der Uritersuchutig begonnen werden kann. Bei der potentionietrischen 'Maßanalyse sind eine oder mehrere Indikatorelektroden jeweils'verschiedener Art neben einer Bezugselektrode, z. B. einer Kalomelelektrode, nebst Stromschlüssel erforderlich. Zwei Hilfselektroden neben der Vergleichselektrode sind z. B. bei der potentiometrischen Azidimetrie mit polarisierter«-asserstoffelektrode erforderlich.Device for performing electrometric dimensional analyzes during execution Electrometric outlet analyzer it is extremely troublesome for the various For the purposes of titration, the electrodes on the titration vessel required in each case mount before the initial search can be started. With the potentietric 'Dimensional analysis are one or more indicator electrodes each' of different types next to a reference electrode, e.g. B. a calomel electrode, plus power key necessary. Two auxiliary electrodes in addition to the reference electrode are z. B. at potentiometric azimimetry with polarized hydrogen electrode is required.

Bei konduktometrischen Bestimmungen ist der Aufbau kaum einfacher, da 2 Elektroden in das Untersuchungsgefäß einzusetzen sind, die mit einer "-echselstromquelle zu verbinden sind.In the case of conductometric determinations, the structure is hardly simpler, since 2 electrodes are to be inserted into the examination vessel, which are connected to an "alternating current source" are to be connected.

Gegenstand der Erfindung ist nun ein Titrationsgefäß, das es erlaubt, diese unter sich ganz versch edenenTitrationsarten ohne apparativen Unlau lediglich durch Abänderung der elektrischen Schaltung auszuführen: Zu diesem Zwecke sind sämtliche zur Ausführung der verschiedenen Titrationsarten erforderlichen Elektroden in einem und demselben, zweckmäßig birnenförmigen Titrationsgefäß, und zwar vorzugsweise am Boden desselben, isoliert eingelassen. Als elektrisches Meßinstrument muß hierbei ein Röhrenvoltmeter benutzt werden, da bei der potentiometrischen Maßanalyse Gleichstrompotentiale, bei der konduktometrischen -Maßanalyse jedoch Wechselstrompotentiale zu messen sind; für diese verschiedenartigen Zwecke ist, wenn hohe Anforderungen an die Empfindlichkeit des Instrumentes gestellt werden, nur ein Röhrenvoltmeter brauchbar.The subject of the invention is a titration vessel that allows These types of titration, which are quite different from one another, simply do not have any technical deficits to be carried out by modifying the electrical circuit: For this purpose, all Electrodes required to carry out the various types of titration in one and the same, suitably pear-shaped titration vessel, preferably at the bottom of the same, insulated. As an electrical measuring instrument, this must a tube voltmeter should be used, since in the potentiometric measurement analysis DC potentials, in the conductometric measurement analysis, however, alternating current potentials have to be measured; for these diverse purposes is when high demands on sensitivity of the instrument, only a tube voltmeter can be used.

Das TitriergefäßA (vgl. Abb. i) wird auf ein Spezialstativ montiert, die zu titrierende Flüssigkeit durch den TrichterB eingegossen. nach der Titration durch den Hahn C abgelassen. Das Gefäß hat zweckmäßig birnenförmige Gestalt, um sowohl kleine 'Mengen (etwa 30 ccm) als auch große (bis etwa ;0o ccm) gleichmäßig gut titrieren zu können. Die Kalomelelektrode wird durch den Stutzen D in die Birne eingesenkt und durch die Narbet' am Boden unverrückbar festgehalten. Das untere Ende F des an :die Kalomelelektrode angeschniolzenen Stromschlüssels trägt eine unangreifbare Glasfrittenmembran bzw. eine Glaskapillare oder einen Glasriffelstopfen. Am Boden der Birne sind Horizontal gerichtete Tuben G angesetzt, in die die Indikatorelektroden aus Platin, Silber, Palladium u. dgl. mit Gummistoffen eingesetzt sind. An den Elektroden sind Kabel befestigt, deren freie Enden mit geeigneten Steckern versehen sind (vgl. Abb. ia). Die an der Bezugselektrode bzw. den Indikatorelektroden sich ausbildenden Potentiale werden mittels der Kabel an das negative Ende des Heizfadens bzw. an das Gitter der Röhre eines Elektronenröhrenvoltmeters gelegt und die Potentialdifferenz bzw. die Änderung derselben in bekannter «'eise gemessen.The titration vessel A (see Fig. I) is mounted on a special stand and the liquid to be titrated is poured in through the funnel B. drained through tap C after the titration. The vessel is expediently pear-shaped in order to be able to titrate small amounts (about 30 ccm) as well as large ones (up to about; 0o ccm) evenly. The calomel electrode is sunk into the pear through the socket D and held immovably by the grain on the ground. The lower end F of the electric key, which is tinned on to the calomel electrode, carries an unassailable glass frit membrane or a glass capillary or a glass corrugated stopper. At the bottom of the pear there are horizontally directed tubes G into which the indicator electrodes made of platinum, silver, palladium and the like with rubber materials are inserted. Cables are attached to the electrodes, the free ends of which are provided with suitable plugs (see Fig. Ia). The potentials developing at the reference electrode or the indicator electrodes are applied to the negative end of the filament or to the grid of the tube of an electron tube voltmeter by means of the cable, and the potential difference or the change in the same are measured in a known manner.

Es hat sich gezeigt, daß die Elektroden sich wider Erwarten bei einer derartigen Anordnung in keiner Weise gegenseitig beeinflussen und auch durch die @Titrierflüssigkeit. falls nicht Verschmutzungen oder Verkrustungen auftreten, in ihrer Wirksamkeit in keiner Weise behindert werden.It has been shown that, contrary to expectations, the electrodes at a such arrangement in no way affect each other and also by the @ Titration liquid. if there is no dirt or incrustation, in their effectiveness is not hindered in any way.

Die Platin- bzw. Silberelektroden werden für olvdimetrische bzw. argentometrische Titrationen unter Anwendung einer Kalomelbezugselektrode gemäß Abb. = und 3 geschaltet.The platinum and silver electrodes are used for olvdimetric and argentometric Titrations using a calomel reference electrode are switched according to Fig. = And 3.

Es leidet weder die Platinelektrode durch fortgesetzte Chloridtitration mittels Silberelektrode noch umgekehrt die Silberelektrode durch fortgesetzte olvdinietrischeTitrationeti.Neither the platinum electrode suffers from continued chloride titration by means of the silver electrode, or vice versa, the silver electrode by continued olvdinietric titration.

Die Platinelektrode kann in derselben Schaltung auch ohne weiteres für PH-Bestimmungen bzw. azidintetrische Titrationen mittels C hinhy dronelektrode verwandt werden, ohne daß ihre Fähi-keit. unmittelbar darauf auf Oxydationspotentiale anzusprechen, darunter leidet.The platinum electrode can easily be used in the same circuit for PH determinations or acid-intretric titrations using the C hinhy dron electrode be used without losing their ability. immediately afterwards to oxidation potentials to address, suffers from it.

Die gleiche Platinelektrode zusammen mit einer Palladiumelektrode kann auch für aziditnetrische Bestimmunen mit polarisierter Wasserstoffelektrode in der in Abb. _# angegebenen Schaltung als Indikatorelektrode v erav endet werden. ferner für oxydimetrische Bestimmungen mit dem bimetallischen Elektrodenpaar PlatinjPalladium. Endlich ermöglicht die angegebene Anordnung auch die Ausführung konduktometrischer Bestimmungen in der in Abb. .I angegebenen Schaltung. die darauf beruht, daß man die von dem Widerstand des Leitfähigkeitsgefäßes abhängige Wechselstromspannung an den Enden des Widerstandes IU auf Heizfaden und Gitter einer Elektronenröhre leitet und in bekannter Weise die Beeinflussung des Anoden-:trotnes feststellt. Auch die hierbei eintretende schnell wechselnde Beladung der Platin- und Palladiumelektrode mit Wasserstoff und Sauerstoff beeinträchtigt die Verwendbarkeit dieser Elektroden für die obengenannten Zwecke nicht.The same platinum electrode together with a palladium electrode Can also be used for acidometric determinations with polarized hydrogen electrodes in the circuit shown in Fig. _ # as an indicator electrode. also for oxydimetric determinations with the bimetallic pair of electrodes platinum-palladium. Finally, the specified arrangement also enables the conductometric design Determinations in the circuit shown in Fig. I. which is based on the fact that one the alternating current voltage dependent on the resistance of the conductivity vessel at the ends of the resistor IU on the filament and grid of an electron tube conducts and in a known manner the influence of the anode: trotnes ascertains. Also the rapidly changing loading of the platinum and palladium electrodes that occurs here with hydrogen and oxygen impairs the usability of these electrodes not for the above purposes.

Dieses Verhalten der Platinelektrode ist insofern überraschend, als bekanntlich eine merkliche Veränderung der Platinoberfläche, die in der Regel nur träge vor sich geht, erforderlich ist. um die Platinelektrode für die genannten Indikationen geeignet zu machen. Die Beobachtung dürfte jedoch mit der Tatsache zu erklären sein. daß Elektronenröhrenvoltmeter den Elektroden keinen Strom entziehen und somit alle Polarisationserscheinungen praktisch unterbunden werden. Andererseits sind die bei vorstehend geschilderter Anordnung auftretenden Gitterströme offenbar so schwach, daß eine Beeinflussung z. B. der Platinelektrode durch sie ebenfalls nicht stattfindet.This behavior of the platinum electrode is surprising insofar as known to be a noticeable change in the platinum surface, which is usually only sluggishly is required. around the platinum electrode for the said To make indications suitable. The observation, however, should be related to the fact to be explained. that electron tube voltmeters do not draw any current from the electrodes and thus all polarization phenomena are practically prevented. on the other hand the grid currents occurring in the above arrangement are evident so weak that influencing z. B. the platinum electrode through them as well not taking place.

Die @-erwendbarkeit der beschriebenen',Jorrichtung ist naturgemäß nicht auf die beschriebenen Elektrodenkombinationen beschränkt. es können vielmehr auch andere bekannte Kombinationen Verwendung finden.The @ -usability of the described 'Jorrichtung is natural not limited to the electrode combinations described. rather it can other known combinations can also be used.

Claims

PATEXT ANSPRUCIi device for performing electrometric measurement analysis, consisting of a titration vessel. a calomel reference electrode and a stirrer, which are mounted in a suitable fixed arrangement to each other, in connection with a Electron tube voltmeter as a display instrument, characterized in that all electrodes required to carry out the various types of titration (Pt, Ag, Pd, etc.) in a single, expediently pear-shaped titration vessel, namely preferably at the bottom of the same, insulated, with the same electrodes depending on the circuit for oxydimetric, conductontetric. argentometri: che and acidintetric titration can be used.