DE550826C

DE550826C - Process for the production of catalysts

Info

Publication number: DE550826C
Application number: DEW82746D
Authority: DE
Original assignee: WESTF ANHALTISCHE SPRENGSTOFF
Current assignee: WESTF ANHALTISCHE SPRENGSTOFF
Priority date: 1929-05-26
Filing date: 1929-05-26
Publication date: 1932-05-26

Description

Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren Es ist bekannt, daß Kieselsäuregel infolge seiner außerordentlichen Porosität vorzüglich als Katalysatorträger geeignet ist und Leistungen der Kontaktsubstanz liefert, die mit anderen Trägern nicht erzielt werden.Process for the preparation of catalysts It is known that silica gel Due to its extraordinary porosity, it is ideally suited as a catalyst carrier and provides performances of the contact substance that are not achieved with other vehicles will.

Es ist hierbei zweckmäßig, das Gel in einem Zustande hoher Reinheit, insbesondere auch frei von salzartigen Beimengungen aus dem Herstellungsprozeß, zu verwenden. It is advisable to keep the gel in a state of high purity, in particular also free of salt-like additions from the manufacturing process, to use.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich die Leistung des Kieselsäuregelkatalysators wesentlich, und zwar bis auf die doppelte Höhe, steigern läßt, wenn das von Salzen, welche bei seiner Herstellung entstanden sind, durch Auswaschen o. dgl. befreite Gel vor oder bei der Imprägnierung mit der Katalysatorlösung mit Lösungen von Aluminiumsulfat, Magnesiumsulfat oder Aluminiumsulfat und Magnesiumsulfat getränkt wird. Die dem Gel mit dem Katalysator einzuverleibenden Salzmengen sind ganz erheblich. Die optimale Menge des in das Gel einzuführenden trocknen Salzes beträgt l120 bis l/lo des Gelgewichtes. Auf das Gewicht des Katalysators bezogen, kann sie über das Ioofache ausmachen. Von Vorteil ist es, das Gel vor der Imprägnierung mit der Salz-und Katalysatorlösung einer Waschung mit Salze der Schwefelsäure und Nachwaschung mit Wasser zu unterwerfen, wobei zweckmäßig eine deutlich saure Reaktion des Gels bestehen bleibt. Die so erhaltene Masse wird getrocknet und auf Temperaturen erhitzt, bei denen vollständige Entwässerung, aber noch keine Zersetzung des Magnesium- oder Aluminiumsulfats unter Abspaltung von Schwefelsäure, d. h. Surprisingly, it has now been found that the performance of the Silica gel catalyst significantly, up to twice the amount, increase lets through, if that of salts that were formed during its manufacture Washing or the like freed gel before or during impregnation with the catalyst solution with solutions of aluminum sulfate, magnesium sulfate or aluminum sulfate and magnesium sulfate is soaked. The amounts of salt to be incorporated into the gel with the catalyst are quite considerably. The optimal amount of dry salt to be introduced into the gel is l120 to l / lo of the gel weight. Based on the weight of the catalyst, can make them out over the Ioofache. It is advantageous to apply the gel before impregnation with the salt and catalyst solution washing with salts of sulfuric acid and Subsequent washing with water, where appropriate a clearly acidic reaction of the gel remains. The mass obtained in this way is dried and brought to temperatures heated, in which complete dehydration, but not yet decomposition of the magnesium or aluminum sulfate with elimination of sulfuric acid, d. H.

Oxydbildung, erfolgt.Oxide formation takes place.

Die Verwendung von Aluminiumsulfat und Magnesiumsulfat zur Herstellung von Kontaktmassen ist an sich bekannt. The use of aluminum sulfate and magnesium sulfate for manufacture of contact masses is known per se.

So beschreibt beispielsweise das Patent I28554 von Grillo die Herstellung von Kontaktkörpern in der Art, daß in ihrem Kristallwasser schmelzende Salze, wie Magnesiumsulfat, mit einem beliebigen Katalysator oder dem Salz eines solchen gemischt im heißen Gasstrom behandelt werden, um möglichst poröse Kontaktmassen zu gewinnen. Das Magnesiumsulfat bildet hierbei den Träger und liefert gleichsam die Form der Kontaktmasse. Im Gegensatz hierzu bildet bei der vorliegenden Erfindung Kieselsäuregel den Träger des Kontaktkörpers, und die Salze Aluminiumsulfat oder und Magnesiumsulfat wirken reaktionsfördernd oder aktivierend auf die Kontaktsubstanz ein. Die katalytische Wirkung der gemäß vorliegender Erfindung erhältlichen Kontaktkörper übertrifft die katalytische Wirkung der aus der Patentschrift 128 554 bekannten Kontaktkörper erheblich. For example, the Grillo patent I28554 describes the manufacture of contact bodies in such a way that salts melt in their crystal water, such as Magnesium sulfate, mixed with any catalyst or the salt of such are treated in the hot gas flow in order to obtain contact masses that are as porous as possible. The magnesium sulfate forms the carrier and provides the form of the Contact ground. In contrast, in the present invention, silica gel forms the carrier of the contact body, and the salts aluminum sulfate and magnesium sulfate have a reaction-promoting or activating effect on the contact substance. The catalytic The effect of the contact bodies obtainable according to the present invention exceeds that catalytic effect of the contact body known from patent specification 128 554 is considerable.

Auch das Patent 386 I3I beschreibt die Verwendung von Magnesiumsulfat bei der Herstellung von Kontaktkörpern. Das Wesen dieses Verfahrens liegt jedoch darin, daß die Wirkung des ursprünglichen Trägers, d. h. des geformten Tonkörpers, durch Einhüllen desselben in eine Salzhaut und Verstopfung seiner ins Innere gehenden Poren nahezu ausgeschaltet wird, so daß die Salzkruste zum eigentlichen Träger wird. Auch hier ist also ein grundsätzlicher Unterschied gegenüber dem vorliegenden Verfahren vorhanden, der, abgesehen von der spezifischen Wirkung der Salze, darin liegt, daß sowohl die Salze als auch der Katalysator selbst bis in die innersten Poren des Gelträgers eingeführt werden. Auch die aus dieser Patent; schrift bekannten Kontaktkörper stehen in ihrer Wirkung den Kontaktkörpern gemäß der vorliegenden Erfindung erheblich nach. The 386 I3I patent also describes the use of magnesium sulfate in the manufacture of contact bodies. The essence of this procedure, however, lies in that the effect of the original vehicle, i.e. H. the molded clay body, by enveloping it in a skin of salt and clogging the inside Pores is almost eliminated, so that the salt crust becomes the actual carrier will. Here, too, there is a fundamental difference compared to the present procedure present, which, apart from the specific action of the salts, is that both the salts and the catalyst itself right into the innermost pores of the Gel carrier are introduced. Also those from this patent; known contact body stand in their effect to the contact bodies according to the present invention considerably after.

Beispiel Zur Herstellung eines Platinkatalysators mit o, I°/o Platin wird beispielsweise wie folgt verfahren: 10 kg Gel werden gegebenenfalls nach Reinigung mit Salze der Schwefelsäure und Auswaschen mit einer Lösung getrånkt, welche enthält: 10 g Platin in Form von Platinchlorid, I kg Aluminiumsulfat sowie als Reduktionsmittel 100 g Glycerin. Das Gel wird getrocknet und im Luftstrom oder indifferenten Gasstrom bis auf etwa 350" erhitzt, bis die Reduktion des Platins beendet ist. Example For the production of a platinum catalyst with o, I ° / o platinum the procedure is as follows, for example: 10 kg of gel are optionally used after cleaning soaked with salts of sulfuric acid and washed out with a solution containing: 10 g of platinum in the form of platinum chloride, 1 kg of aluminum sulfate and as a reducing agent 100 g glycerin. The gel is dried and placed in a stream of air or an inert gas stream heated to about 350 "until the reduction of the platinum is complete.

Mit dem so erhaltenen Katalysator können bei einer Umsetzung von 97010 noch 12 000 kg SO2 pro 24 Stunden je I kg Platin zu SO3 umgewandelt werden, während mit einem Katalysator, der ohne Aluminiumsulfat, jedoch sonst auf völlig analoge Weise hergestellt ist, eine Umsetzung von 97 0/o nur bei einer Belastung mit höchstens 6 000 kg SO2 pro 24 Stunden erzielt wird. With the catalyst obtained in this way, in a reaction of 97010 12,000 kg of SO2 per 24 hours per I kg of platinum can still be converted to SO3, while with a catalyst that does not contain aluminum sulfate, but otherwise on completely is produced in an analogous manner, a conversion of 97 0 / o only with one load is achieved with a maximum of 6,000 kg SO2 per 24 hours.

Claims

PATENT CLAIMS: I. Process for the production of catalysts under Use of silica gel, characterized in that in the usual way gel produced before or during impregnation with the catalyst with a solution of magnesium sulfate or aluminum sulfate or magnesium sulfate and aluminum sulfate soaked, dried and at temperatures such. B. at 3500, is heated at which Magnesium and aluminum sulfate do not convert into the corresponding oxides.

2. The method according to claim I, characterized in that quantities of up to In01, of the gel of salts can be applied.

3. The method according to claim I and 2, characterized in that the Gel before soaking with the salt solution an acid wash with salts of sulfuric acid and subsequent water washing is subjected, advantageously one clearly acid reaction of the gel persists.