DE549051C

DE549051C - still

Info

Publication number: DE549051C
Application number: DEI36433D
Authority: DE
Inventors: Dr Martin Mueller-Cunradi; Dipl-Ing Wilhelm Simmat; Dr Erhard Willig
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-12-13
Filing date: 1928-12-13
Publication date: 1932-04-22

Description

Destillierapparat Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Destillieren von Flüssigkeiten, bei dem diese in dünner Schicht über von innen beheizte, horizontale, mit einem wärmeausgleichenden Material, insbesondere Aluminium, umkleidete Rohre geführt werden, zwischen denen Verteilungsbleche angeordnet sind. Die Verteilungsbleche, die z. B. trichterförmig gestaltet sein können, sollen vor allem dazu dienen, die Flüssigkeit auf die Heizrohre zu leiten.Distillation apparatus The present invention relates to an apparatus for the continuous distillation of liquids, in which these in a thin layer over internally heated, horizontal, with a heat-compensating material, in particular Aluminum, clad pipes are guided, between which distribution plates are arranged are. The distribution plates, which z. B. can be funnel-shaped, should mainly serve to direct the liquid to the heating pipes.

Es ist z. B. bei der Anwendung mehrerer untereinanderliegender Rohre zweckmäßig, das durch die Rohre strömende Heizmaterial im Gegenstrom zu der Flüssigkeit zu führen, z. B. in der Weise, daß das Heizmittel in-die untersten Rohre eintritt und aus den obersten austritt. Unter oder zwischen den Heizrohren können auch geneigte Flächen angeordnet sein, über die die erhitzte Flüssigkeit geführt wird, wobei ebenfalls ein Teil der in der Flüssigkeit enthaltenen niedrig siedenden Bestandteile verdampft. Die Heizrohre können, besonders im Falle der Heizung mit Flammengasen, auch mit einem auf den Heizrohren nicht aufliegenden Eisenmantel umgeben sein.It is Z. B. when using several pipes lying one below the other expediently, the heating material flowing through the tubes in countercurrent to the liquid to lead, e.g. B. in such a way that the heating medium enters-the lowermost tubes and from the top exit. Inclined ones can also be installed under or between the heating pipes Surfaces to be arranged over which the heated liquid is passed, with also some of the low-boiling components contained in the liquid evaporate. The heating pipes can, especially in the case of heating with flame gases, also with be surrounded by an iron jacket that does not rest on the heating pipes.

Der Zwischenraum zwischen Heizrohr und Mantel wird dann mit Aluminium ausgefüllt.The space between the heating pipe and the jacket is then covered with aluminum filled out.

Um der Wärmeausdehnung der Heizrohre Rechnung zu tragen, können Ausdehnungsstücke, z. B. Membrane, an geeigneter Stelle angeordnet sein.In order to take into account the thermal expansion of the heating pipes, expansion pieces, z. B. membrane, be arranged at a suitable point.

Der beschriebene Destillierapparat besitzt neben dem Vorteil der kontinuierlichen Destillation den Vorzug, daß jeweils nur ganz geringe Mengen des Produktes und diese nur ganz kurze Zeit erhitzt werden, wodurch Zersetzungen vermieden werden und bei brennbaren Substanzen die Gefahr eines Brandes vermindert wird. Weiterhin hat sich gezeigt, daß hierbei die Verdampfung unter gleichzeitiger Fraktionierung erfolgt, so daß in vielen Fällen die Anwendung einer Fraktionierkolonne nicht erforderlich ist. Er bietet ferner den Vorteil, daß man ohne Schwierigkeit Flüssigkeiten destillieren kann, die beträchtliche Mengen fester Stoffe enthalten, weil durch die schnelle Bewegung der Flüssigkeit die Heizflächen rein gewaschen werden, so daß ein guter Wärmeübergang erhalten bleibt und Verstopfungen vermieden werden. The still described has the advantage of continuous distillation has the advantage that only very small amounts of the Product and these are only heated for a very short time, avoiding decomposition and the risk of fire is reduced in the case of flammable substances. Farther It has been shown that this evaporation with simultaneous fractionation takes place, so that the use of a fractionating column is not necessary in many cases is. It also offers the advantage that liquids can be distilled without difficulty that contain considerable amounts of solids because of the rapid Movement of the liquid will wash the heating surfaces clean, making a good one Heat transfer is preserved and blockages are avoided.

Die Wärmeausnutzung ist sehr günstig und kann weiter gesteigert werden durch Anwendung von Wärmeaustauschern für die Abgase, die zu kondensierenden Dämpfe und die ablaufenden Flüssigkeiten.The heat utilization is very favorable and can be increased further by using heat exchangers for the exhaust gases, the vapors to be condensed and the draining fluids.

Die Wärmezufuhr kann auf indirektem Wege durch Dampf, heiße Flüssigkeiten, z. B. unter Druck stehendes heißes Wasser, erfolgen und insbesondere durch Heizgase, die bei der Eigenart des Verfahrens auch für empfindliche Flüssigkeiten anwendbar sind. Auch eine Heizung der Rohre auf elektrischem Wege ist möglich. Man kann unter beliebigein Druck und besonders auch unter Vakuum arbeiten. Es können in den Verdampfungsraum auch Gase oder Dämpfe, z. B. Wasserdampf, eingeführt werden. The heat can be supplied indirectly through steam, hot liquids, z. B. pressurized hot water, and in particular by heating gases, the at the peculiarity of the process also for sensitive liquids are applicable. The pipes can also be heated electrically. Man can work under any pressure and especially under vacuum. It can in the evaporation space also gases or vapors, z. B. water vapor are introduced.

Der Erfindungsgegenstand sei an Hand der beigefügten Zeichnung näher beschrieben: Fig. 1 und II stellen einen gasbeheizten Destillierapparat dar. Die zu destillierende Flüssigkeit, welche zweckmäßig durch Abgase, durch die Kondensationswärme des Destillats oder bei größeren Rückstandsmengen durch die Flüssigkeitswänne des ablaufenden Rückstandes vorgewärmt wird, gelangt bei I in eine Verteilerrinne 2, in der sie durch die aufsteigenden Dämpfe weiter vorgewärmt wird. Von hier aus rieselt die Flüssigkeit über die oberen, mit Aluminium umkleideten Heizrohre 3, dann über die darunter befindlichen Rohre 4 und 5, die ebenfalls mit Aluminium umkleidet sind. Die Verteilungsbleche 6, die die Flüssigkeit von einem Rohr auf das andere führen, sind so angebracht, daß sie ein Verspritzen der Flüssigkeit verhindern. Sie bewirken gleichzeitig eine Fraktionierung der Dämpfe. Es können beiiebig viele Rohre übereinander und parallel geschaltet werden, denen ihrerseits wieder Verteilungsbleche zugeordnet sind. Es können auch mehrere horizontale Heizrohrreihen durch zwei Verteilungsbleche zu einer Gruppe zusammengefaßt sein. Vom Rohr 5 fällt die heiße Flüssigkeit auf leicht geneigt angeordnete Ausdampfbleche 7, über die sie in sehr dünner Schicht abfließt, so daß leichter siedende mitgerissene Anteile noch verdampfen können. Von dem untersten Ausgangsblech 7 gelangt der Rückstand in den Austrittstutzen 8; um zu verhüten, daß an dem zylindrischen Mantel 9 sich Dämpfe kondensieren, kann der Mantel mit einer Umkleidung 10 versehen und mittels Abgasen entsprechend wann gehalten werden. Die Dämpfe verlassen durch Rohr 19 die Apparatur. The subject matter of the invention is explained in more detail on the basis of the attached drawing described: Fig. 1 and II show a gas-fired still. The Liquid to be distilled, which is expediently due to exhaust gases, due to the heat of condensation of the distillate or, in the case of larger amounts of residue, through the liquid trough of the draining residue is preheated, arrives at I in a distribution channel 2, in which it is further preheated by the rising vapors. It trickles from here the liquid over the upper, aluminum-lined heating tubes 3, then over the tubes 4 and 5 underneath, which are also clad with aluminum. The distribution plates 6, which lead the liquid from one pipe to the other, are placed in such a way that they prevent the liquid from splashing. You effect at the same time a fractionation of the vapors. Any number of pipes can be stacked on top of each other and connected in parallel, which in turn are assigned to distribution plates are. There can also be several horizontal rows of heating pipes through two distribution plates be grouped together. The hot liquid falls from the tube 5 slightly inclined evaporating plates 7, over which they are in a very thin layer flows off, so that lighter-boiling entrained fractions can still evaporate. From the lowest output sheet 7, the residue passes into the outlet nozzle 8; in order to prevent vapors from condensing on the cylindrical jacket 9 the jacket is provided with a casing 10 and by means of exhaust gases accordingly when being held. The vapors leave the apparatus through pipe 19.

Die Heizgase, die z. B. durch Verbrennung von Gasen in der Verbrennungskammer II erzeugt werden, treten bei I2 in die Rohre 4 und 5 ein, kehren im Raum I3 um und strömen durch Rohre 3 in den Raum 14 und 15 und alsdann in den Fuchs 18. Zum Schutze der Rohrenden au Heizgaseintritt und zur Regulierung der Heizgastemperatur ist der Zwischenraum I6 vorgesehen. Eine Membran I7 gewährt den heißen Rohren Ausdehnungsmöglichkeit. The heating gases that z. B. by burning gases in the combustion chamber II are generated, enter pipes 4 and 5 at I2, turn around in space I3 and flow through pipes 3 into the room 14 and 15 and then into the fox 18. Zum Protection of the pipe ends on the hot gas inlet and for regulating the hot gas temperature the space I6 is provided. A membrane I7 allows the hot pipes to expand.

Es sind bereits Apparate zum Verdampfen von Flüssigkeiten bekannt, bei denen das zu verdampfende Gut in dünner Schicht iiber von innen beheizte Rohre rieselt, denen Leitflächen zugeordnet sind. Hierbei ist die Anordnung der Leitflächen jedoch nicht derart, daß die Führung der Flüssigkeit zwischen den einzelnen Heizrohrreihen und damit bei der Verdampfung eine scharfe Fraktionierung erfolgt. Ferner ist dort eine besondere Umkleidung der einzelnen Heizrohre mit einem wärmeausgleichenden Material, wie Aluminium, nicht vorgesehen. Durch diese Maßnahme wird aber erst ein betriebssicheres Arbeiten bei der kontinuierlichen Destillation von Olen u. dgl. gewährleistet, da durch die Anwendung der wärmeausgleichenden Materialien das Auftreten örtlicher Überhitzungen, die zur Verkrackung und Verkohlung des Öles führen, vermieden wird. Apparatus for evaporating liquids are already known, in which the material to be evaporated is deposited in a thin layer over pipes heated from the inside trickles to which guide surfaces are assigned. Here is the arrangement of the guide surfaces but not in such a way that the liquid is guided between the individual rows of heating tubes and thus a sharp fractionation occurs during evaporation. Furthermore is there a special cladding of the individual heating pipes with a heat-compensating Material such as aluminum not intended. This measure only becomes a reliable work in the continuous distillation of oils and the like. guaranteed, as the occurrence of the heat-compensating materials local overheating, which can lead to cracking and charring of the oil, is avoided will.

Beispiel In den oben beschriebenen Apparat wird ein Öl eingeführt, das folgenden Siedeverlauf zeigt: Spez. Gewicht Siedebeginn 198° bei 20°=0,988 Siedeverlauf bis 200° 1% - 225° 8% - 250° 21% - 275° 33% - 300° 45% - 325° 54% - 350° 63% - 375° 70% - 400° 86% Der nicht destillierbare Rückstand beträgt 14 %. Das Öl enthält 12 % Kohle. Es tritt vorgewärmt mit einer Temperatur von 90° in die Apparatur ein. Die Temperatur der Heizgase beträgt bei ihrem Eintritt (bei I2) 4700, an der ersten Umkehrstelle (Kammer I3) 4000, an der zweiten (bei 14) 2850 und beim Austritt in den Fuchs 1750. Durch Verwertung der Wärme der atziehenden Heizgase kann man den Wirkungsgrad weiter steigern. Das Öl wurde unter Vakuum destilliert ohne Anwendung einer Fraktionierkolonne. Destillat wurden 61 010 ohne feste Anteile erhalten mit folgendem Siedeverlauf: Siedepunkt 2020 Spez. Gewicht @unkt 202° bei 20°=0,926 225° 19% 250° 39% 275° 55% 300° 69% 325° 85% 350° 93% 361° 98% Verlust: 1 010, nicht destillierbarer Rückstand: 1%. Example An oil is introduced into the apparatus described above, the following boiling curve shows: Specific weight onset of boiling 198 ° at 20 ° = 0.988 boiling curve up to 200 ° 1% - 225 ° 8% - 250 ° 21% - 275 ° 33% - 300 ° 45% - 325 ° 54% - 350 ° 63% - 375 ° 70% - 400 ° 86% The residue that cannot be distilled is 14%. The oil contains 12 % Money. It enters the apparatus preheated at a temperature of 90 °. The temperature of the hot gases when they enter (at I2) is 4700, at the first Reversal point (chamber I3) 4000, at the second (at 14) 2850 and at the exit in den Fuchs 1750. By utilizing the heat from the hot gases, one can use the Further increase efficiency. The oil was distilled under vacuum without use a fractionating column. Distillate was obtained with 61 010 without solid fractions following boiling curve: boiling point 2020 specific weight @ point 202 ° at 20 ° = 0.926 225 ° 19% 250 ° 39% 275 ° 55% 300 ° 69% 325 ° 85% 350 ° 93% 361 ° 98% Loss: 1 010, not distillable residue: 1%.

Die bei der Destillation des Ausgangsproduktes anfallende Rückstandsmenge beträgt 39%; davon bestehen etwa 30 % aus festen Anteilen. Der Siedeverlauf ist folgender: Spez. Gewicht Siedepunkt 250° bei 60° = 1,066 3000 2010 325° 4% 350° 12% 375° 44% 377° 56%. The amount of residue resulting from the distillation of the starting product amounts to 39%; around 30% of this consists of fixed components. Of the Boiling curve is as follows: Specific weight boiling point 250 ° at 60 ° = 1.066 3000 2010 325 ° 4% 350 ° 12% 375 ° 44% 377 ° 56%.

Nicht destillierbarer Rückstand: 44%.Non-distillable residue: 44%.

Ein Vergleich beider Siedekurven zeigt, daß eine Fraktionierung eingetreten ist, die für eine kolonnenlose Destillation ausgezeichnet ist. A comparison of the two boiling curves shows that fractionation has occurred which is excellent for columnless distillation.

Die erhaltenen Destillate und Rückstände werden wieder gemischt und ergeben ein Öl von folgendem Siedeverlauf: Siedepunkt 194° bei 20°=0,986 2000 IOlo 225° 10% 250° 22% 2750 350/0 Spez. Gewicht Siedepunkt 194° bei 20°=0,986 300° 45% 325° 55% 350° 65% 375° 73% 3950 86Gb. The distillates and residues obtained are mixed again and result in an oil with the following boiling curve: Boiling point 194 ° at 20 ° = 0.986 2000 IOlo 225 ° 10% 250 ° 22% 2750 350/0 Specific weight Boiling point 194 ° at 20 ° = 0.986 300 ° 45% 325 ° 55% 350 ° 65% 375 ° 73% 3950 86Gb.

Der Rest besteht aus undestillierbarem Rückstand.The rest consists of undistillable residue.

Aus dem zuletzt angeführten Siedeverlauf ergibt sich, daß bei der Destillation keinerlei Zersetzung eingetreten ist. From the boiling profile mentioned last it follows that in the Distillation no decomposition has occurred.

Claims

PATENT CLAIM: Distillation apparatus in which the material to be distilled is under Trickling is evaporated and in which the evaporation material takes special precautions is evenly distributed over the tubes, characterized in that between the horizontal rows of heating pipes with distribution plates and the individual heating pipes are clad with a heat-compensating material, in particular aluminum.