Verfahren zur Reinigung von Montanwachs Bei der Bleichung des Montanwachses
mittels Chromsäure in saurer, vorzugsweise schwefelsaurer Lösung erfolgt die Einwirkung
der Chromsäure bei hoher Cliromsäurekonzentration ziemlich rasch, bis der größte
Teil davon verbraucht ist, während.die Ausnutzung geringer Konzentrationen an Chroms5ure
verhältnismäßig viel Zeit beansprucht. Besonders deutlich zeigt sich dieser Übelstand
bei Benutzung einer elektrolytisch regenerierten Chromsäurelösung, da hier von Anfang
all nicht sehr chromsäurereiche 1_üsungen zur Anwendung gelangen, deren vollständige
Ausnutzung b.@i der großen Flüssigkeitsmenge naturgemäß noch mehr Zeit beansprucht.
Außer diesem Nachteil kommt hier noch hinzu, daß (las Arbeiten mit derart verdünnten
Lösungen erheblich umständlicher ist und bedeutend umfangreichere Apparaturen erfordert
als das Arbeiten tnit konzentrierteren Chronlsä urelösungen.Method for cleaning montan wax When bleaching montan wax
the action takes place by means of chromic acid in acidic, preferably sulfuric acid, solution
of chromic acid at a high concentration of cliromic acid fairly quickly, until the greatest
Part of it is consumed while using low concentrations of chromic acid
takes a relatively long time. This drawback is particularly evident
when using an electrolytically regenerated chromic acid solution, here from the beginning
all not very chromic acid-rich 1_üsungen are used, their complete
Utilizing the large amount of liquid naturally takes even more time.
In addition to this disadvantage, there is also the fact that (read work with such diluted
Solutions is considerably more cumbersome and requires significantly more extensive equipment
than working with more concentrated chronic acid solutions.
Es wurde nun gefunden, daß alle diese -Nachteile beseitigt werden,
wenn man die zur Bleichung erfordcrliclle Chromsäure, wie man dies zu einalt anderen
Zwecke. nämlich bei der Bichronlatbleiche von Palmöl, vorgeschlagen hat, in Anteilen
zusetzt. jedoch nach völligem oder teilweisem 'Verbrauch der jeweils zugesetzten
Chromsäuremenge vor Zusatz neuer Chromsäure die Restlauge ganz oder zum größten
Teil abzieht. Auf diese «'eise arbeitet man ständig mit einer kleinen Flüssigkeitsmenge.
so daß eine verhältnismäßig kleine Apparatur benötigt wird: außerdem stellt für
die restlichen. schwerer bleichbaren Stoffe frische Chromsäure in stärkerer Konzentration
zur Verfügung, wiillrend sollst am `chluß der Bleichung eine fast aufgebrauchte
C hronisäurelösung zur Anwendung kam.It has now been found that all of these disadvantages are eliminated,
if you have the chromic acid required for bleaching, how do you do it for another
Purposes. namely in the case of the bichronate bleaching of palm oil, proposed in proportions
clogs. however, after total or partial consumption of the respectively added
Chromic acid before adding new chromic acid, the residual liquor completely or to the greatest extent
Part pulls off. In this way one works constantly with a small amount of liquid.
so that a relatively small apparatus is required: also provides for
the remaining. Substances that are difficult to bleach fresh chromic acid in higher concentrations
available, you should at the end of the bleaching an almost used up
Chronic acid solution was used.
Beispiel loo kg entharztes Montanwachs werden mit goo 1 einer 4o"j"igen
Schwefelsäure unter Rühren auf toä' erhitzt. worauf man eine möglichst konzentrierte
wäßrige Lösung von 8o kg Chromsäure unter Rühren langsam einlaufen läßt. Man kocht
alsdann so lange. bis die Chromsäure erschöpft ist. was an der Blaugrünfärbung der
Lösung erkennbar ist. Es wird null das Rührwerk abgestellt und nach Abscheidung
des «-achskuchen: über der Bleichlösung diese abgezogen. Hierauf erhitzt man nach
Zugabe von ; oo 1 einer 4o°%"igen Schwefelsäure erneut zum Sieden, läßt langsam
unter Rühren eine möglichst konzentrierte wäßrige Lösung voll ;o kg C hronlsäure
zufließen und kocht so lange
weiter, his die Chromsäure abermals verl;raucht
ist. -Nach Abscheidung des Wachskuchen: und Abziehen der Bleichlösung wird rin drittes
Mal mit Zoo l einer 4()"t,tletl
Schwefelsäure zum Sieden
erhitzt, eine mÖglichst konzentrierte- 'wätrige Lösung von .4o kg Chromsäure unter
Rühren langsam hinzugefügt und bis zur Erschöpfung der Chromsäure gekocht. \ ach
dein Abziehen der Bleichlösung befreit man das Wachs von der restlichen Säure durch
Auskochen mit 5oo 1 Wasser und erhält nach dem Absitzenlassen und Abziehen des Wassers
ein schönes, fast farbloses Produkt. Statt der 40'1,)i,-en Schwefelsäure kann auch
jeweils eine Lösung von 4.5 Gewichtsteilen Benzolmonosulfosäure in 55 Gewichtsteilen
Wasser angewandt werden.Example 100 kg of de-resinified montan wax are heated to toä 'with goo 1 of a 40% sulfuric acid while stirring. whereupon an aqueous solution of 80 kg chromic acid which is as concentrated as possible is slowly run in with stirring. Then you cook for so long. until the chromic acid is depleted. which can be seen from the blue-green color of the solution. The agitator is turned off to zero and, after the -axx cake has separated out, it is drawn off over the bleaching solution. This is followed by the addition of; oo 1 of a 4o °% "sulfuric acid again to boiling, is slowly added with stirring a very concentrated aqueous solution of full; o kg C hronlsäure flow to and boiled so long further, the chromic acid his again Verl; smokes -After deposition of the wax cake. and the bleaching solution is drawn off and heated to the boil a third time with 2 o 1 of a 4 () "t, tletl sulfuric acid, an aqueous solution of 40 kg of chromic acid which is as concentrated as possible is slowly added with stirring and cooked until the chromic acid is exhausted. After the bleaching solution has been drawn off, the wax is freed from the remaining acid by boiling it with 500 liters of water and, after the water has been allowed to settle out and drawn off, a beautiful, almost colorless product is obtained. Instead of the 40'1,) i, -en sulfuric acid, a solution of 4.5 parts by weight of benzene monosulfonic acid in 55 parts by weight of water can also be used.