Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten In der Patentschrift
534215 ist ein Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten beschrieben,
nach dem man Ätherdicarbonsäuren der allgemeinen Formel
gegebenenfalls in Gegenwart von einbasischen und/oder anderen mehrbasischen Säuren,
mit mehrwertigen Alkoholen erhitzt, wobei noch andere Stoffe, wie natürliche oder
künstliche 51e oder Harze, Farbstoffe und Füllstoffe, zugesetzt werden können.Process for the preparation of condensation products The patent 534215 describes a process for the preparation of condensation products, according to which ether dicarboxylic acids of the general formula are used optionally in the presence of monobasic and / or other polybasic acids, heated with polyhydric alcohols, it being possible to add other substances, such as natural or artificial 51e or resins, dyes and fillers.
Es wurde nun gefunden, daB man zu Kondensationsprodukten von ähnlich
guten Eigenschaften gelangen kann, wenn man bei diesem Verfahren an Stelle der Ätherdicarbonsäuren
Thioätherdicarbonsäuren der allgemeinen Formel
verwendet, wobei R und R1 beliebige kohlenstofflialtige Reste, wie
bedeuten. Es seien beispielsweise genannt
u. dgl. Als mehrwertige Alkohole kommen z. B. Glykole, Glycerin, Polyglykole, Polyglycerin,
Pentaerythrit, Mannit, Sorbit in Betracht.It has now been found that condensation products with similarly good properties can be obtained if, in this process, thioether dicarboxylic acids of the general formula are used instead of the ether dicarboxylic acids used, where R and R1 are any carbon-y radicals such as mean. There are mentioned for example and the like. B. glycols, glycerin, polyglycols, polyglycerin, pentaerythritol, mannitol, sorbitol into consideration.
Die Herstellungsbedingungen und Eigenschaften der Produkte entsprechen
durchweg
denen der in dem Hauptpatent beschriebenen Produkte. ;
Ebenso wie dort können bei der Herstellung gleichzeitig noch andere Carbonsäuren
und Mischungen verschiedener mehrwertiger Alkohole verwendet und die zunächst erhaltenen
noch löslichen Produkte durch weiteres Erhitzen in schwerer lösliche und in einer
weiteren Stufe in unlösliche Produkte übergeführt -,werden. Die Produkte der ersten
Stufe sind ebenfalls meist noch zur Bildung von Salzen, z. B. Magnesium- oder Zinksalzen,
befähigt.The manufacturing conditions and properties of the products correspond
consistently
those of the products described in the main patent. ;
Just as there, other carboxylic acids can also be used during production
and mixtures of various polyhydric alcohols are used and those initially obtained
still soluble products by further heating into less soluble and in one
further stage converted into insoluble products -, are. The products of the first
Stage are also usually still to form salts, e.g. B. magnesium or zinc salts,
empowered.
Durch Zusatz von Stoffen verschiedener Art zu den Reaktionskomponenten
oder den fertigen Kondensationsprodukten können die Eigenschaften der Produkte in
mannigfacher `Meise, wie in dem Hauptpatent beschrieben, ihrem Verwendungszweck
angepaBt werden. Beispiel I Eine Mischung aus I84 Teilen Glycerin und 45o Teilen
Thiodigly kolsäure wird im Verlauf von I Stunde auf ia5° erhitzt, wobei lebhafte
Wasserabspaltung eintritt, dann steigert man langsam die Temperatur auf
135 bis 145' und hält bei dieser Temperatur so lange, bis eine sichtbare
Wasserabspaltung nicht mehr stattfindet, was etwa 6 Stunden dauert. Das erhaltene,
schwach gelb gefärbte Produkt ist in der Kälte plastisch und in der Wärme viskos;
es ist kaum noch in Wasser löslich, wohl aber in Aceton. Wird dieses Kondensationsprodukt
in dünner Schicht mehrere Stunden auf 15o bis 16o° erhitzt, so wird ein auf der
Unterlage festhaftender, in Wasser und Aceton unlöslicher Film erhalten. Beispiel
e Eine Mischung aus I84 Teilen Glycerin und 45o Teilen Thiodiglykolsäure wird während
I Stunde bei einem Druck von 5o bis 6o mm Quecksilber bis auf 120 bis 13o° erhitzt,
dann wird etwa z Stunden bei dieser Temperatur und weitere 2 Stunden bei iq.o bis
I5o° gehalten. Nach dieser Zeit hört die bisher lebhafte Wasserabspaltung auf. Je
nach der Erhitzungsdauer ist das erhaltene Produkt schwerer oder leichter in Aceton
löslich. Auf Metall- oder Glasflächen haftet es sehr fest.By adding substances of various kinds to the reaction components or the finished condensation products, the properties of the products can be adapted to their intended use in various ways, as described in the main patent. EXAMPLE I A mixture of 184 parts of glycerol and 45o parts of thiodiglycolic acid is heated to ia5 ° in the course of 1 hour, with vigorous elimination of water, then the temperature is slowly increased to 135 to 145 'and held at this temperature until one visible dehydration no longer takes place, which takes about 6 hours. The pale yellow product obtained is plastic in the cold and viscous in the warm; it is hardly soluble in water, but it is soluble in acetone. If this condensation product is heated in a thin layer for several hours at 150 to 160 °, a film that adheres to the substrate and is insoluble in water and acetone is obtained. Example e A mixture of 184 parts of glycerol and 45o parts of thiodiglycolic acid is heated to 120 to 130 ° for 1 hour at a pressure of 50 to 60 mm of mercury, then for about z hours at this temperature and a further 2 hours at iq.o to I5o ° held. After this time, the hitherto lively splitting off of water stops. Depending on the duration of the heating, the product obtained is more difficult or more soluble in acetone. It adheres very firmly to metal or glass surfaces.