DE532178C

DE532178C - Process for the production of catechol and its homologues from generator gas, coke oven, heavy oil and distillation waste water

Info

Publication number: DE532178C
Application number: DEN28004D
Authority: DE
Original assignee: PAUL NITSCHE DIPL ING
Current assignee: PAUL NITSCHE DIPL ING
Priority date: 1927-10-29
Filing date: 1927-10-29
Publication date: 1931-08-20

Description

Verfahren zur Gewinnung von Brenzcatechin und dessen Homologen aus Generatorgas-, Kokerei-, Schwelerei- und Destillationsabwässern Die Gewinnung der in den verschiedenen Abwässern von Generatorgasanlagen, Schwelereien, Kokereien usw. vorkommenden Dioxybenzole ist verschiedentlich versucht worden (vgl. z. B. Patentschrift 68 94q.). Bisher ist es: nicht gelungen, nur einigermaßen wirtschaftlich z. B. das Brenzcatechin, welches in den Generatorgasabwässern der Braunkohlenschwelereien vorkommt, abzutrennen.Process for the production of catechol and its homologues from Generator gas, coke oven, heavy plant and distillation wastewater The extraction of the in the various waste waters from generator gas systems, smoldering plants, coking plants etc. occurring dioxybenzenes have been tried on various occasions (cf.e.g. Patent 68 94q.). So far it has been: not successful, only reasonably economical z. B. the pyrocatechol, which is found in the generator gas waste water of the lignite mills occurs to separate.

Die verschiedenen mit in diesen Abwässern enthaltenen Substanzen, welche gleichzeitig mit dem Brenzcatechin in das Abwasser gelangen, verhindern dieAbscheidungdesselben.The various substances contained in this waste water, which enter the wastewater at the same time as the catechol, prevent the same from separating out.

Es wurde nun festgestellt, daß es hauptsächlich die Verbindungen des Schwefelwasserstoffs, der Schwefelwasserstoff selbst und die gleichzeitig in großen Mengen in den Schwelabwässern vorhandene Kohlensäure sowie die teerigen, gelösten Reste sind, welche die Ausfällung des Brenzcatechins verhindern. Es wurde gefunden, daß durch die Beseitigung des Schwefelwasserstoffs, der Polysulfide, der Kohlensäure usw. die quantitative Gewinnung des Brenzcatechins gelingt.It has now been found that it is mainly the compounds of Hydrogen sulfide, the hydrogen sulfide itself and the same in large Amounts of carbonic acid present in the smoldering waste water as well as the tarry, dissolved ones Are residues that prevent the catechol from precipitating. It was found, that by removing the hydrogen sulfide, the polysulfides, the carbonic acid etc. the quantitative extraction of the catechol succeeds.

Durch die Behandlung der sauren, neutralen oder alkalischen Abwässer bei erhöhter oder gewöhnlicher Temperatur mit Metallen, Metalloxyden oder Hydroxyden zwecks Umsetzung der Schwefelverbindungen in unlösliche Sulfide und, gleichzeitiger oder getrennter Behandlung der Abwässer mit Metalloxyden oder Hydroxyden, welche befähigt sind, Kohlensäure zu beseitigen, wobei vorteilhaft das Abwasser unter verminderten Druck gesetzt wird, damit die Kohlensäure als Gas entweicht, gelingt es, unter gleichzeitiger Entfernung der teerigen Bestandteile die. Abwässer so vorzubereiten, daß das Brenzcatechin restlos als Bleisalz gewonnen werden kann.By treating acidic, neutral or alkaline wastewater at elevated or ordinary temperature with metals, metal oxides or hydroxides for the purpose of converting the sulfur compounds into insoluble sulfides and, at the same time or separate treatment of the waste water with metal oxides or hydroxides, which are able to eliminate carbonic acid, whereby advantageously the wastewater under decreased Pressure is set so that the carbonic acid escapes as a gas, it succeeds under simultaneous Removal of the tarry components. Prepare wastewater so that the catechol can be obtained completely as lead salt.

- Es handelt sich bei der Vorbereitung z.. B. der Braunkohlenschwelerieiabwässier nicht nur um die Beseitigung der Schmieren, des Schwefelwasserstoffs und seiner Verbindungen allein, sondern hauptsächlich um die Beseitigung der in diesen Abwässern vorhandenen freien und. gebundenen Kohlensäure. Wird dieselbe vorher nicht durch geeignete Maßnahmen entfernt, dann entstehen, wenn das Brenzcatechin ausgefällt werden soll, derartige Verluste an Blei, daß durch die Bildung von Bleicarbonat eine wirtschaftliche Aufarbeitung der Schwelereiabwässer_ ausgeschlossen ist.- It concerns the preparation, for example, of the brown coal thrush sewage not just about the removal of the grease, the hydrogen sulfide and its Compounds alone, but mainly about the elimination of those in these effluents existing free and. bound carbonic acid. Will not do the same beforehand Appropriate measures removed then arise when the catechol precipitates should be such losses of lead that by the formation of lead carbonate an economic processing of the heavy wastewater_ is excluded.

Die Kohlensäure muß also durch Stoffe, welche dieselbe abbinden oder in Freiheit setzen, wie es durch den Zusatz von Raseneisenerz usw. und unter verminderten Druck geschieht, beseitigt werden. Beispiel i i cbm Braunkohlenschwelerei.abwasser, welches einen Gehalt an Brenzcatechin von 0,2 0/" hat, wird mit 8 kg Essigsäure angesäuert, darauf mit i.kg Raseneisenerz verrührt oder durch dasselbe filtriert und sofort unter einen Minderdruck von etwa 3o bis 20 nnm Quecksilbersäule gesetzt. Hierauf wird das Brenzcatechin durch Zusatz von 8 kg Bleiacetat gefällt. 'Die;Reaktion des Abwassers wird zweckmäßig, neutral gehalten. Durch weiteren Zusatz vön Bleiacetat darf kein Niederschlag mehr erfolgen. Es fallen etwa 8,5 kg rohes Brenzcatechinblei, welches 2 kg Brenzcatechin und Homologe enthält. Beispiel e i cbm Kokereiabwasser, welches, o,i °/o Brenzcatechin und dessen Homologe enthält, wird mit 5' kg Essigsäure angesäuert, dann mit o,5 kg Raseneisenerz und 2"kg Calciumcarbonat verrührt und erwärmt, unter Minderdruck von etwa 3o bis 2o mm Quecksilbersäule gesetzt und dann von Aden Eisenverbindungen und dem Calciumcarbonat abfiltriert. Dem Filtrat werden 4 kg Bleiacetat zugesetzt, bis die Fällung quantitiv ist. Es fallen etwa 4 kg rohes Brenzcatechinblei aus, die reichlich i kg reines Brenzcätechin enthalten.The carbonic acid must therefore be removed by substances which bind it or set it free, as is the case with the addition of lawn iron ore etc. and under reduced pressure. Example ii cbm brown coal smeltering waste water, which has a pyrocatechol content of 0.2%, is acidified with 8 kg of acetic acid, then stirred with i.kg of lawn iron ore filtered through the same and immediately under a reduced pressure of about 3o to 20 nm The pyrocatechol is then precipitated by adding 8 kg of lead acetate. The reaction of the waste water is expediently kept neutral. By further addition of lead acetate, no more precipitation may occur. About 8.5 kg of crude pyrocatechol lead fall, which 2 kg of catechol and homologues. Example ei cbm coking plant wastewater, which contains, o, i ° / o catechol and its homologues, is acidified with 5 'kg of acetic acid, then stirred with 0.5 kg of lawn iron ore and 2 "kg of calcium carbonate and heated, under Reduced pressure of about 30 to 20 mm of mercury is set and then the adene iron compounds and calcium carbonate are filtered off. 4 kg of lead acetate are added to the filtrate until the precipitation is quantitative. About 4 kg of raw pyrocatechol lead are precipitated, which contain plenty of 1 kg of pure pyrocatechol.

Das Brenzcatechinblei wird in bekannter Weise zersetzt und das rohe Brenzcatechin weiterverarbeitet.The catechol lead is decomposed in a known manner and the raw one Processed catechol.

Beispiel 3 i cbm _Generatorgasabwasser mit einem Gehalt .an Drenzcätechin von _o,2 °/o wird mit 8 kg Essigsäure angesäuert, darauf mit i kg Zinkstaub verrührt und sofort unter einen Minderdruck von 3o bis 2o mm Quecksilbersäule gesetzt. Hierauf wird abfiltriert und das Brenzcatechin durch Zusatz von S kg Bleiacetat gefällt. Die Reaktion des Ab- wassers wird zweckmäßig neutral gehalten. Es fallen etwa 8,5 kg rohes Brenzcatechinblei, welches 2 kg Brenzcatechin und Homologe enthält.Example 3 I cbm of generator gas waste water with a content of Drenzcatechin of 0.2% is acidified with 8 kg of acetic acid, then stirred with 1 kg of zinc dust and immediately placed under a reduced pressure of 30 to 20 mm of mercury. It is then filtered off and the catechol is precipitated by adding 5 kg of lead acetate. The reaction of the waste water is expediently kept neutral. About 8.5 kg of raw pyrocatechol lead, which contains 2 kg of pyrocatechol and homologues, fall.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of erenzcatechin and its Homologues from generator gas, coke oven, heavy oil and distillation waste water, characterized in that this wastewater with metals, metal oxides, metal hydroxides or metal carbonates, which are capable of hydrogen sulfide and its compounds as well as removing carbonic acid, with simultaneous or separate application treated by reduced pressure, possibly in the heat, and after filtering off the Drenzcatechin and its. Homologues with lead acetate in a manner known per se fails.