DE516284C

DE516284C - Process for the production of monoethanolamine dinitrate

Info

Publication number: DE516284C
Application number: DED60001D
Authority: DE
Inventors: Dr Phokion Naoum; Dr Robert V Sommerfeld
Original assignee: DYNAMIT AG
Current assignee: DYNAMIT AG
Priority date: 1929-12-29
Filing date: 1929-12-29
Publication date: 1931-02-16

Description

Verfahren zur Herstellung von Monoäthanolamindinitrat D urch Patent 5 14 9 5 5 ist ein Verfahren zur Herstellung von Monoäthanolaniindinitrat geschützt,-welches darin besteht, daß nach der Auflösung der Base oder des Mononitrats in hochkonz entrierter Salpetersäure das Endprodukt durch Eintragen des Nitriergemisches b lb in Alkohol oder zur Verbesserung der Ausbeute in ätherhaltigen Alkohol in kristallinischer Form gewonnen wird.A process for preparing Monoäthanolamindinitrat D urch Patent 5 14 9 5 5 is protected by a method for the preparation of Monoäthanolaniindinitrat, -Which is that after the dissolution of the base or of the mono-nitrate in hochkonz entrierter nitric acid, the final product by adding the nitration mixture lb b in alcohol or is obtained in crystalline form to improve the yield in ethereal alcohol.

Es hat sich nun gezeigt, daß man das Produkt in noch besserer Ausbeute und in einer mehr körnigen, besser zu verarbeitenden Form erhält, wenn man statt mit Äther und Alkohol nur mit Äther ausfällt und das Nitriergemisch in reinen Äther einträgt. Um die letzten Säurespuren aus dem ausgefällten Produkt zu entfernen, kann dieses durch Umkristallisation aus Alkohol gereinigt werden.It has now been shown that the product can be obtained in an even better yield and in a more granular, more workable form if one gets instead with ether and alcohol precipitates only with ether and the nitration mixture in pure ether enters. To remove the last traces of acid from the precipitated product, this can be purified by recrystallization from alcohol.

Obiges Verfalu-en hat noch den Vorteil, daß das Fällungsmittel. nicht verdünnt wird wie der nach der Fällung mit Wasser zu verdünnende Alkohol. Die überschüssige Salpetersäure wird vielmehr der ätherischen Mutterlauge durch Behandlung mit Wasser entzogen, worauf der Äther nach Trocknung zur Fällung des nächsten Ansatzes verwendet werden kann.The above procedure has the advantage that the precipitant. not is diluted like the alcohol to be diluted with water after precipitation. The excess Rather, nitric acid becomes the essential mother liquor by treatment with water withdrawn, whereupon the ether, after drying, used to precipitate the next batch can be.

Beispiel ioo Gewichtsteile Monoäthanolaminmononitrat werden unter Kühlung und Rühren in 3oo Gewichtsteilen hochkonzentrierter Salpetersäure (mit 96 bis 98 % HNO,) aufgelöst, worauf die Lösung ohne längeres Stehen in Soo Volumteile reü-ien Äther eingetragen wird. Man erhält hierbei als Fällung etwa 132 Gewichtsteile bzw. etwa 97 #!o derTheorie an Monoäthaiiolai-nindinitrat.EXAMPLE 100 parts by weight of monoethanolamine mononitrate are dissolved in 300 parts by weight of highly concentrated nitric acid (with 96 to 98% HNO) with cooling and stirring, whereupon the solution is added to 100 parts by volume of pure ether without standing for long. About 132 parts by weight or about 97 % of the theory of monoethaiiolai-nindinitrate are obtained as a precipitate.

Claims

PATENT CLAIM: Further development of the process for the production of monoethanoiamine dinitrate 0 ' according to patent 514955, thereby . draws that a solution of Monoethanolanlin or Monoäthanolanünmononitrat in highly concentrated nitric acid with cooling instead of in alcohol and ether is entered here only in pure ether.