DE514012C

DE514012C - Continuous production of heavy metal azides, especially silver and lead azides

Info

Publication number: DE514012C
Application number: DEM112004D
Authority: DE
Original assignee: JOS MEISSNER
Current assignee: JOS MEISSNER
Priority date: 1929-09-25
Filing date: 1929-09-26
Publication date: 1930-12-06

Description

Kontinuierliche Herstellung von Schwernietallaziden, insbesondere Silber- und Blerazid Die Bleiazidfabrikation ist bisher in mehreren Arbeitsgängen diskontinuierlich betrieben worden, wobei die hauptsächlichsten Arbeitsgänge die Lösung der Ausgangsprodukte, die Fällung und die Waschung waren. Der Fällprozeß ist diejenige Arbeitsstufe, die sehr lange dauert und gefährlich ist. Bisher wurde der Fdllprozeß so durchgeführt, daß die Bleiacetat- oder Bleinitratlösung in den Fällapparat gefüllt und dann unter Rührung oder Umwälzung die Natriumazidlösung in einer gewissen Zeit eingetropft wurde. Eine besonders bei der Großfabrikation sehr lästige Begleiterscheinung des Fäll prozesses ist es, daß er in mehrere Apparateeinheiten zerlegt werden muß, die sämtlich getrennt in besonderen Gebäuden untergebracht werden. Durch diese Anordnung war der Transport des Bleiazids in den Anlagen erforderlich, wodurch oft An-Iaß zu Unglücksfällen gegeben war. Auch die Behandlung einer großen Anzahl von Apparaturen, vor allen Dingen aber ihre Reinigung ist mit Gefahr verknüpft. -Ursache hierfür war hauptsächlich der lange Fällprozeß und die schwierige Behandlung der Apparatur, was bisher einer allgemeinen Einführung der Großfabrikation hemmend im Wege stand.Continuous production of heavy rivet azides, in particular Silver and Blerazide Lead azide production has so far been carried out in several steps been operated discontinuously, the main operations being the Solution of the starting materials, the precipitation and the washing were. The felling process is the stage of work that takes a very long time and is dangerous. So far has been the filling process carried out so that the lead acetate or lead nitrate solution in the Filling the precipitator and then adding the sodium azide solution with stirring or circulation was instilled in a certain time. Especially in large-scale production A very annoying side effect of the felling process is that it is divided into several apparatus units must be dismantled, all of which are housed separately in special buildings. This arrangement made it necessary to transport the lead azide in the plants, which often gave rise to accidents. Even treating a big one Number of devices, but above all their cleaning is associated with danger. - The main reason for this was the long felling process and the difficult handling of the apparatus, which has hitherto inhibited the general introduction of large-scale production stood in the way.

Die Nachteile des bisherigen diskontinuierlichen Verfahrens der Bleiazidherstellung sind demnach: r. Lange Dauer des Fällprozesses und geringe Leistung pro Apparateinheit, a. hohe Apparaturaufwendungen, 3. hohe Geh-. 4udekosten, Gefährlichkeit des Fällprozesses im Kleinbetrieb.The disadvantages of the previous discontinuous process of lead azide production are therefore: r. Long duration of the precipitation process and low output per apparatus unit, a. high equipment costs, 3. high walking. 4udekosten, dangerousness of the felling process in small business.

Zwecks Vermeidung dieser Nachteile wurde ein Apparat konstruiert, der gestattet, den F ällprozeß kontinuierlich durchzuführen, wobei dem Apparat die Lösungen der Ausgangsprodukte in den erforderlichen Mengen kontinuierlich zugeführt Gerden.In order to avoid these disadvantages, an apparatus was designed which allows the precipitation process to be carried out continuously, the apparatus being the Solutions of the starting materials are continuously fed in in the required quantities Gerden.

Die Lösungen, die dem Apparat getrennt zufließen, werden im oberen Teil des Apparates durch intensives Rühren gemischt und leiten den Fällprozeß ein. Der obere Apparateteil, der von dem unteren Teil des Apparates getrennt ist, erhält nach diesen_rn zu einen Abfluß, der so dimensioniert wird, d.aß die in ihm enthaltene Flüssigkeit eine gewisse Zeit darin verbleiben muß. Das Wachsen der Kristalle auf endgültige Größe wird dadurch erzielt, daß diese den unteren Apparat passieren, wobei durch entsprechende Schikaneneinbauten die Passagezeit geregelt wird. Im unteren Teil des Apparates fließt die gesamte Mutterlauge oder aber nur ein Teil derselben mit dem Bleiazid ab. Zur Anstauung der Mutterlauge im Apparat ist ein Siphonrohr, das auch zur Regelung der Flüssigkeitshöhe dient, vorgesehen. Der eigeistliche Abfluß ist so ausgebildet, daß durch ihn nicht die ganze, sondern nur ein Teil der Mutterlauge mit den Kristallen abfließt, während der restliche Teil der Mutterlauge durch das Siphonrohr austritt.The solutions that flow separately into the apparatus are in the upper Part of the apparatus mixed by vigorous stirring and initiate the precipitation process. The upper part of the apparatus, which is separated from the lower part of the apparatus, is preserved after these_rn to a drain, which is dimensioned so that the contained in it Liquid must remain in it for a certain period of time. The growing of the crystals final size is achieved by passing them through the lower apparatus, The passage time is regulated by means of appropriate baffles. At the bottom Part of the apparatus flows all or only part of the mother liquor with the lead azide. A siphon pipe is required to accumulate the mother liquor in the apparatus, which also serves to regulate the liquid level is provided. The spiritual drain is so designed that not all, but only part of the mother liquor through it flows off with the crystals, while the remaining part of the mother liquor flows through the Siphon pipe exits.

Die Vorteile der kontinuierlichen Durchführung des Fällprozesses sind: r. Größte Leistung bei kleiner Apparatur, 2. kleinster Raumbedarf und geringe Gebäudekosten, 3. geringere Produktionskosten, q.. erhöhte Fabrikationssicherheit. Erfindungsgemäß wird zur kontinuierlichen Durchführung des Fällprozesses die nachfolgend beispielsweise beschriebene Apparatur benutzt.The advantages of the continuous implementation of the precipitation process are: r. Greatest performance with small equipment, 2. Smallest space requirement and low building costs, 3. lower production costs, q .. increased manufacturing security. According to the invention, the following is used for the continuous implementation of the precipitation process for example described apparatus used.

Rohr i und 2 sind Zuflußrohre, durch die dem Apparat die entsprechenden Mengen der Lösungen getrennt zugeführt werden. Die Regulierung des Zuflusses der im genauen Verhältnis zuzuführenden Flüssigkeiten kann beliebig erfolgen. Im oberen Teil des Apparates 3 ist das Rührwerk d. angeordnet, das das Mischen der Lösungen und die Kristallbildung durchführt. Die Lagerung des Rührwerkes erfolgt im Rührwerksbock 5. Der obere Apparateteil 3 erhält einen Abfluß 6. Im Apparat 9 sind Schikaneneinsätze 7 mit Zwischenböden 8 angeordnet. Der Zylinder 9 weist einen unteren Abschluß iö auf. Stutzen ri ist der Abfluß für die Kristalle mit einem Teil der Mutterlauge. Siphonröhr 12 dient zur Anstauung der Mutterlauge und zur Einreguliereng der Flüssigkeitshöhen im Apparat sowie zum Abfluß eines Teiles der Mutterlauge.Tube i and 2 are inflow tubes through which the apparatus is supplied with the corresponding Quantities of the solutions are supplied separately. Regulating the inflow of the Liquids to be fed in in the exact ratio can be done at will. At the top Part of the apparatus 3 is the agitator d. arranged the mixing of the solutions and perform crystal formation. The agitator is stored in the agitator stand 5. The upper part of the apparatus 3 receives a drain 6. In the apparatus 9 there are baffle inserts 7 arranged with intermediate floors 8. The cylinder 9 has a lower end on. Port ri is the outlet for the crystals with part of the mother liquor. Siphon tube 12 serves to accumulate the mother liquor and to regulate the liquid levels in the apparatus as well as to the drainage of part of the mother liquor.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the continuous production of fine or coarsely crystalline heavy metal azides, especially silver and lead azides, by allowing equivalent amounts of the solutions of sodium azide to flow together and a heavy metal salt; z. B. lead acetate, characterized in that the Precipitation initially introduced into a container with stirring and then in a led to the end under the stirred tank arranged column with baffles where the mother liquor is partly with: the crystals and the rest of the mother liquor separated from .the crystals is continuously discharged.