DE504437C

DE504437C - Separation of cobalt from nickel

Info

Publication number: DE504437C
Application number: DEA56333D
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Walter Savelsberg
Original assignee: Allg Elektro Metallurg Ges M B
Current assignee: Allg Elektro Metallurg Ges M B
Priority date: 1928-12-28
Filing date: 1928-12-28
Publication date: 1930-08-04

Description

Trennung des Kobalts vom Nickel Die Erfindung bezweckt die Trennung des Nickels vom Kobalt und die Gewinnung der beiden Metalle oder ihrer Verbindungen in reiner Form auf gegenüber den bekannten Verfahren wesentlich vereinfachtem, teilweise trockenem Wege. Sie benutzt die verschiedene Zersetzbarkeit der beiden Metallsulfate beim Glühen, wobei bekanntlich das Nickelsulfat in ein in Säuren unlösliches Oxyd übergehen, während das Kobaltsulfat praktisch unverändert bleiben soll.Separation of the cobalt from the nickel The invention aims at the separation of nickel from cobalt and the extraction of the two metals or their compounds in pure form, in part, which is considerably simplified compared to the known processes dry way. It uses the different decomposability of the two metal sulfates during annealing, which is known to convert nickel sulphate into an oxide which is insoluble in acids pass over, while the cobalt sulfate should remain practically unchanged.

Wohl ist es in der Metallurgie vielfach üblich, Metalltrennungsverfahren über die Sulfate durch fraktionierte Zersetzung derselben und Auslaugen der nicht zersetzten Sulfate vorzunehmen. Die Erfindung erreicht eine praktisch quantitative Trennung des Kobalts und des Nickels in den diese Metalle enthaltenden Ausgangsstoffen, Erzen, metallurgischen Zwischen- und Nebenprodukten erst auf dem Wege über die Sulfate und Glühen derselben dadurch, daß die Sulfatisierung durch die an sich bekannte Heißbehandlung mit gasförmiger schwefliger Säure erfolgt, während z. B. die bei Naßsulfatisierung mit Schwefelsäure vorgenommene Sulfatisierung dieser Metalle eine befriedigende Trennung durch Glühen nicht erreichen läßt.It is common in metallurgy to use metal separation processes on the sulfates by fractional decomposition of the same and leaching of the not to make decomposed sulfates. The invention achieves a practically quantitative one Separation of cobalt and nickel in the raw materials containing these metals, Ores, metallurgical intermediate and by-products only on the way via the sulphates and annealing the same by the sulfation by the known per se Hot treatment with gaseous sulfurous acid takes place, while z. B. the at Wet sulfation with sulfuric acid made sulfation of these metals can not achieve satisfactory separation by annealing.

Daher besteht die Erfindung darin, daß die Kobalt- und _Nickelverbindungen der Ausgangsstoffe, Erze, Schlacken, Schlämme und Rückstände durch die an sich bekannte Sulfatisierung mittels Trockenglühung, z. B. mit Schwefeldioxyd oder Schwefel, in die Sulfate umgewandelt und dann einer fraktionierten Zersetzung und Auslaugung unterworfen werden.Therefore, the invention consists in that the cobalt and nickel compounds the raw materials, ores, slag, sludge and residues through the known per se Sulphation by means of dry annealing, e.g. B. with sulfur dioxide or sulfur, in the sulfates are converted and then subjected to fractional decomposition and leaching be subjected.

Die Sulfatisierung geschieht durch innige Durchmischung der Ausgangsstoffe mit S0_ bei einer Temperatur von etwa 50o°. Das SO, kann durch Schwefelanwendung innerhalb der Charge erzeugt werden. Die Gegenwart von Wasserdampf ist empfehlenswert. Nach vollendeter Sulfatisierung wird die Zufuhr von SO , abgestellt und das Gemisch der Sulfate bis auf etwa 1200o erhitzt, das Nickelsulfat zersetzt sich nach der Gleichung: 3 NiS04 = 2 NiSO,, - q. SO,; + O_, während das Kobaltsulfat fast unverändert bleibt. Das Kobalt wird aus dem Röstgut mit schwach schwefelsaurem Wasser ausgelegt, die Lösung vom Rückstand abfiltriert und nach bekannten Verfahren weiterbehandelt. Der Rückstand, der den größten Teil des Nickels neben wenig Eisen enthält, wird, ebenfalls nach bekannten Verfahren, auf Nickel weiterverarbeitet.The sulfation takes place by thorough mixing of the starting materials with SO_ at a temperature of about 50 °. The SO can be generated by using sulfur within the batch. The presence of steam is recommended. After completion of sulfation, the supply of SO is turned off and the mixture is heated to about 1200o of the sulfates to which nickel sulfate decomposes according to the equation: 3 NiS04 = 2 NiSO ,, - q. SO,; + O_, while the cobalt sulfate remains almost unchanged. The cobalt is laid out from the roasted material with weakly sulfuric acid water, the solution is filtered off from the residue and further treated according to known methods. The residue, which contains most of the nickel in addition to a little iron, is further processed into nickel using known methods.

Diese bisher übliche Trennung von Nickel und Kobalt erfolgt auf nassem Wege und erfordert besonders bei Gegenwart von viel Nickel eine sehr umständliche Arbeitsweise, sorgfältigste überwachung und reichliche Verwendung teurer Chemikalien. Das vorliegende Verfahren vereinfacht und verbilligt .die Trennung und damit die Reindar-Stellung des Kobalts und bedeutet deshalb einen technischen und wirtschaftlichen Fortschritt.This separation of nickel and cobalt, which has been common up to now, takes place on the wet Paths and requires a lot, especially in the presence of a lot Nickel one very cumbersome way of working, meticulous supervision and abundant use expensive chemicals. The present procedure simplifies and makes the separation cheaper and thus the reindar position of cobalt and therefore means a technical one and economic progress.

Das Verfahren ist anwendbar auf alle Kobalterze, -schlacken, -schlämme und -rückstände.The process is applicable to all cobalt ores, slags and slurries and residues.

In der Anwendung auf einen Kobalt-Nickel-Schlamm stellt sich das Verfahren folgendermaßen dar: Der durch Fällen einer NiC12 Lösung mit Chlorkalk erhaltene Schlamm wird bis zur Cl-Freiheit gewaschen, getrocknet, auf etwa i bis 2 mm Korngröße gemahlen, mit etwa 30 °%o Schwefel gemischt und in einem geeigneten Röstofen unter stetem Rühren langsam auf eine Temperatur von i2oo° gebracht. Wenn keine S0_ mehr entweicht, wird das Röstgut gezogen, in Behältern oder Rührwerken nach dem Gegenstromprinzip gelangt, der Rückstand von der Lauge durch Filtrieren getrennt und die Lösung, gegebenenfalls nach Reinigung durch Kalkmilch oder Soda, mit Hypochlorit in bekannter Weise gefällt. Der Rückstand kann ent%veder unmittelbar auf Würfelnickel verarbeitet oder auf andere bekannte Weise verarbeitet werden.The process arises when it is applied to a cobalt-nickel slurry as follows: The one obtained by precipitating a NiC12 solution with chlorinated lime Sludge is washed until it is Cl-free, dried to a grain size of about 1 to 2 mm ground, mixed with about 30 °% sulfur and placed in a suitable roasting oven with constant stirring slowly brought to a temperature of 1200 °. If no more S0_ escapes, the roasted food is drawn into containers or agitators based on the countercurrent principle reaches, the residue is separated from the liquor by filtration and the solution, if necessary after cleaning with milk of lime or soda, precipitated with hypochlorite in the known manner. The residue can either be processed directly on diced nickel or on other known way to be processed.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for separating the cobalt from the nickel in starting materials which contain these metals in the form of oxides or hydroxides, such as. B. ores, slag, sludge and residues, characterized in that the: starting materials are subjected to a dry annealing with sulphurous acid or sulfur at temperatures of about 500 ° C and that the annealing product obtained is then heated to about i2oo ° C and the cobalt is leached .

2nd embodiment of the method according to claim i, characterized in that the dry annealing with Sulphurous acid or sulfur is made in the presence of steam.