Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen Es wurde gefunden,
daß durch Einwirkung nitrierender Mittel auf Benzanthronpyrazolanthron mit oder
ohne nachfolgende Reduktion neue Farbstoffe entstehen, die färberisch ähnlich wertvolle
Eigenschaften aufweisen, wie die nitrierten Farbstoffe der Dibenzanthronreihe (vgl.
die deutsche Patentschrift 185 222). Beispiel i In eine Suspension von io Gewichtsteilen
Benzanthronpyrazolanthron (vgl. die Patentschrift 490723, Beispiel i) in 5o Gewichtsteilen
Eisessig läßt man ein. Gemisch von 2o Gewichtsteilen Salpetersäure von 48' B6 und
3o Gewichtsteilen Eisessig einlaufen und verrührt bei gewöhnlicher Temperatur etwa
15 Stunden lang. Dann wird filtriert und mit Eisessig gewaschen. Man erhält eine
schwarzviolette Farbstoffpaste, getrocknet ein violettschwarzes Pulver, das sich
in Schwefelsäure von 96 °Jo mit grüner Farbe löst. Beim Verdünnen wird diese Lösung
zunächst gelbstichiger grün und läßt dann violette Flocken fallen. Aus blauer alkalischer
Hydrosulfitküpe färbt der Farbstoff auf Baumwolle ein schönes klares Grün, das beim
Chloren nach Grau bis Schwarz umschlägt.Process for the preparation of vat dyes It was found
that by the action of nitrating agents on Benzanthronpyrazolanthron with or
without subsequent reduction, new dyes are created that are of similar value in terms of color
Have properties like the nitrated dyes of the dibenzanthrone series (cf.
German patent specification 185 222). Example i In a suspension of 10 parts by weight
Benzanthronpyrazolanthron (cf. Patent 490723, Example i) in 50 parts by weight
One lets in glacial acetic acid. Mixture of 20 parts by weight of nitric acid from 48 'B6 and
Pour in 3o parts by weight of glacial acetic acid and stir at normal temperature for about
For 15 hours. It is then filtered and washed with glacial acetic acid. You get one
black-purple dye paste, a purple-black powder that is dried
Dissolves in sulfuric acid of 96 ° Jo with a green color. When diluted, this solution becomes
first yellowish green and then drops violet flakes. From blue alkaline
Hydrosulphite vat turns the dye on cotton a beautiful clear green, which when
Chlorine turns gray to black.
Ein ähnliches Produkt erhält man bei kurzer Einwirkung von konzentrierter
Salpetersäure auf Benzanthronpyrazolanthron in Nitrobenzol.A similar product is obtained with a short exposure to concentrated
Nitric acid on benzanthrone pyrazole anthrone in nitrobenzene.
Beispiel 2 Das Produkt der Kalischmelze von Benzanthronylpyrazolanthron
bei höherer Temperatur (vgl. Patentschrift 490723, Beispiel 2) liefert bei
der Nitrierung nach Beispiel i einen Farbstoff, der aus grüner Lösung in konzentrierter
Schwefelsäure beim Verdünnen in grünschwarzen Flocken ausfällt und Baumwolle aus
blauer Küpe in olivegrauen Tönen anfärbt. Beim Chloren werden diese Färbungen wenig
heller. Beispiel 3 =o Gewichtsteile des nach Beispiel i gewonnenen Farbstoffes werden
aus Schwefelsäure umgefällt und in dünner Paste nach Zugabe von 6o bis 7o Gewichtsteilen
kristallisierten Schwefelnatriums mehrere Stunden lang auf dem Dampfbade erwärmt.
Dann wird filtriert und gewaschen, die erhaltene dunkelgrüne Farbstoffpaste gegebenenfalls
getrocknet. Das Produkt verhält sich färberisch wie der urreduzierte Farbstoff.
Konzentrierte Schwefelsäure löst es zum Unterschiede von jenem mit roter Farbe.Example 2 The product of the potash melt of benzanthronylpyrazolanthrone at a higher temperature (cf. patent specification 490723, example 2) yields a dye in the nitration according to example i, which precipitates from green solution in concentrated sulfuric acid when diluted in greenish-black flakes and cotton from a blue vat in olive-gray Colors tones. With chlorination, these colors become a little lighter. Example 3 = 0 parts by weight of the dye obtained according to Example 1 are reprecipitated from sulfuric acid and, after the addition of 60 to 70 parts by weight of crystallized sodium sulphide, heated in a thin paste for several hours on the steam bath. It is then filtered and washed, and the dark green dye paste obtained is optionally dried. In terms of color, the product behaves like the reduced dye. Concentrated sulfuric acid dissolves it to distinguish it from that with red color.