DE484571C

DE484571C - Device for the production of calcium cyanamide

Info

Publication number: DE484571C
Application number: DEH111222D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1927-05-01
Filing date: 1927-05-01
Publication date: 1929-10-17

Description

Vorrichtung zur Herstellung von Kalkstickstoff Im Patent 482 917 ist die Herstellung von Kalkstickstoff durch Einwirkung von Stickstoff auf in einer Pfanne befindliches glühendes Karbid beschrieben, deren Wandung gasdurchlässig eingerichtet ist, so daß der Stickstoff sowohl durch die Oberfläche der Karbidmasse als auch durch die Wandungen der Pfanne ungehindert in das Innere der zu azotierenden Masse eindringen kann. Um den Austritt der Äzotiermasse durch die Öffnungen der Pfanne zu verhindern, sind dieselben mit einem gasdurchlässigen Mittel, beispielsweise Koks, ausgefüllt. Die Pfanne selbst ist zweckmäßig in einen Außenbehälter eingehängt, welcher durch einen Deckel gasdicht verschlossen. ist, in welchem sich die Einfüllöffnungen befinden. Der obere Rand der Pfanne kann gegenüber den Wandungen des Außenbehälters abgedichtet sein, so daß ein oberer und ein hiervon völlig getrennter unterer Raum entsteht und somit der in den einen dieser beiden Räume eingeführte Stickstoff gezwungen ist, durch die Karbidmasse hindurchzuströmen, um zu den im anderen Teil des Außenbehälters angebrachten Austrittswellen zu gelangen. Wird statt glühenden Karbids in dem Zustande, in welchem dasselbe aus dem Karbidofen kommt, gemahlenes, abgekühltes Karbid oder die Komponenten desselben, Kalk und Koks, verwendet, dann muß der Einsatz vor Beginn der Azotierung erhitzt werden. Dies geschieht durch Einführung von Elektroden in die zu azotierende Masse, wobei gleichzeitig noch eine Heizung der Pfannenwandung durch eingelegte Heizrohre o. dgl. bzw. eine an der Pfannenwandung angebrachte, von der Elektrodenheizung unabhängige elektrische Bandheizung vorgesehen sein kann. Am Deckel des äußeren Azotierbehälters ist hierbei zweckmäßig ein Innenbehälter angeordnet, welcher in die Azotierpfanne hineinragt und gleichfalls mit gasdurchlässigen Wandungen versehen ist. Die zu azotierende Masse wird hierdurch zu einem hohlen ringförmigen Körper gestaltet, welcher annähernd gleiche Wandstärke besitzt und infolgedessen von dem Stickstoff, welcher sowohl vom Außenbehälter als auch von dem Innenkegel her eintreten kann, rasch durchströmt wird.Apparatus for the production of calcium cyanamide in patent 482,917 is the production of calcium cyanamide by the action of nitrogen on in one Glowing carbide located in the pan described, the wall of which is set up to be gas-permeable is so that the nitrogen through both the surface of the carbide mass as well through the walls of the pan unhindered into the interior of the mass to be azotized can penetrate. Around the escape of the etching compound through the openings in the pan to prevent are the same with a gas permeable means, for example Coke, filled in. The pan itself is conveniently hung in an external container, which is sealed gas-tight by a lid. is where the filler openings are are located. The upper edge of the pan can opposite the walls of the outer container be sealed so that an upper and a completely separate lower room arises and thus the nitrogen introduced into one of these two spaces is forced is to flow through the carbide mass to the in the other part of the outer container Attached exit shafts to arrive. Instead of glowing carbide in the state in which the same comes out of the carbide furnace, ground, cooled carbide or If the components of the same, lime and coke, are used, then use must be made before beginning the azotization are heated. This is done by inserting electrodes in the mass to be azotized, with heating of the pan wall at the same time by inserted heating pipes or the like or one attached to the pan wall, electrical tape heating independent of the electrode heating can be provided. An inner container is expediently provided on the lid of the outer aerosol container arranged, which protrudes into the Azotierpfanne and also with gas-permeable Walls is provided. The mass to be azotized thereby becomes a hollow one designed annular body, which has approximately the same wall thickness and as a result of the nitrogen, which both from the outer container and from can enter the inner cone, is rapidly flowed through.

Gegenstand der Erfindung ist die Verbesserung des im Hauptpatent beschriebenen Verfahrens zur Herstellung von Kalkstickstoff, dahin gehend, daß an Stelle des in dem Hauptpatent beschriebenen Innenbehälters 18 in die eigentliche Azotierpfanne xg eine zweite Pfanne eingesetzt wird, in welche das glühende Karbid in dem Zustande eingefüllt wird, in welchem es aus dem Karbidofen herauskommt, um als Wärmeträger zur Erhitzung des in dem Ringhohlraum befindlichen gemahlenen Karbids oder der Komponenten desselben, Kalk und Koks, an Stelle einer anderen Wärmequelle zu dienen. Das in der Innenpfanne befindliche glühende Karbid kommt hierbei nicht in Berührung mit der zu azotierenden Masse. Die hohe Wärme desselben bringt das gemahlene Karbid aber sehr rasch auf die Azotierungstemperatur, worauf die Stickstoffzuführung in der aus dem Hauptpatent ersichtlichen Weise erfolgen: kann.. Man kann hierbei die Innenpfanne mit undurchlässigen Wandungen versehen, so daß der Stickstoff des Außenbehälters entweder überhaupt nicht oder nur von der Oberfläche aus in das glühende Karbid eindringen kann. Es ist aber auch möglich, die Innenpfanne ebenfalls mit gasdurchlässigen Wandungen zu versehen., . so daß eine Einwirkung des Stickstoffs auch auf das glühende Karbid von allen Seiten her er= folgen kann. - Bekanntlich nimmt glühendes Karbid ' zugeführten Stickstoff nur in ungenügendem Maße auf, und es wird daher bei dieser Einrichtung nur die in dem äußeren Ringhohlraum befindliche zu azotierende Masse in zufriedenstellender Weise in- hochwertigen Kalkstickstoff umgewandelt. Das in der inneren Pfanne befindliche, in der Hauptsache zur Wärmeabgabe dienende glühende Karbid wird daher nur vorazotiert und kann -dann in entsprechend zerkleinertem Zustande zur Fertigazotierung in den äußeren Ringhohlraum eingefüllt werden, während die Innenpfanne wiederum mit frischem Karbid aus dem Karbidofen gefüllt wird. Auch bei dieser Einrichtung kann wiederum durch entsprechende Ausbildung des Bodens der Innenpfanne 18 eine Prallfläche geschaffen werden, um das eingefüllte glühende Karbid hierbei gleichzeitig zu zerkleinern und zu verteilen.The object of the invention is to improve what is described in the main patent Process for the production of calcium cyanamide, to the effect that instead of the in the inner container 18 described in the main patent in the actual Azotierpfanne xg a second pan is inserted into which the red-hot carbide is in the state is filled, in which it comes out of the carbide furnace to act as a heat transfer medium for heating the ground carbide or the components located in the ring cavity the same, lime and Coke, instead of another source of heat to serve. The glowing carbide in the inner pan does not come in here Contact with the mass to be azotized. The high heat of the same brings the ground But carbide very quickly to the azotization temperature, whereupon the nitrogen supply in the manner evident from the main patent: can .. One can the inner pan provided with impermeable walls so that the nitrogen of the Outer container either not at all or only from the surface into the glowing Carbide can penetrate. But it is also possible to use the inner pan as well to provide gas-permeable walls.,. so that an action of nitrogen can also follow the glowing carbide from all sides. - As you know absorbs glowing carbide 'supplied nitrogen only in insufficient quantities, and in this device, therefore, only the one located in the outer annular cavity is used Mass to be azotized in a satisfactory manner in high-quality calcium cyanamide converted. The one in the inner pan, mainly for heat dissipation Serving glowing carbide is therefore only pre-azotized and can then be used accordingly crushed state for ready-to-azotization is filled into the outer annular cavity while the inner pan is in turn filled with fresh carbide from the carbide furnace is filled. This facility can also be trained accordingly the bottom of the inner pan 18, a baffle can be created around the filled To crush and distribute glowing carbide at the same time.

Durch die neue Einrichtung wird daher eine äußerst günstige Wärmeausnutzung in wirtschaftlichem Sinne erreicht. Hierbei kann gleichzeitig die Azotierung von glühendem und von gemahlenem Karbid durchgeführt werden. Wenn mehr Karbid erzeugt wird, als zur Kalkstickstoffherstellung verwendet werden soll, wird nur die Wärme des glühenden Karbids wirtschaftlich ausgenutzt. Es kann aber auch fertiges Karbid durch das glühende Karbid erwärmt werden. Ist fertiges Karbid nicht vorhanden, so wird der Ringhohlraum ohne Füllung gelassen und der Stickstoff nur im Sinne des Hauptpatents in das in der Innenpfanne befindliche glühende Karbid zwecks Überführung desselben in Kallistickstoff eingeführt.The new facility therefore enables extremely favorable heat utilization achieved in an economic sense. At the same time, the azotization of red-hot and ground carbide. When more carbide is produced than is to be used for calcium cyanamide production, only the heat is used of the glowing carbide exploited economically. But it can also be finished carbide be heated by the glowing carbide. If the finished carbide is not available, then so the ring cavity is left without filling and the nitrogen only in the sense of Main patent in the glowing carbide located in the inner pan for the purpose of transfer the same introduced into calli nitrogen.

Es ist bereits ein Verfahren bekannt geworden, bei welchem ein Teil der im frisch hergestellten Karbid enthaltenen Wärme bei der Herstellung von Kalkstickstoff verwertet -wird. Dieses Verfahren besteht darin, daß ein frisch gegossener Karbidblock in das pulverisierte Karbid eingebettet oder hineingeworfen wird. Letzteres befindet sich hierbei in einem einfachen Ofen aus feuerfestem Material, in welchen nach Einbettung des Karbidblockes Stickstoff zugeführt und auf diese Weise die Reaktion eingeleitet wird. Dieses Verfahren hat aber den großen Nachteil, daß bei dem während der Reaktion eintretenden Schmelzen der Azotiermasse der eingebettete Karbidblock mit derselben zusammenbackt, so daß er sich nach Beendigung der Reaktion schwer oder gar nicht von dem gebildeten. Kalkstickstoff trennen läßt. Das Fertigerzeugnis ist -daher ein azotierter Kalkstickstoff, in welchem viel unazotiertes Karbid enthalten ist, welches seinen Wert stark herabsetzt. Außerdem entstehen bei der Einbettung des heißen Karbidblocks infolge der großen Wärmedifferenz in dem zu azotierenden Karbidmehl starke Wärmespannungen, wodurch das ' Karbidxneht-'explosionsartig aus dem Behälter herausgetrieben wird. Diese Nachteile sind beim Erfindungsgegen-Stande vermieden.It has already become known a method in which a part the heat contained in the freshly produced carbide during the production of calcium cyanamide is used. This process consists of casting a freshly cast carbide block embedded or thrown into the powdered carbide. The latter is located in this case in a simple furnace made of refractory material, in which after embedding of the carbide block is supplied with nitrogen and the reaction is initiated in this way will. However, this method has the major disadvantage that during the reaction occurring melting of the azotizing mass of the embedded carbide block with the same cakes up, making it difficult or impossible to find after the reaction has stopped of the educated. Lets calcium cyanamide separate. The finished product is -therefore an azotized calcium cyanamide, which contains a lot of unazotized carbide, which greatly degrades its value. In addition, embedding the hot carbide blocks due to the large heat difference in the carbide powder to be azotized strong thermal stresses, causing the carbide to explode out of the container is driven out. These disadvantages are avoided in the subject matter of the invention.

Der Gegenstand der Erfindung ist auf beiliegender Zeichnung in mehreren Ausführungsbeispielen veranschaulicht, und zwar zeigt . Abb-. s einen Innenbehälter für flüssiges und einen Außenbehälter für gemahlenes Karbid, welche beide in einem gemeinschaftlichen Außenbehälter stehen, _ der durch einen Deckel verschlossen ist, Abb. 2 eine ähnliche Einrichtung, bei welcher der Innenbehälter nicht durch einen Deckel verschlossen ist, -Abb. 3 eine Einiichtung wie Abb. i, bei welcher der Innenbehälter 18 mit gasdurchlässigen Wandungen versehen ist, Abb. q. eine ähnliche Einrichtung wie -Abb. 2, Abb. 5 und 6 eine weitere Ausführungsform des in Abb.3 dargestellten Ausführungsbeispiels, ' Abb. 7 und 8 eine weitere Ausführungsform, bei welcher der Innenbehälter einen als Prallfläche dienenden Innenkern besitzt.The subject of the invention is shown in the accompanying drawing in several Embodiments illustrated, namely shows. Fig-. sa inner container for liquid and an outer container for ground carbide, both in one common external container which is closed by a lid, Fig. 2 shows a similar device in which the inner container is not by a Lid is closed, -Fig. 3 a device like Fig. I, in which the inner container 18 is provided with gas-permeable walls, Fig. Q. a similar facility like fig. 2, Fig. 5 and 6 a further embodiment of the one shown in Fig.3 Embodiment, 'Fig. 7 and 8 a further embodiment in which the Inner container has an inner core serving as a baffle surface.

Gemäß Abb. i ist der Innenbehälter-i8 mit massiver Wandung versehen und beläßt gegenüber dem Außenbehälter ig, welcher eine gasdurchlässige Wandung besitzt, einen ringförmigen. Hohlraum, welcher zur Aufnahme von gemahlenem Karbid dient. .In den Innenbehälter wird das glühende Karbid, wie es aus dem Karbidofen kommt, eingefüllt. Beide Behälter stehen in einem Außenbehälter 8 mit Stickstoffzuführung io und-Stickstoffabführung xi, welcher durch einen Deckel verschlossen ist. Der Stickstoff kann hierbei-durch die Öffnungen6 in das im äußeren Ringhohlraum befindliche Karbid und gleichzeitig auch von der Oberfläche her in das glühende Karbid der-Pfanne 18 eindringen, welches hierdurch vörazotiert wird.According to Fig. I, the inner container-i8 is provided with solid walls and leaves opposite the outer container ig, which has a gas-permeable wall possesses an annular. Cavity, which is used to hold ground carbide serves. The glowing carbide is put into the inner container, just like it is from the carbide furnace comes, filled in. Both containers are in an outer container 8 with a nitrogen supply io and nitrogen discharge xi, which is closed by a lid. Of the In this case, nitrogen can flow through the openings 6 into the space in the outer ring cavity Carbide and at the same time from the surface into the glowing carbide of the pan 18 penetrate, which is thereby vörazotiert.

Bei der aus Abb. 2 ersichtlichen, abgeänderten Ausführungsform ist durch den Deckel lediglich das im Ringhohlraum befindliche gemahlene Karbid abgeschlossen. Das in der Pfanne 18 befindliche glühende Karbid steht hier mit dem Innenraum des äußeren Azotierbehälters in keinerlei Verbindung, so daß auch der Stickstoff nicht auf dasselbe einwirken kann.In the embodiment shown in Fig. 2, modified through the lid only the ground in the annular cavity carbide closed. The glowing carbide in the pan 18 is here with the Interior of the outer Azotierbehälters in no way, so that the Nitrogen cannot act on it.

Die in Abb. 3 dargestellte Ausführungsform ähnelt derjenigen, welche in Abb. i veranschaulicht ist. Der Innenbehälter 18 ist jedoch hier ebenfalls mit gasdurchlässigen Wandungen versehen, so daß die Vorazotierung des glühenden Karbids nicht nur von der Oberfläche, sondern auch von- den Wandungen aus erfolgen kann. Außerdem ist die Wandung des Behälters 18 noch mit einem Hohlraum oder einem Rohrsystem 26 versehen, so daß der Stickstoff auch innerhalb der Wandung kursieren kann.The embodiment shown in Fig. 3 is similar to that which illustrated in Fig. i. However, the inner container 18 is also included here provided gas-permeable walls, so that the pre-azotization of the glowing carbide can be done not only from the surface, but also from the walls. In addition, the wall of the container 18 is also provided with a cavity or a pipe system 26 provided so that the nitrogen can also circulate within the wall.

Abb. q. zeigt eine ähnliche Ausführungsform, wie in Abb. 2 dargestellt, bei welcher der Außenbehälter 8 mit der Pfanne ig unmittelbar verbunden ist und die Innenpfanne 18 sich auf die entsprechend gestaltete Oberkante der Pfanne ig aufsetzt. Auch hier hat das in der Pfanne 18 befindliche glühende Karbid keinerlei Verbindung mit dem Innenraum des Behälters 8 und wird durch den in diesem befindlichen Stickstoff nicht beeinflußt.Fig.q. shows a similar embodiment as shown in Fig. 2, in which the outer container 8 is directly connected to the pan ig and the inner pan 18 is on the correspondingly designed upper edge of the pan ig touches down. Here, too, the glowing carbide located in the pan 18 does not have any Connection with the interior of the container 8 and is through the in this Nitrogen not affected.

Nach Abb. 5 und 6 ist die in Abb. 3 dargestellte Ausführungsform derart geändert, daß der Behälter 18 nach oben ausgebogen ist, wobei wiederum durch die Leitungen 26 der Stickstoff in die Hohlräume der Pfanne 18 geleitet wird.According to Figs. 5 and 6, the embodiment shown in Fig. 3 is such changed that the container 18 is bent upwards, again by the Lines 26 the nitrogen is passed into the cavities of the pan 18.

Das in Abb. 7 und 8 dargestellte Ausführungsbeispiel zeigt eine ähnliche Ausführungsform, wie dieselbe in Abb.5 und 6 dargestellt ist, jedoch ist die Deckelanordnung so getroffen, daß Überleitungskanäle 27 für den Stickstoff vorgesehen sind, so daß der Stickstoff leicht zur Oberfläche des im Innenbehälter 18 befindlichen glühenden Karbids gelangen kann. Der Boden des Innenbehälters 18 ist noch mit einem gasdurchlässigen Kern 28 versehen, um auch von diesem aus Stickstoff in den Innenbehälter i8 leiten zu können, so daß das in diesem befindliche glühende Karbid von allen Seiten her Stickstoffzutritt erhält. Der Innenkegel 28 dient gleichzeitig als Prallfläche, um beim Einfüllen des glühenden Karbids eine möglichst feine Zerteilung desselben zu erreichen.The embodiment shown in Figs. 7 and 8 shows a similar one Embodiment as shown in Fig. 5 and 6, but the lid arrangement is taken so that transfer channels 27 are provided for the nitrogen, so that the nitrogen easily to the surface of the glowing in the inner container 18 Carbide can arrive. The bottom of the inner container 18 is still gas-permeable Core 28 is provided in order to also conduct nitrogen from this into the inner container i8 to be able to, so that the glowing carbide located in this from all sides Receives access to nitrogen. The inner cone 28 also serves as a baffle surface, in order to achieve the finest possible division of the red-hot carbide when it is poured in to reach.

Wie ersichtlich, hat man es bei der neuen Einrichtung völlig in der Hand, auf die jeweilige Herstellung von Karbid und Kalkstickstoff derart einzuwirken, daß beliebige Teilmengen des einen oder des anderen Erzeugnisses hergestellt werden können. Ist kein gemahlenes Karbid vorhanden, so wird das in die Innenpfanne eingefüllte glühende Karbid im Sinne des Hauptpatents azotiert. Ist dagegen gemahlenes Karbid vorhanden, dann kann in beliebiger Weise das zur Wärmeabgabe verwendete glühende Karbid gleichzeitig vorazotiert oder aber, wenn es als Karbid erhalten werden soll, von der Stickstoffzuführung getrennt gehalten werden. Der vorazotierte Kalkstickstoff kann dann als Besatz für den äußeren Ringhohlraum verwendet werden, in welchem er fertigazotiert wird.As can be seen, with the new facility you have it completely in the Hand to influence the respective production of carbide and calcium cyanamide in such a way that that arbitrary partial quantities of one or the other product are produced can. If there is no ground carbide, then the one that is filled into the inner pan glowing carbide azotized within the meaning of the main patent. In contrast, it is ground carbide present, then the glowing one used to give off heat can be used in any way Carbide pre-azotized at the same time or, if it is to be preserved as carbide, be kept separate from the nitrogen supply. The pre-azotized calcium cyanamide can then be used as a trim for the outer ring cavity in which he is completely azotized.

Der Gegenstand der Erfindung ist durch die in der Beschreibung erläuterten und in der Zeichnung veranschaulichten Ausführungsbeispiele nicht erschöpft, sondern umfaßt auch sonstige Ausführungsformen, welche auf dem gleichen Grundgedanken der Erfindung beruhen.The object of the invention is explained by those in the description and embodiments illustrated in the drawing are not exhausted, but also includes other embodiments which are based on the same basic idea of Invention based.

Claims

PATEN TANSPRIl * CFll's: i. Device for the production of calcium cyanamide according to patent 482 917, characterized in that the glowing carbide located in the inner container (i8) and taken directly from the carbide furnace serves as a heat source for the ground or small-sized carbide or pre-azotized calcium cyanamide, which is further saturated with nitrogen, is used, the wall of the outer container (ig) being designed to be gas-permeable, so that the nitrogen can enter the mass to be azotized in the outer container (ig) unhindered, while the wall of the inner container ( i8) is not gas-permeable, so that the nitrogen can possibly only act on the surface of the glowing carbide.

2. Device according to claim i, characterized in that the inner wall of the inner container (i8) is also gas-permeable is set up and the gas passage points the gas through a suitable pipe arrangement (26) is supplied.

3. Apparatus according to claim 2, characterized in that the bottom of the inner container (i8) is pulled up and designed as an impact body (28) is to distribute the glowing carbide when it is poured into the inner container. q .. Device according to claim i to 3, characterized in that the cover plate of the furnace is provided with gas transfer channels (27).