DE467637C

DE467637C - Manufacture of silicon fluoride

Info

Publication number: DE467637C
Application number: DED51927D
Authority: DE
Inventors: Dr Kurt Andrich
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1926-12-14
Filing date: 1926-12-14
Publication date: 1928-10-27

Description

Herstellung von Siliciumfluorid Es wurde gefunden, daß man Siliciumfluorid in glatt verlaufender Reaktion dadurch' erzeugen kann, daß man Chlor oder chlorliefernde Verbindungen in Gegenwart reduzierender Stoffe auf Gemische von Kieselsäure und fluorwasserstoffsauren Salzen einwirken läßt.Manufacture of silicon fluoride It has been found that silicon fluoride can be produced in a smooth reaction by using chlorine or chlorine-supplying substances Compounds in the presence of reducing substances on mixtures of silica and allows hydrofluoric acid salts to act.

Als fluorwasserstoffsaure Salze kommen z. B. die Salze der Alkalien, der alkalischen Erden und des Magnesiums einzeln oder in Mischungen von mehreren dieser in Betracht.As hydrofluoric acid salts come z. B. the salts of alkalis, of alkaline earths and magnesium individually or in mixtures of several this into consideration.

Das Chlor kann in Gasform oder auch in Gestalt von chlorhaltigen, bei den gegebenen Arbeitsbedingungen chlorabspaltenden Verbindungen, wie z. B. chlorsubstituierten Kohlenwasserstoffen, wie Kohlenstofftetrachlorid u. dgl., ferner z. B. Schwefelchlorid u. dgl. zur Anwendung gebracht werden.The chlorine can be in gaseous form or in the form of chlorine-containing, at the given working conditions chlorine-releasing compounds such. B. chlorine-substituted Hydrocarbons such as carbon tetrachloride and the like, and also e.g. B. sulfur chloride and the like. Can be used.

Als reduzierende Mittel können Kohlenstoff oder kohlemstoffhaltige Stoffe oder Verbindungen, wie z. B. Kohle, schwerflüchtige Kohlenwasserstoffe, auch gasförrnige Verbindungen, wie z. B. Kohlenoxyd, leichtflüchtige Kohlenwasserstoffe u.dgl.'#'#rwendung finden. Ebenso können Stoffe, die befähigt sind, Kohlenstoff oder kohlenstoffhaltige Stoffe oder Verbindungen oder Stoffe zu liefern, e Verwendung finden. So kann man z. D. mit k) Vorteil kohlenstoffhaltige Stoffe, die, wie z. B. Holz, Torf o. dgl., beim Erhitzen trocken destillieren, mit Vorteil -verwenden.As a reducing agent, carbon or carbonaceous substances or compounds, such as. B. coal, low volatility hydrocarbons, also gaseous compounds such. B. carbon oxide, volatile hydrocarbons and the like. Substances that are capable of delivering carbon or carbon-containing substances or compounds or substances can also be used. So you can z. D. with k) Advantage of carbonaceous substances, such as. B. wood, peat o. The like. Distill dry when heated, -use with advantage.

Bei Durchführung des vorliegenden Verfahrens kann- man z. B. - derart vorgehen, daß man fluorwasserstoffsaure Salze, z. B. Calciumfluorid, mit Kieselsäure und Kohle in passendem Verhältnis mischt und das Ge- menge bei erhöhter Temperatur der Einwirkung von Chlor unterwirft. Die Reaktion geht bereits bei Temperaturen von -->5o bis 3oo'D vonstatten. Es hat sich indessen vorteilhaft erwiesen, den Vorgang bei höheren, vorzugsweise 5oo' übersteigenden Temperaturen, z. B. solchen von 6oo bis 6So', vorzunehmen. Man kann in Gegenwart von reaktionsbegünstigenden Körpern (Katalysatoren) arbeiten. Die Reaktion verläuft aber auch bei Abwesenheit solcher so glatt, daß ihre Mitwirkung nicht erforderlich ist. Weiterhin hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Reaktionsgemisch von z. B. fluorwasserstoffsaurem Salz, Kieselsäure und Kohle in feiner Verteilung der Einzelbestandteile, gegebenenfalls unter Zusatz von geringen Mengen von Flüssigkeiten, z. B. von Wasser, zu brikettieren und die getrockneten Körper entweder unmittelbar oder gegebenenfalls nach vorheriger grober Zerkleinerung mit Chlor zu behandeln. Bei Verwendung oder Mitverwendung von trocken destillierenden Stoffen, wie z. B. Holz u. dgl., wird hierbei noch der Vorteil erzielt, daß die geforrnten Massen beim Erhitzen porös werden und hierdurch dem Chlor besseren Zutritt gestatten. - Bei Verwendung gas- oder dampfförmiger Reduktionsmittel können diese in Mischung mit Chlor zur Einwirkung auf das feste Reaktionsgut gebracht werden.When carrying out the present method you can, for. B. - proceed in such a way that hydrofluoric acid salts, eg. B. calcium fluoride, mixed with silica and charcoal in a suitable ratio and the mixture subjected to the action of chlorine at an elevated temperature. The reaction already takes place at temperatures of -> 50 to 3oo'D. However, it has proven advantageous to carry out the process at higher, preferably 50 'exceeding temperatures, e.g. B. those from 600 to 6So 'to make. You can work in the presence of reaction-promoting bodies (catalysts). However, even in the absence of such a reaction, the reaction proceeds so smoothly that its cooperation is not necessary. Furthermore, it has proven advantageous to use the reaction mixture of, for. B. hydrofluoric acid salt, silicic acid and carbon in a fine distribution of the individual components, optionally with the addition of small amounts of liquids, eg. B. of water, to briquette and to treat the dried body either immediately or, if necessary, after previous coarse comminution with chlorine. When using or using dry distilling substances, such as. B. wood and the like. Here, the advantage is achieved that the molded masses become porous when heated and thereby allow better access to the chlorine. - When using gaseous or vaporous reducing agents, these can be mixed with chlorine to act on the solid reaction material.

Für die Durchführung der Reaktion werden zweckmäßig Öfen verwendet, die einen kontinuierlichen Betrieb gestatten, z. B. Schachtöfen, Drehrohröfen u. dgl. In gegebenen Fällen hat sich Innenheizung als vorteilhaft erwiesen, z. B. derart, daß die in die Reaktion einzuführenden Gase oder Dämpfe in erhitztem Zustand in das Reaktionsgefäß, z. B. ein Drehrohr, eingeführt werden oder derart, daß geringe Mengen von Sauerstoff eingeführt werden, so (laß durch Verbrennung von Kohlenstoff - die nötige Wärme entwickelt wird.To carry out the reaction, it is useful to use ovens which allow continuous operation, e.g. B. shaft furnaces, rotary kilns and the like. B. such that the gases or vapors to be introduced into the reaction in the heated state in the reaction vessel, e.g. B. a rotary kiln, are introduced or in such a way that small amounts of oxygen are introduced, so (let by burning carbon - the necessary heat is developed.

Claims

PA T LNT A N S PR ÜC 11 E: i. Process for producing silicon fluoride, characterized in that chlorine or chlorine-supplying substances are brought to act on a mixture of silicic acid and hydrofluoric acid salts in the presence of reducing substances, such as carbon or compounds containing such, at elevated temperature. - Process according to claim i, characterized in that the solid reaction components in lumpy or granular form, which contain the constituents in good distribution, are introduced into the process. 3