DE464353C - Extraction of hydrogen peroxide - Google Patents

Extraction of hydrogen peroxide

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DE464353C
DE464353C DESCH82193D DESC082193D DE464353C DE 464353 C DE464353 C DE 464353C DE SCH82193 D DESCH82193 D DE SCH82193D DE SC082193 D DESC082193 D DE SC082193D DE 464353 C DE464353 C DE 464353C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/01Hydrogen peroxide
    • C01B15/03Preparation from inorganic peroxy compounds, e.g. from peroxysulfates
    • C01B15/032Preparation from inorganic peroxy compounds, e.g. from peroxysulfates from metal peroxides

Description

Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd Das in den Handel kommende Bariumsuperoxyd läßt sich nur mit Hilfe von Salzsäure auf Wasserstoffsuperoxyd verarbeiten, d. h. das Bariumsuperoxyd wird in gekühlte, verdünnte Salzsäure eingetragen und darin völlig gelöst. Die entstehenden Lösungen enthalten neben Wasserstoffsuperoxyd Bariumchlorid. Dieser Lauge wird Schwefelsäure zugegeben, so daß sich das BaCl. in BaS04 und HCl umsetzt usw.Extraction of hydrogen peroxide The barium peroxide coming on the market can only be processed with the help of hydrochloric acid on hydrogen peroxide, d. H. the barium peroxide is introduced into chilled, dilute hydrochloric acid and in it completely resolved. In addition to hydrogen peroxide, the resulting solutions contain barium chloride. Sulfuric acid is added to this lye so that the BaCl. in BaS04 and HCl implements etc.

Vorliegendes Verfahren besteht darin, daß man als Ausgangsmaterial das auf elektrolytischem Wege gewonnene Bariumsuperoxydhydrat ,oder Strontiumsiiperoxydhydrat oder Calciumsuperaxydhydrat verwendet. Diese auf elektrolytischem Wege hergestellten @Erdalka.lisuperoxydhydrate haben den Vorzug, daß sie auch mit Salzsäure und dann mit Schwefelsäure behandelt werden können, indes zersetzen sie sich sofort je mit Kohlensäure oder in konzentrierte Schwefelsäure bei periodischem Hinzufügen von immer weiteren Mengen des betreffenden Superoxydhydrats unter Rühren und Kühlen unter - ö° und unter periodischer oder kontinuierlicher Abscheidung des entstehenden unlöslichen Rückstandes zwar so lange, bis ein bestimmter Prozentsatz an Wasserstoffsuperoxyd und Säure erreicht ist. Diese Arbeitsweise ergibt die völlige Zersetzung des betreffenden Erda1kalisuperoxydhydrates, und ,es entstehen entweder die Carbonate oder die Sulfate der Erdalkalien und Wasserstoffsuperoxyd, das frei von schädlichen. Stoffen ist. Die erhaltene 3- bis roprozentige Wasserstoffsupe roxydlösung, in der ein gewisser Prozentsatz an Schwefelsäure und gegebenenfalls ganz geringe Mengen organischer Stoffe von dem Lösungsmittel der Erdalkaaihydroxyden herrührend, enthalten sind, wird z. in einem sogenannten großen Ober= Flächenverdampfer, der von der Wasserstoffsuperoxydlösung in ganz dünnen - Schichten schnell durchlaufen wird, eingedampft, wobei jede gewünschte Konzentration des Wasserstoffsuperoxyds erreicht wird. Während des Eindampfens wird die Schwefelsäure in der Wasserstoffsuperoxydlösung stets auf einen gewissen Prozentsatz durch allmähliches Abstumpfen dieser gehalten. Oder 2., wie unter r aufgeführt, nur daß die Apparatur unter Vakuum gesetzt wird, wobei reines 3o- bis q.oprozentiges Wasserstoffsuperoxyd aus der Lösung abdestilliert und fraktioniert wird. Diesen Destillatiorvsdämpfen von 3o bis ¢o % Wasserstöffsuperoxyd nach Methode 2 kann man, sobald diese den Oberflächenverdampfer verlassen haben und bevor sie dem Oberflächenkondensator zugeführt werden, erst noch durch calciniertes Chlorclcium leiten, damit ein Teil des mitgeführten Wassers durch dieses aufgesogen wird, .oder man setzt dem Destillat von 30-bis ¢oprozentigem Wasserstoffsuperoxyd von neuem einen bestimmten Prozentsatz Schwefelsäure und eine bestimmte Menge saures oder neutrales calciniertes Sulfat der Alkalien oder des Magnesiums zur Aufnahme des Wassers zu und erhitzt das Ganze nochmals im- Oberflächenverdampfer unter Vakuum, woblei dann im Oberflächenkondensator reines ¢o- bis 6oprozentiges und noch höherprozentiges Wasserstoffsuperoxyd abdestilliert und fraktioniert.The present method is that one as the starting material the barium peroxide hydrate obtained by electrolytic means, or strontium peroxide hydrate or calcium superoxide hydrate is used. These manufactured by electrolytic means @ Erdalka.lisuperoxydhydrate have the advantage that they also use hydrochloric acid and then can be treated with sulfuric acid, but they always decompose immediately Carbonic acid or in concentrated sulfuric acid with periodic addition of more and more amounts of the superoxide hydrate in question with stirring and cooling under - ö ° and under periodic or continuous separation of the resulting insoluble residue until a certain percentage of hydrogen peroxide and acid is reached. This procedure results in the complete decomposition of the subject Earth alkali peroxide hydrates, and either the carbonates or the sulfates are formed of alkaline earths and hydrogen peroxide, which are free from harmful. Fabrics is. The 3 to 100 percent hydrogen sulfide solution obtained, in which a certain Percentage of sulfuric acid and possibly very small amounts of organic Substances from the solvent of the alkaline earth hydroxides are contained, is z. in a so-called large surface evaporator, that of the hydrogen peroxide solution in very thin - layers is quickly traversed, evaporated, with any desired Concentration of hydrogen peroxide is reached. During evaporation, will the sulfuric acid in the hydrogen peroxide solution always to a certain percentage held by gradual dulling of this. Or 2., as listed under r, only that the apparatus is placed under vacuum, with pure 3o- to q.op% Hydrogen peroxide is distilled off from the solution and fractionated. This one Distillation steam of 3o to ¢ o% hydrogen peroxide according to method 2 can be as soon as they have left the surface evaporator and before they enter the surface condenser are fed, first pass through calcined Chlorclcium, so that a part of the water carried along is absorbed by this, .or the distillate is added of 30 to ¢ o per cent hydrogen peroxide anew a certain percentage Sulfuric acid and a certain amount of acidic or neutral calcined sulfate of alkalis or magnesium to absorb the water to and heated the whole thing again in the surface evaporator under vacuum, then im Surface condenser pure ¢ o- to 6o percent and even higher percent hydrogen peroxide distilled off and fractionated.

Die Arbeitsweise über die auf elektrolytischem Wege @erzeugten Siup,eroxydhydrate stellt einen großen technischen Vorteil dar, weil das Ausgangsmaterial rein ist; folglich ist das Wasserstoffsuperoxyd frei von schädlichen Stoffen, die die Zersetzung des Wassierstoffsuperoxyds hervorrufen. -The method of working via the electrolytically @generated Siup, eroxydhydrate represents a great technical advantage because the starting material is pure; consequently the hydrogen peroxide is free from harmful substances that could cause the decomposition of hydrogen peroxide. -

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Wassierstoffsuperoxyd, dadurch gekennzeichnet, daß man das auf elektrolytischem Wege gewonnene Barium- oder Strontium-oder Calciumsuperoxydhydrat unter Rühren und Kühlen, möglichst unter - o°, je mit Salzsäure und Schwefelsäure oder sofort je mit Kohlensäure oder je mit Kohlensäure und nach Abscheidung der unlöslichen Masse eventuell mit Schwefelsäure behandelt oder daß man jedes der genannten Erdalkalisupemoxydhydrate periodisch oder kontinuierlich in konzentrierte Schwefelsäure unter Rühren und Kühlen, möglichst unter - o°, einträgt, worauf die erhaltene 3- bis ioprozentige Wasserstoffsuperoxydlösung, die Schwefelsäure und ,eventuell auch ganz geringe Mengen @organische Stoffe enthält, bis zu jeder Grädigkeit im s@ogenannten großen Ob@erflächenverdamApfer, der in ganz dünnen Schichten. von der Flüssigkeit schnell durchlaufen wird unter gewöhnlichem Luftdruck bei etwa 70° oder unter vermindertem Druck eindampft, wobei gegebenenfalls die Schwefelsäume periodisch oder kontinuierlich abgestumpft wird. z. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch die Erdalkalisuperoxydhydrateerhaltene 3- bis ioprozentige Wasserstoffsuperoxydlösung, die Schwefelsäure und gegebenenfalls ganz geringe Mengen -organische Stoffe ,enthält, in ganz dünnen Schichten durch den. Oberflächenverdampfer schickt, der unter vermindertem Druck steht.PATENT CLAIMS: i. Process for the production of hydrogen peroxide, characterized in that the barium obtained by electrolytic means or strontium or calcium peroxide hydrate with stirring and cooling, if possible under - o °, each with hydrochloric acid and sulfuric acid or immediately each with carbonic acid or each with carbonic acid and, after the insoluble matter has been separated off, possibly with sulfuric acid treated or that each of the alkaline earth metal superoxide hydrates mentioned is periodically or continuously in concentrated sulfuric acid with stirring and cooling, if possible below - o °, whereupon the 3 to 10 percent hydrogen peroxide solution obtained, the sulfuric acid and possibly also very small amounts of organic substances, up to every degree in the above-mentioned large surface damper, the whole thin layers. of the liquid is swiftly traversed under ordinary Air pressure at about 70 ° or evaporated under reduced pressure, where appropriate the sulfur fringes are periodically or continuously blunted. z. amendment of the method according to claim i, characterized in that one obtained by the alkaline earth superoxide hydrates 3 to 10 percent hydrogen peroxide solution, the sulfuric acid and, if necessary very small amounts of organic substances, contained in very thin layers the. Sends surface evaporator, which is under reduced pressure.
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