DE460235C

DE460235C - Process for the production of shaped objects from cellulose xanthogenate made insoluble by treatment with metal salts or oxides

Info

Publication number: DE460235C
Application number: DEP50032D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1925-03-13
Filing date: 1925-03-13
Publication date: 1928-05-23

Description

Verfahren zur Herstellung geformter Gegenstände aus durch Behandeln mit Metallsalzen bzw. -oxyden unlöslich gemachtem Cellulosexanthogenat. Es sind bereits Verfahren zur Herstellung geformter Gegenstände bekannt, nach denen man durch Behandeln mit Metallsalzen bzw. -oxvden unlöslich gemachtes Cellulosexanthogenat formt und die durch die doppelte Umsetzung gebildeten Alkalisalze auswäscht. Nach einem dieser bekannten Verfahren wird die rohe Viskose mit Metalloxyden gemischt und, zweckmäßig unter Erhitzung, geformt. Die geformten Gegenstände werden einem langwierigen Waschprozeß unterworfen, welcher um so länger sein muß, je umfangreicher die geformten Gegenstände sind. Beim anderen bekannten Verfahren wird ein lösliches Alkalisalz der Cellulosexanthogensäure oder ein in einem Lösungsmittel (Alkali) gelöstes Schwermetallsalz derselben, sei es in roher, sei es in gereinigter Gestalt, geformt. Sodann werden die geformten Massen durch bekannte Fällungsmittel, wie Säuren, Salze usw., geführt und- so unlöslich gemacht. Dabei kann zwischen dem Formen und dem Unlöslichmachen -unter Umständen das Trocknen sowie, falls die Viskose Verunreinigungen enthielt, auch nach erfolgtem LnlÖSlichmachen das Auswaschen bewirkt werden.Process for making molded articles from treatment cellulose xanthate insolubilized with metal salts or oxides. There are already known processes for the production of shaped objects, after which one cellulose xanthate made insoluble by treatment with metal salts or oxides forms and washes out the alkali salts formed by the double reaction. To In one of these known processes, the raw viscose is mixed with metal oxides and, suitably with heating, shaped. The molded objects become one subjected to a lengthy washing process, which must be longer, the more extensive the molded objects are. In the other known method, a soluble Alkali salt of cellulose xanthogenic acid or a solvent (alkali) dissolved heavy metal salt of the same, be it in raw or in purified form, shaped. The shaped masses are then treated with known precipitants, such as acids, Salts, etc., guided and thus made insoluble. You can choose between the forms and insolubilization - possibly drying and, if the viscose contains impurities contained, washing can also be effected after solubilization has taken place.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das Auswaschen nicht mit den fertig geformten Gegenständen vorgenommen, sondern mit der losen, vorher unlöslich gemachten Cellulosexanthogenatmasse, die wesentlich leichter auszuwaschen ist als die bereits geformte Masse bei den bekannten Verfahren.- Damit wird der wesentliche Vorteil erzielt, daß die Waschungszeit abgekürzt wird; gleichzeitig wird ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens vermieden, der darin besteht, daß ein nicht unerheblicher Teil der Waschflüssigkeit in den geformten Gegenständen verbleibt, die beim Trocknen daher stark schwinden. Erfindungsgemäß wird dieser Nachteil weitgehend vermieden dadurch, da.ß die Metallxanthogenatmasse vor derFormgebung, d. h. also im losen Zustande, dem Waschprozeß unterworfen, sodann, zweckmäßig durch Pressen, weitgehend entwässert und schließlich unter Einschaltung zwischen wasseraufnehmende Schichten, gegebenenfalls unter Druck und unter Wärmezuführung, getrocknet wird.According to the present invention, the washout is not with the finished molded objects made, but with the loose, previously insoluble made cellulose xanthate mass, which is much easier to wash out than the already formed mass in the known processes.- This becomes the essential Advantage obtained that the washing time is shortened; at the same time becomes another Avoided disadvantage of the known method, which consists in the fact that a not insignificant Part of the washing liquid remains in the molded articles when drying therefore dwindle strongly. According to the invention, this disadvantage is largely avoided in that the metal xanthate mass prior to shaping, i.e. H. so in bulk Conditions, subjected to the washing process, then, expediently by pressing, largely dehydrated and finally interposed between water-absorbing layers, is optionally dried under pressure and with the supply of heat.

Das Verfahren gemäß der Erfindung besteht im wesentlichen aus nachstehenden Verfahrensstufen: a) Auswaschen des Ausgangsmaterials, des unlöslichen, amorphen Schwermetallxanthogenats in losem Zustande; b) Ausscheidung des größten Teiles des Waschwassers, welches das Ausgangsmaterial absorbiert hat, durch vorangehendes Auspressen; c) Trocknen der fertig geformten Gegenstände in der Presse unter Einschaltung zwischen Wasser aufnehmende Schichten, gegebenenfalls unter Druck und unter Wärmezuführung.The method according to the invention consists essentially of the following Process stages: a) Washing out the starting material, the insoluble, amorphous one Heavy metal xanthate in a loose state; b) Elimination of most of the Washing water absorbed by the raw material by previously squeezing; c) drying the finished shaped objects in the press with the interposition between Water-absorbing layers, optionally under pressure and with the supply of heat.

Das Auswaschen der Cellulosexanthogenatmasse kann nach vorherigem Reifungsprozeß erfolgen. Man kann auch von mehr oder minder mercerisierten oder gereiften Alkalicellulosen ausgehen.: Sie werden zunächst in Wasser unlöslich -gemacht durch Einwirkung vorzugsweise wässeriger Lösungen von Metallsalzen oder von Metalloxydammoniaklösungen.Washing out the cellulose xanthate mass can take place after a previous ripening process. One can also be more or less mercerized or run out of matured alkali celluloses .: They initially become insoluble in water -made by the action of preferably aqueous solutions of metal salts or of metal oxide ammonia solutions.

Die meisten der gebräuchlichen Metalle können zum Unlöslichmachen Verwendung finden; vorzugsweise aber benutzt man hierzu Zink, dessen Derivate farblos sind. Die Behandlung besteht darin, daß man das Cellulosexanthogenat (die Viskose) mit einer der obengenannten Metallösungen so lange zusammen verarbeitet, bis man eine feinverteilte Knetmasse erhält, die nachträglich leicht gewaschen werden kann, indem man sie mit Wasser verrührt oder sie strömendem Wasser aussetzt. Zur Beschleunigung des Vorganges kann eine Filterpresse angewendet werden.Most of the common metals can be made insoluble Find use; however, zinc is preferably used for this purpose, its derivatives being colorless are. The treatment consists in removing the cellulose xanthate (viscose) processed with one of the above metal solutions together until one a finely divided modeling clay is obtained, which can be easily washed afterwards, by stirring them with water or exposing them to flowing water. To speed up A filter press can be used for the process.

Das auf diese Weise unlöslich gemachte und gewaschene Material wird dann weitgehend entwässert, z. B. ausgeschleudert oder ausgepreßt. Der zurückbleibende Preßkuchen wird zerrieben. Man erhält ein feuchtes Pulver, welches weder freies noch chemisch gebundenes Alkali enthält und von sämtlichen löslichen Verunreinigungen befreit ist.The material insolubilized and washed in this way becomes then largely drained, e.g. B. ejected or squeezed out. The one left behind Press cake is grated. A moist powder is obtained which is neither free still contains chemically bound alkali and of all soluble impurities is exempt.

Das auf diese Weise behandelte Material bindet sich durch einfachen Druck. Es ist in wässerigen Lösungen kaustischer Alkalien oder löslicher Sulfide oder Hydrosulfide, z. B. des Ammoniums ,oder des Magnesiums, löslich. Die Löslichkeit verschwindet auch dann nicht, wenn eine Trocknung bei niedriger Temperatur stattgefunden hat. Das so gewonnene Material kann zur Herstellung der verschiedensten Gegenstände Verwendung finden, indem man dasselbe einem längeren Druck zwischen den Platten einer Presse unterwirft oder in Formen bringt, die so eingerichtet sind, daß das ausschwitzende Wasser abfließen kann.The material treated in this way binds itself through simple Pressure. It is found in aqueous solutions of caustic alkalis or soluble sulfides or hydrosulfides, e.g. B. ammonium, or magnesium, soluble. The solubility does not disappear even if drying has taken place at a low temperature Has. The material obtained in this way can be used to manufacture a wide variety of objects Find use by giving the same a prolonged pressure between the plates subjected to a press or brought into forms that are so arranged that the Excessive water can drain away.

Die Formgegenstände, Platten oder Blöcke werden hierauf, vorzugsweise unter Druck, getrocknet, indem man sie zwischen die Platten einer Presse mit oder ohne Heizung bringt, unter Einschaltung von Schichten wasserentziehender Stoffe, wie z. B. von gebranntem Gips, pulverförmigem ungelöschten Kalk u. dgl., zwischen die zweckmäßig erhitzten Platten und die zu trocknenden Gegenstände.The molded articles, plates or blocks are then, preferably under pressure, dried by placing them between the plates of a press with or without heating, with the inclusion of layers of dehydrating substances, such as B. of plaster of paris, powdered unslaked lime and the like., Between the appropriately heated plates and the items to be dried.

Die Gegenstände werden bei mäßiger Wärme unter Druck gehalten, bis die Trocknung eine vollkommene ist. Man braucht nur von Zeit zu Zeit die wasserentziehenden Zwischenlagen zu erneuern.The objects are kept under pressure at moderate heat until the drying is perfect. You only need the dehydrating ones from time to time To renew intermediate layers.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of shaped objects from cellulose xanthate made insoluble by treatment with metal salts or oxides with washing out of the alkali salts formed by double conversion, characterized in that that the metal xanthate mass prior to shaping, d. H. so in the loose state, subjected to the washing process, expediently largely dehydrated by pressing and finally with interposition between water-absorbing layers, if necessary is dried under pressure and with the addition of heat.