DE4442685C1 - Voltage potential determn. appts. for material biocompatibility in medicine - Google Patents

Voltage potential determn. appts. for material biocompatibility in medicine

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DE4442685C1 DE19944442685 DE4442685A DE4442685C1 DE 4442685 C1 DE4442685 C1 DE 4442685C1 DE 19944442685 DE19944442685 DE 19944442685 DE 4442685 A DE4442685 A DE 4442685A DE 4442685 C1 DE4442685 C1 DE 4442685C1
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Abstract

The appts. includes fluid passage (302), a reference electrode (304), and two ion sensitive field effect transistors (308,310). Also provided is an output value device (314-318). The inner wall of the fluid passage is coated with e.g. receptor mols. and the reference electrode in contact with the fluid is installed in the inlet. The zeta potential is deduced from the difference (318) between the outputs (316,314) from the two FETs formed pref. on the same substrate (312) at the start and finish of the fluid passage. The voltage drop along the passage is superimposed on the signal from the downstream ISFET (310).

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung eines Strömungspotentials, und insbesondere bezieht sie sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung eines Strömungspotentials, aus dem Informationen bezüglich einer Oberflächeneigenschaft einer Probe bzw. Informationen bezüglich einer in einem Probenfluid enthaltenen Komponente erhalten werden.The present invention relates to a method and a device for determining a flow potential, and in particular it relates to a method and a Device for determining a flow potential the information regarding a surface property a sample or information regarding one in one Component containing sample fluid can be obtained.

Die Bestimmung des Strömungspotentials bzw. des Zeta-Po­ tentials ist ein im Stand der Technik bekanntes Verfahren zur Erfassung von Oberflächeneigenschaften. Insbesondere ist es möglich, die Auswirkungen von Oberflächenbehandlungen, die Anlagerung oder Desorption verschiedener Substanzen an Oberflächen oder die Veränderung einer Oberfläche während eines chemischen oder physikalischen Sekundärprozesses zu erfassen.The determination of the flow potential or the Zeta-Po tentials is a method known in the art for recording surface properties. In particular is it is possible to understand the effects of surface treatments, the attachment or desorption of various substances Surfaces or changing a surface while a chemical or physical secondary process to capture.

Wichtige Anwendungsgebiete dieses Verfahrens sind die Werk­ stofforschung, z. B. die Überprüfung der Biokompatibilität von Materialien in der Medizintechnik, die Oberflächen­ behandlung, z. B. bei der Erfassung der Haftung von Lackschichten auf diversen Untergründen, die Erfassung des Färbungsverhaltens und des Anschmutzverhaltens von Gewebe­ fasern in der Textilindustrie, die Beurteilung der Klebbarkeit von Oberflächen in der Fertigungstechnik, und die Erfassung der Antigen-Antikörper-Wechselwirkung oder die allgemeinen Erfassung einer Anlagerung von Komponenten in der Bio- und Chemosensorik.The plant is an important area of application for this process material research, e.g. B. Checking biocompatibility of materials in medical technology, the surfaces treatment, e.g. B. when recording the liability of Lacquer layers on various substrates, the detection of the Coloring behavior and the soiling behavior of tissue fibers in the textile industry, the assessment of Adhesiveness of surfaces in manufacturing technology, and the detection of the antigen-antibody interaction or the general recording of an addition of components in  of bio and chemical sensors.

Das Zeta-Potential oder elektrochemische Potential ist als Meßgröße experimentell gut zugänglich und beschreibt die La­ dungsverhältnisse an der Grenzfläche zwischen einem Festkör­ per und einem strömenden Fluid. Aus dieser Grenzflächenla­ dung können Informationen bezüglich der Beschaffenheit und bezüglich der Eigenschaften der Festkörperoberfläche gewon­ nen werden.The zeta potential or electrochemical potential is as Measured variable easily accessible experimentally and describes the La conditions at the interface between a solid per and a flowing fluid. From this interface Information about the nature and with respect to the properties of the solid surface be.

Fig. 1 zeigt eine schematische Darstellung zur Erläuterung des Meßprinzips zur Erfassung des Zeta- bzw. Strömungs-Po­ tentials. Im oberen Abschnitt der Fig. 1 ist ein Festkörper 100 dargestellt, an dessen Oberfläche 102 ein Fluid vorbei­ strömt, wie es durch den Pfeil 104 dargestellt ist. An der Schnittstelle zwischen dem Festkörper 100 und dem Fluid entsteht eine elektrochemische Doppelschicht 106, die sog. Helmholtz-Schicht. Diese Schicht 106 ist in eine innere Schicht 108 und in eine äußere Schicht 110 unterteilt. Die elektrochemische Doppelschicht 106 führt zu einer lokalen Ladungstrennung. An die Helmholtz-Schicht schließt sich die sogenannte diffuse Schicht 109 an, die die Ladungskompensa­ tion der in der Helmholtz-Schicht enthaltenen Ladung in die Lösung hinein bewirkt. Fig. 1 shows a schematic representation for explaining the measuring principle for detecting the zeta or flow potential. In the upper section of FIG. 1, a solid body 100 is shown, on the surface 102 of which a fluid flows as shown by arrow 104 . An electrochemical double layer 106 , the so-called Helmholtz layer, is formed at the interface between the solid body 100 and the fluid. This layer 106 is divided into an inner layer 108 and an outer layer 110 . The electrochemical double layer 106 leads to local charge separation. The so-called diffuse layer 109 adjoins the Helmholtz layer, which causes the charge compensation of the charge contained in the Helmholtz layer into the solution.

Strömt das Fluid relativ zu der Oberfläche 102, so bleibt die innere Helmholtz-Schicht 108 adsorbiert. Folglich ent­ steht ein Fluß von Ionen, der zu einem Potentialabfall in Strömungsrichtung 104 führt.If the fluid flows relative to the surface 102 , the inner Helmholtz layer 108 remains adsorbed. As a result, there is a flow of ions, which leads to a potential drop in the flow direction 104 .

Dies ist im unteren Abschnitt der Fig. 1 in dem Graphen dargestellt, entlang dessen X-Achse die Strömungsrichtung aufgetragen ist und entlang dessen Y-Achse das elektrische Potential aufgetragen ist. Der durch den Fluß von Ionen her­ vorgerufene Potentialabfall in Strömungsrichtung teilt sich in zwei Bereiche, nämlich den Bereich 112 innerhalb der Helmholtz-Schicht 106 und in den Bereich 114 außerhalb der Helmholtz-Schicht. Das an der Grenzfläche zwischen dem Fluid und der Helmholtz-Schicht anliegende elektrische Potential ist das Zeta-Potential bzw. das Strömungspotential, wie es durch den Pfeil 116 in Fig. 1 dargestellt ist.This is shown in the lower section of FIG. 1 in the graph, along which the flow direction is plotted along the X axis and the electrical potential is plotted along the Y axis. The potential drop in the flow direction caused by the flow of ions is divided into two areas, namely the area 112 within the Helmholtz layer 106 and the area 114 outside the Helmholtz layer. The electrical potential present at the interface between the fluid and the Helmholtz layer is the zeta potential or the flow potential, as shown by arrow 116 in FIG. 1.

In Fig. 2 ist eine bekannte Meßanordnung zur Erfassung des Strömungspotentials dargestellt, die in ihrer Gesamtheit mit dem Bezugszeichen 200 bezeichnet ist. Diese bekannte Meßanordnung umfaßt eine Fließstrecke 202, durch die ein Fluid strömt, wie es durch die Pfeile 204 angezeigt ist. Die Fließstrecke 202 weist eine Schnittstelle 206 mit einer Festkörperprobe 208 auf. Entlang dieser Schnittstelle 206 strömt das Fluid 204 über die Oberfläche der Festkörperprobe 208. FIG. 2 shows a known measuring arrangement for detecting the flow potential, which is designated in its entirety by reference number 200 . This known measuring arrangement comprises a flow path 202 through which a fluid flows, as indicated by the arrows 204 . The flow path 202 has an interface 206 with a solid sample 208 . The fluid 204 flows along this interface 206 over the surface of the solid sample 208 .

Zur Erfassung des Strömungspotentials sind zwei Elektroden 210, 212 vorgesehen, wobei die erste Elektrode 210 in Strömungsrichtung vor der Schnittstelle 206 angeordnet ist, und die zweite Elektrode 212 in Strömungsrichtung hinter der Schnittstelle 206 angeordnet ist.To detect the flow potential, two electrodes 210 , 212 are provided, the first electrode 210 being arranged in front of the interface 206 in the flow direction and the second electrode 212 being arranged in the flow direction behind the interface 206 .

Zur meßtechnischen Erfassung des Strömungspotentials sind die erste Elektrode 210 und die zweite Elektrode 212 über eine erste und eine zweite Meßleitung 214, 216 mit einem Spannungsmeßgerät 218 verbunden, das eine hochohmige Span­ nungsmessung durchführt, wodurch das Strömungspotential erfaßt wird.To measure the flow potential, the first electrode 210 and the second electrode 212 are connected via a first and a second measuring line 214 , 216 to a voltage measuring device 218 which carries out a high-resistance voltage measurement, as a result of which the flow potential is detected.

Eine wesentliche Voraussetzung für die Genauigkeit der Messung des Strömungspotentials ist ein konstantes elektro­ chemisches Potential zwischen dem Fluid 204 und den Elek­ troden 210, 212. Aus diesem Grund werden bei den bekannten Meßanordnungen zur Erfassung des Strömungspotentials vor allem herkömmliche Glas-, Gel- oder offene Metall-Referenz­ elektroden eingesetzt. Diese bekannten Elektroden sind bei­ spielsweise Ag/AgCl-Elektroden.An essential prerequisite for the accuracy of the measurement of the flow potential is a constant electrochemical potential between the fluid 204 and the electrodes 210 , 212 . For this reason, conventional glass, gel or open metal reference electrodes are used in the known measuring arrangements for detecting the flow potential. These known electrodes are for example Ag / AgCl electrodes.

Derartige Elektroden weisen jedoch eine Mehrzahl von Nach­ teilen auf, wie beispielsweise einen hohen Wartungsaufwand für einen periodischen Austausch des Innenelektrolyten bzw. bei offenen Elektroden eine periodische Regeneration der Elektroden. Ferner besteht bei den bekannten Elektroden eine hohe Verschmutzungsgefahr, dahingehend, daß es zu Ober­ flächenanlagerungen oder zu einer Verstopfung des Elektro­ dendiaphragmas kommen kann.However, such electrodes have a plurality of after share, such as high maintenance  for a periodic exchange of the internal electrolyte or periodic regeneration of open electrodes Electrodes. There is also a known electrodes high risk of pollution, in that it too upper surface accumulation or to a blockage of the electrical dendiaphragm can come.

Ein Nachteil, der besonders bei Glaselektroden auftritt, besteht in der erhöhten Bruchgefahr dieser Elektroden.A disadvantage that occurs especially with glass electrodes consists in the increased risk of these electrodes breaking.

Die herkömmlich verwendeten Elektroden weisen außerdem den Nachteil auf, daß durch das Diaphragma eingedrungene Schwer­ metallionen ihre Funktion stören (sog. "Vergiftung"). Dies geschieht in ähnlicher Weise bei offenen Metallelektroden.The conventionally used electrodes also have the Disadvantage that heavy penetrated through the diaphragm metal ions interfere with their function (so-called "poisoning"). This happens in a similar way with open metal electrodes.

Speziell bei der Anwendung im chemisch-analytischen Bereich besteht bei herkömmlichen Meßanordnungen die Notwendigkeit eines vergleichsweise großen Analytvolumens, da die bekann­ ten Elektroden nur in sehr begrenztem Umfang miniaturisier­ bar sind.Especially when used in the chemical-analytical area there is a need for conventional measuring arrangements of a comparatively large analyte volume, since the miniaturized electrodes only to a very limited extent are cash.

Ein weiterer Nachteil dieser Elektroden ist der relativ hohe Preis sowie die technologische Ungleichheit der verwendeten Elektroden. Aus letzterem resultieren dem Meßsignal über­ lagerte Störungen, z. B. eine Drift oder ein zeitlich verän­ derliches Unsymmetriepotential, was zu einer Verfälschung der Meßergebnisse führt.Another disadvantage of these electrodes is the relatively high Price as well as the technological inequality of the used Electrodes. The measurement signal results from the latter stored disturbances, e.g. B. a drift or a change in time Such asymmetry potential, which leads to falsification of the measurement results.

Die WO93/07100 A1 betrifft die Verwendung und Auswahl von Schichten und Oberflächenmaterialien zur Steuerung der Oberflächenverunreinigung und Korrosion durch Verwendung einer Zeta-Potentialmessung. Eine Anordnung umfaßt eine Säule, eine Referenzelektrode, Platin-Elektroden und einen Computer.WO93 / 07100 A1 relates to the use and selection of Layers and surface materials to control the Surface contamination and corrosion from use a zeta potential measurement. An arrangement includes one Column, a reference electrode, platinum electrodes and one Computer.

Die WO94/20853 A1 betrifft die Verwendung der Bestimmung des Zeta-Potentials bei einer Immunoassay-Methode, bei der eine immunologisch aktive Substanz mit einer speziell mit dieser reagierenden Substanz in Kontakt gebracht wird und das Zeta-Potential an der Oberfläche eines Trägerfluid der immunologisch aktiven Substanz vor und nach dem Kontakt gemessen wird.WO94 / 20853 A1 relates to the use of the determination of the Zeta potential in an immunoassay method in which one immunologically active substance with a specifically with this  reacting substance is brought into contact and that Zeta potential on the surface of a carrier fluid immunologically active substance before and after contact is measured.

Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der vorliegen­ den Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung des Strömungspotentials zu schaf­ fen, welche die Genauigkeit der Messung eines Strömungspo­ tentials weiter erhöhen.Based on this state of the art, this is the case the invention has the object of a device and a Method for determining the flow potential fen, which indicates the accuracy of the measurement of a flow po tentials further increase.

Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung nach Anspruch 1 und Anspruch 2, und durch ein Verfahren nach Anspruch 9 und Anspruch 10 gelöst. This object is achieved by a device according to claim 1 and claim 2, and by a method according to claim 9 and Claim 10 solved.  

Die vorliegende Erfindung schafft eine Vorrichtung zur Be­ stimmung des Strömungspotentials, insbesondere zur Erfassung von Oberflächeneigenschaften einer Probe, mit einer Fließ­ strecke zum Vorbeileiten eines Fluids an einer Oberfläche der Probe, einer Bezugselektrode, die mit dem Fluid in elektrischem Kontakt steht, einem ersten ionensensitiven Feldeffekttransistor in Strömungsrichtung vor der Probe, der ein erstes Meßsignal erzeugt, einem zweiten ionensensitiven Feldeffekttransistor in Strömungsrichtung hinter der Probe, der ein zweites Meßsignal erzeugt, und einer Auswertungsvor­ richtung, die das Strömungspotential aus der Differenz der Meßsignale bestimmt.The present invention provides an apparatus for loading tuning the flow potential, especially for detection of surface properties of a sample, with a flow stretch a fluid past a surface the sample, a reference electrode that is in contact with the fluid electrical contact, a first ion-sensitive Field effect transistor in the flow direction in front of the sample generates a first measurement signal, a second ion-sensitive Field effect transistor in the flow direction behind the sample, which generates a second measurement signal, and an evaluation direction, which is the flow potential from the difference of Measurement signals determined.

Die vorliegende Erfindung schafft eine Vorrichtung zur Be­ stimmung eines Strömungspotentials, insbesondere zur Erfas­ sung einer in einem Probenfluid enthaltenen Komponente, mit einer Fließstrecke zum Durchleiten des Probenfluids, wobei zumindest ein Abschnitt einer inneren Wand der Fließstrecke mit einer Schicht bedeckt ist, an deren Oberfläche eine Anlagerung einer in dem Probenfluid enthaltenen Komponente erfolgt, einer Bezugselektrode, die mit dem Fluid in Kontakt steht, einem ersten ionensensitiven Feldeffekttransistor in Strömungsrichtung vor dem Schichtabschnitt, der ein erstes Meßsignal erzeugt, einem zweiten ionensensitiven Feldeffekt­ transistor in Strömungsrichtung hinter dem Schichtabschnitt, der ein zweites Meßsignal erzeugt, und einer Auswertungsvor­ richtung, die das Strömungspotential aus der Differenz der Meßsignale bestimmt.The present invention provides an apparatus for loading mood of a flow potential, in particular for detection solution of a component contained in a sample fluid a flow path for the passage of the sample fluid, wherein at least a portion of an inner wall of the flow path is covered with a layer on the surface of which a Accumulation of a component contained in the sample fluid takes place, a reference electrode that is in contact with the fluid stands, a first ion sensitive field effect transistor in Flow direction before the layer section, which is a first Measurement signal generated, a second ion-sensitive field effect transistor in the flow direction behind the layer section, which generates a second measurement signal, and an evaluation direction, which is the flow potential from the difference of Measurement signals determined.

Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zum Be­ stimmen des Strömungspotentials, insbesondere zur Erfassung von Oberflächeneigenschaften einer Probe, mit folgenden Verfahrensschritten: Vorbeileiten eines Fluids an einer Oberfläche der Probe durch eine Fluidstrecke; Vorsehen einer Bezugselektrode, die mit dem Fluid in Kontakt ist; Erfassen eines ersten Meßsignals in Strömungsrichtung vor der Probe durch einen ersten ionensensitiven Feldeffekttransistor; Erfassen eines zweiten Meßsignals in Strömungsrichtung hinter der Probe durch einen zweiten ionensensitiven Feld­ effekttransistor; und Bestimmen des Strömungspotentials aus der Differenz der Meßsignale.The present invention provides a method of loading agree the flow potential, especially for detection of surface properties of a sample, with the following Process steps: passing a fluid past a Surface of the sample through a fluid path; Providing one Reference electrode in contact with the fluid; To capture a first measurement signal in the flow direction before the sample by a first ion-sensitive field effect transistor; Detection of a second measurement signal in the direction of flow  behind the sample through a second ion sensitive field effect transistor; and determining the flow potential the difference of the measurement signals.

Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren zur Bestim­ mung des Strömungspotentials, insbesondere zur Erfassung einer in einem Probefluid enthaltenen Komponente, mit folgenden Verfahrensschritten: Durchleiten eines Proben­ fluids durch eine Fließstrecke, die zumindest einen Ab­ schnitt einer inneren Wand aufweist, der mit einer Schicht bedeckt ist, an deren Oberfläche eine Anlagerung von in dem Probenfluid enthaltenen Komponenten erfolgt; Vorsehen einer Bezugselektrode, die mit dem Fluid in Kontakt ist; Erfassen eines ersten Meßsignals in Strömungsrichtung vor der Schicht durch einen ersten ionensensitiven Feldeffekttransistors; Erfassen eines zweiten Meßsignals in Strömungsrichtung hinter der Schicht durch einen zweiten ionensensitiven Feldeffekttransistor; und Bestimmen des Strömungspotentials aus der Differenz der Meßsignale.The present invention provides a method for determining measurement of the flow potential, in particular for detection a component contained in a test fluid, with following process steps: passing a sample fluids through a flow path that has at least one Ab cut an inner wall with a layer is covered, on the surface of which there is an accumulation of Components containing sample fluid takes place; Providing one Reference electrode in contact with the fluid; To capture a first measurement signal in the flow direction before the layer by a first ion-sensitive field effect transistor; Detection of a second measurement signal in the direction of flow behind the layer by a second ion sensitive Field effect transistor; and determining the flow potential from the difference of the measurement signals.

Die vorliegende Erfindung hat den Vorteil, daß durch die gut bekannten Verfahren zur halbleitertechnologischen Fertigung von ionensensitiven Feldeffekttransistor-Sensoren (ISFET- Sensoren) diese mit im wesentlichen identischen elektrischen und elektrochemischen Eigenschaften herstellbar sind. Dies betrifft insbesondere Temperatureffekte, elektrochemische Kurzzeit- und Langzeiteffekte (wie z. B. Drift, Hysterese und Einschwingverhalten) sowie die Sensitivität und Selektivi­ tät, z. B. pH-Steilheit und die Querempfindlichkeit.The present invention has the advantage that the good known methods for semiconductor manufacturing of ion-sensitive field effect transistor sensors (ISFET Sensors) these with essentially identical electrical and electrochemical properties can be produced. This especially affects temperature effects, electrochemical Short-term and long-term effects (such as drift, hysteresis and Transient response) as well as sensitivity and selectivity act, e.g. B. pH slope and cross sensitivity.

Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht da­ rin, daß die ISFET-Sensoren monolithisch integriert her­ gestellt werden können, wodurch die Paarungseigenschaften weiter verbessert werden und ferner sichergestellt ist, daß eventuelle physikalische Störeinflüsse in gleicher Art auf beide Sensoren einwirken. Durch das verwendete Differenz­ meßverfahren werden Gleichtaktstörungen, die extern beauf­ schlagt sind, sowie Gleichlaufstöreffekte, die auf Sensor­ eigenschaften beruhen, wie z. B. der Drift, im Meßsignal mit hoher Effizienz unterdrückt.Another advantage of the present invention is there rin that the ISFET sensors are monolithically integrated can be placed, thereby the mating properties be further improved and it is also ensured that possible physical interference in the same way both sensors act. By the difference used Measurement methods are common mode interference, which externally strikes, as well as synchronism effects on sensor  properties based, such as. B. the drift in the measurement signal high efficiency suppressed.

Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß das Meßprinzip des ISFETs eine inhärente Impe­ danzwandlung des Meßsignals am Meßort beinhaltet, d. h. daß die gemessene Spannung mit einer niederohmigen Quellimpedanz vorliegt, wodurch elektrische Störeinflüsse deutlich redu­ ziert sind.Another advantage of the present invention is in that the measurement principle of the ISFET is an inherent impe includes conversion of the measurement signal at the measurement location, d. H. that the measured voltage with a low impedance source impedance is present, which significantly reduces electrical interference are adorned.

Ferner besitzt der ISFET als Meßwandler eine sehr hohe Ansprechgeschwindigkeit, die im Millisekundenbereich liegt.Furthermore, the ISFET has a very high measuring transducer Response speed that is in the millisecond range.

Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß durch die Verwendung von ISFETs keinerlei Rege­ nerierung und Wartung wie bei konventionellen Elektroden erforderlich ist.Another advantage of the present invention is in the fact that through the use of ISFETs no brisk generation and maintenance as with conventional electrodes is required.

Ferner ist es möglich, daß die ISFET-Sensoroberfläche aus hochplanarem, chemisch stabilem Material herzustellen, z. B. Silizium-Nitrid, Tantalpentoxid, Aluminiumoxid etc. Hier­ durch ist die Gefahr einer Verschmutzung bzw. einer Beein­ trächtigung der Sensoreigenschaften durch eine Anlagerung von Fremdstoffen wesentlich geringer als bei herkömmlichen Elektronen. Eine Vergiftungsgefahr existiert nicht.It is also possible that the ISFET sensor surface is off to produce highly planar, chemically stable material, e.g. B. Silicon nitride, tantalum pentoxide, aluminum oxide etc. Here is the risk of pollution or leg impairment of the sensor properties by an addition of foreign substances much less than conventional ones Electrons. There is no danger of poisoning.

Wiederum ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß durch die Verwendung der ISFETs der Meß­ wandler wesentlich kostengünstiger hergestellt werden kann als vergleichbare herkömmliche Elektroden.Yet another advantage of the present invention is that by using the ISFETs the meas converter can be manufactured much cheaper than comparable conventional electrodes.

Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß durch die Verwendung des ISFET-Meßwandlers dieser weitgehend miniaturisiert werden kann, so daß Messungen mit sehr geringen Tot- und Probenvolumina möglich sind. Ferner sind auch Messungen in sog. Microinvironments (Mikroumge­ bungen) möglich.Another advantage of the present invention is in that by using the ISFET transducer can be largely miniaturized so that measurements with very small dead and sample volumes are possible. Further are also measurements in so-called micro-environments (micro-environment exercises) possible.

Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigenPreferred embodiments of the present invention are described below with reference to the accompanying Drawings explained in more detail. Show it

Fig. 1 eine schematische Darstellung des Meßprinzips zur Erfassung des Strömungspotentials; Figure 1 is a schematic representation of the measuring principle for detecting the flow potential.

Fig. 2 eine Darstellung einer bekannten Meßanordnung zur Erfassung des Strömungspotentials; Figure 2 is a diagram of a known measuring arrangement for measuring the streaming potential.

Fig. 3 eine Darstellung der Meßanordnung gemäß einem Aus­ führungsbeispiel der vorliegenden Erfindung; Fig. 3 is an illustration of the measuring arrangement according to an exemplary embodiment from the present invention;

Fig. 4 ein Fließinjektionsanalysesystem, das das Ausfüh­ rungsbeispiel aus Fig. 3 beinhaltet. FIG. 4 shows a flow injection analysis system which includes the exemplary embodiment from FIG. 3.

In Fig. 3 ist eine Vorrichtung zur Bestimmung eines Strö­ mungspotentials dargestellt, die allgemein mit dem Bezugs­ zeichen 300 bezeichnet ist. Diese Vorrichtung umfaßt eine Fluidstrecke 302, die bei diesem Ausführungsbeispiel zu­ mindest an einem Abschnitt einer inneren Wand mit einer Schicht (nicht dargestellt) bedeckt ist, an deren Oberfläche eine Anlagerung von in einem Probenfluid enthaltenen Kompo­ nenten erfolgt. Ferner umfaßt die Vorrichtung 300 eine Be­ zugselektrode 304, die mit dem Fluid, das durch die Fließ­ strecke 302 fließt (siehe Pfeile 306), in Verbindung steht.In Fig. 3, a device for determining a flow potential is shown, which is generally designated by the reference character 300 . This device comprises a fluid path 302 , which in this embodiment is covered at least on a portion of an inner wall with a layer (not shown), on the surface of which components in a sample fluid are deposited. The device 300 further includes a reference electrode 304 which is in communication with the fluid flowing through the flow path 302 (see arrows 306 ).

Die Elektroden, die bei herkömmlichen Vorrichtungen einge­ setzt werden, sind bei diesem Ausführungsbeispiel durch einen ersten ionensensitiven Feldeffekttransistor 308 (ISFET) und durch einen zweiten ionensensitiven Feldeffekt­ transistor 310 gebildet. Die beiden ISFETs 308 und 310 sind vorzugsweise in einem gemeinsamen Substrat 312 angeordnet, können jedoch auch getrennt ausgeführt sein.The electrodes that are used in conventional devices are formed in this embodiment by a first ion-sensitive field effect transistor 308 (ISFET) and by a second ion-sensitive field effect transistor 310 . The two ISFETs 308 and 310 are preferably arranged in a common substrate 312 , but can also be embodied separately.

Es wird darauf hingewiesen, daß der erste ISFET 308 in Strömungsrichtung vor dem Abschnitt der Fließstrecke 302 liegt, in dem die Schicht zur Anlagerung der in dem Proben­ fluid enthaltenen Komponenten vorgesehen ist, und daß der zweite ISFET 310 in Strömungsrichtung hinter diesem Ab­ schnitt angeordnet ist.It should be noted that the first ISFET 308 is in the flow direction upstream of the section of the flow path 302 in which the layer for depositing the components contained in the sample fluid is provided, and that the second ISFET 310 is arranged in the flow direction behind this section .

Gemäß dem anhand von Fig. 1 beschriebenen Meßprinzip ent­ steht längs der Fließstrecke 302 ein Spannungsabfall, der dem Meßsignal des von der Referenzelektrode 304 entfernt angeordneten ISFETs 310 additiv überlagert wird. Dies ist im Kasten 314 in Fig. 3 dargestellt. Der nahe der Referenz­ elektrode 304 angeordnet ISFET 308 mißt lediglich das Null­ potential (f(pH)) plus URef der Vorrichtung, wie es im Kasten 316 dargestellt ist. Dieses Nullpotential geht in gleicher Weise in das Signal 314 des ISFETs 310 ein.According to the measurement principle described with reference to FIG. 1, there is a voltage drop along the flow path 302 , which is additively superimposed on the measurement signal of the ISFET 310 arranged away from the reference electrode 304 . This is shown in box 314 in FIG. 3. The ISFET 308 located near the reference electrode 304 only measures the zero potential (f (pH)) plus U Ref of the device, as shown in box 316 . This zero potential enters the signal 314 of the ISFET 310 in the same way.

Durch Differenzbildung 318 beider Sensorsignale 316 und 314 erhält man das Strömungspotential bzw. das Zeta-Potential UZeta.The flow potential or the zeta potential U Zeta is obtained by forming the difference 318 between the two sensor signals 316 and 314 .

Bei dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel ist die innere Wand der Fließstrecke z. B. mit Rezeptormolekülen beschichtet, die beispielsweise einen Antigen-BSA-Komplex umfassen. In diesem Fall enthält das zu untersuchende Probenfluid den diesem Antigen zugeordneten Antikörper, dessen Menge in dem Probenfluid beispielsweise bestimmt werden soll.In the embodiment described above, the inner wall of the flow path z. B. with receptor molecules coated, for example, an antigen-BSA complex include. In this case it contains what is to be examined Sample fluid the antibody assigned to this antigen, the amount of which is determined in the sample fluid, for example shall be.

Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist die oben beschriebene Vorrichtung auch zur Erfassung von Oberflächeneigenschaften einer Probe geeignet, wie dies bereits anhand von Fig. 2 beschrieben wurde. In diesem Fall ist die Fließstrecke 302 derart ausgestaltet, daß sie entlang eines Abschnitts eine Schnittstelle mit einer zu untersuchenden Festkörperprobe bildet, wodurch das Vorbei leiten des Fluids an der Oberfläche der Festkörper­ probe ermöglicht ist. Aus dem sich einstellenden Strömungs­ potential lassen sich Rückschlüsse auf Oberflächeneigen­ schaften der Festkörperprobe ziehen. According to a further exemplary embodiment of the present invention, the device described above is also suitable for detecting surface properties of a sample, as has already been described with reference to FIG. 2. In this case, the flow path 302 is configured such that it forms an interface with a solid sample to be examined along a section, thereby allowing the fluid to pass the surface of the solid sample. Conclusions regarding the surface properties of the solid sample can be drawn from the resulting flow potential.

Es ist offensichtlich, daß in diesem Fall der erste ISFET 308 in Strömungsrichtung vor der Festkörperprobe und der zweite ISFET 310 in Strömungsrichtung nach der Probe ange­ ordnet ist.It is obvious that in this case the first ISFET 308 is arranged upstream of the solid sample and the second ISFET 310 is arranged downstream of the sample.

Die Erfassung des Strömungspotentials ist zu der Erfassung gemäß dem ersten Ausführungsbeispiel identisch.The detection of the flow potential is in addition to the detection identical to the first embodiment.

Anhand der Fig. 4 wird nun ein sog. Fließinjektionsanalyse­ system beschrieben, das die im Vorangegangenen beschriebene Vorrichtung zur Erfassung des Strömungspotentials verwendet.A so-called flow injection analysis system will now be described with reference to FIG. 4, which uses the device described above for detecting the flow potential.

Dieses System umfaßt eine Vorrichtung zum Bestimmen des Strömungspotentials 400, das im wesentlichen der anhand von Fig. 3 beschriebenen Vorrichtung entspricht. Hierbei werden für gleiche Bauteile auch die gleichen Bezugszeichen ver­ wendet, wobei auf eine erneute Beschreibung verzichtet wird.This system comprises a device for determining the flow potential 400 , which essentially corresponds to the device described with reference to FIG. 3. Here, the same reference numerals are used for the same components, with a new description being dispensed with.

Die Vorrichtung 400 steht über eine erste Zuleitung 402 mit einem Injektionsventil 404 in Fluidverbindung. Die Vorrichtung 400 steht über eine zweite Zuleitung 406 in Fluid-mäßiger Verbindung mit einem ersten Auslaß 408, durch den verarbeitete Probenfluide aus dem System entsorgt werden.The device 400 is in fluid communication with an injection valve 404 via a first feed line 402 . The device 400 is in fluid communication with a first outlet 408 via a second feed line 406 , through which processed sample fluids are disposed of from the system.

Das System umfaßt ferner eine Dispenserpumpe 410, die von einem Motor 412 getrieben ist. Die Pumpe dient dazu, eine durch einen Trägerlösungseinlaß 414 eingebrachte Träger­ lösung zu dem Ventil 404 zu pumpen.The system also includes a dispenser pump 410 driven by a motor 412 . The pump serves to pump a carrier solution introduced through a carrier solution inlet 414 to the valve 404 .

Ferner umfaßt das System eine Probenschleife 416 zur Auf­ nahme einer durch einen Probenlösungseinlaß 418 eingebrachte Probenlösung.The system further includes a sample loop 416 for receiving a sample solution introduced through a sample solution inlet 418 .

Ein zweiter Auslaß 420 ist mit dem Ventil 404 Fluid-mäßig verbunden.A second outlet 420 is fluidly connected to valve 404 .

Das Ventil 404 ist in an sich bekannter Art und Weise wirk­ sam, um die Probenlösung in die Fließstrecke 302 der Vor­ richtung 400 einzubringen, so daß in der Probenlösung ent­ haltene Komponenten an der in der Fließstrecke 302 angeord­ neten Schicht anhaften und somit deren Konzentration über das Strömungspotential erfaßt werden kann.The valve 404 is effective in a manner known per se, in order to introduce the sample solution into the flow path 302 of the device 400 before, so that components contained in the sample solution adhere to the layer arranged in the flow path 302 and thus their concentration above the flow potential can be detected.

Das Fließinjektionsanalysesystem umfaßt ferner eine Meß­ datenauswertungseinrichtung und eine Systemsteuerungsein­ richtung 422, die in Fig. 4 als ein Block dargestellt sind. Hierbei bestimmt die Meßdatenauswertungseinrichtung das Strömungspotential aus den erfaßten Meßwerten, die sie von der Vorrichtung 400 erhält, wie dies durch den Pfeil 424 dargestellt ist.The flow injection analysis system further comprises a measurement data evaluation device and a system control device 422 , which are shown in FIG. 4 as a block. In this case, the measurement data evaluation device determines the flow potential from the detected measurement values which it receives from the device 400 , as is shown by the arrow 424 .

Die Systemsteuerungseinrichtung steuert z. B. die Dispenser­ pumpe und das Injektionsventil 404 entsprechend einstell­ barer Parameter, die von der Steuerungseinrichtung abgegeben werden, wie dies durch den Pfeil 426 dargestellt ist.The system control device controls e.g. B. the dispenser pump and the injection valve 404 according to adjustable parameters that are emitted by the control device, as shown by arrow 426 .

Es ist offensichtlich, daß die Meßdatenauswertungseinrich­ tung derart ausgestaltet sein kann, daß diese das erfaßte Strömungspotential weiterverarbeitet, um aus diesem ableit­ bare Meßwerte bezüglich der Probe zu erzeugen.It is obvious that the measurement data evaluation device tion can be designed such that this the detected Flow potential processed to derive from this generate measurable values with respect to the sample.

Neben den oben beschriebenen Merkmalen umfaßt das System ferner eine Dateneingabeeinrichtung 428 und eine Datenan­ zeigeeinrichtung 430.In addition to the features described above, the system further includes a data entry device 428 and a data display device 430 .

Die Dateneingabeeinrichtung 428 dient zur Eingabe von Steuerparametern, wobei diese sowohl Parameter für die Systemsteuerungseinrichtung als auch Parameter für die Meßdatenauswertungseinrichtung umfassen.The data input device 428 serves for the input of control parameters, these comprising parameters for the system control device as well as parameters for the measurement data evaluation device.

Die Datenanzeigeeinrichtung 330 stellt sowohl die einge­ stellten Systemparameter als auch die erfaßten und weiter­ verarbeiteten Meßwerte dar.The data display device 330 represents both the set system parameters and the acquired and further processed measured values.

Es ist offensichtlich, daß anstelle der oben beschriebenen Vorrichtung 400 zur Erfassung einer Komponente in einem Probenfluid die Vorrichtung 400 derart ausgestaltet sein kann, um Oberflächeneigenschaften einer Festkörperprobe zu erfassen, wie dies bereits oben beschrieben wurde.It is obvious that may be configured instead of the above-described apparatus 400 for detecting a component in a sample fluid, the device 400 so as to detect the surface properties of a solid sample, as described above.

Hierbei kann die Meßdatenauswertungseinrichtung das Strömungspotential derart weiterverarbeiten, daß daraus Meßwerte bezüglich der Oberfläche der Festkörperprobe ab­ leitbar sind.Here, the measurement data evaluation device Process flow potential in such a way that Measured values with respect to the surface of the solid sample are conductive.

Claims (10)

1. Vorrichtung zur Bestimmung des Strömungspotentials, insbesondere zur Erfassung von Oberflächeneigenschaften einer Probe, mit
  • - einer Fließstrecke (302) zum Vorbeileiten eines Fluids an einer Oberfläche der Probe;
  • - einer Bezugselektrode (304), die mit dem Fluid in Kontakt steht;
  • - einem ersten ionensensitiven Feldeffekttransistor (308) in Strömungsrichtung vor der Probe, der ein erstes Meßsignal erzeugt;
  • - einem zweiten ionensensitiven Feldeffekttransistor (310) in Strömungsrichtung hinter der Probe, der ein zweites Meßsignal erzeugt; und
  • - einer Auswertungseinrichtung (314-318), die das Strömungspotential aus der Differenz der Meßsignale bestimmt.
1. Device for determining the flow potential, in particular for detecting surface properties of a sample, with
  • - a flow path ( 302 ) for passing a fluid past a surface of the sample;
  • - a reference electrode ( 304 ) in contact with the fluid;
  • - A first ion-sensitive field effect transistor ( 308 ) in the flow direction in front of the sample, which generates a first measurement signal;
  • - a second ion-sensitive field effect transistor ( 310 ) downstream of the sample, which generates a second measurement signal; and
  • - An evaluation device ( 314-318 ) which determines the flow potential from the difference in the measurement signals.
2. Vorrichtung zur Bestimmung eines Strömungspotentials, insbesondere zur Erfassung einer in einem Probenfluid enthaltenen Komponente, mit
  • - einer Fließstrecke (302) zum Durchleiten des Proben­ fluids, wobei zumindest ein Abschnitt einer inneren Wand der Fließstrecke mit einer Schicht bedeckt ist, an deren Oberfläche eine Anlagerung einer in dem Probenfluid enthaltenen Komponente erfolgt;
  • - einer Bezugselektrode (304), die mit dem Fluid in Kontakt steht;
  • - einem ersten ionensensitiven Feldeffekttransistor in Strömungsrichtung vor dem Schichtabschnitt, der ein erstes Meßsignal erzeugt;
  • - einem zweiten ionensensitiven Feldeffekttransistor (310) in Strömungsrichtung hinter dem Schichtab­ schnitt, der ein zweites Meßsignal erzeugt; und
  • - einer Auswertungsvorrichtung (314-318), die das Strömungspotential aus der Differenz der Meßsignale bestimmt.
2. Device for determining a flow potential, in particular for detecting a component contained in a sample fluid
  • - A flow path ( 302 ) for passing the sample fluid, wherein at least a portion of an inner wall of the flow path is covered with a layer, on the surface of which a component contained in the sample fluid is deposited;
  • - a reference electrode ( 304 ) in contact with the fluid;
  • - A first ion-sensitive field effect transistor in the flow direction in front of the layer section, which generates a first measurement signal;
  • - A second ion-sensitive field effect transistor ( 310 ) in the flow direction behind the layer section, which generates a second measurement signal; and
  • - An evaluation device ( 314-318 ) which determines the flow potential from the difference in the measurement signals.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, bei der die innere Wand der Fließstrecke (302) mit Rezeptormolekülen beschichtet ist.3. The device of claim 2, wherein the inner wall of the flow path ( 302 ) is coated with receptor molecules. 4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, bei der die Rezep­ tormoleküle einen Antigen-BSA-Komplex umfassen, und das Probenfluid ein bestimmter Antikörper ist.4. Apparatus according to claim 2 or 3, wherein the recipe include an antigen-BSA complex, and that Sample fluid is a specific antibody. 5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei der der erste und der zweite ionensensitive Feldeffekt­ transistor (308, 310) gemeinsam in einem Substrat ge­ bildet sind.5. Device according to one of claims 1 to 4, wherein the first and the second ion-sensitive field effect transistor ( 308 , 310 ) are formed together in a substrate ge. 6. Fließinjektionsanalysesystem zur Bestimmung eines Strömungspotentials, das eine Vorrichtung zum Bestimmen des Strömungspotentials nach einem der Ansprüche 1 bis 5 umfaßt, und ferner folgende Merkmale aufweist:
  • - eine Dispenserpumpe (410) zum Pumpen einer Träger­ lösung, die über einen Trägerlösungseinlaß (414) in das System eintritt;
  • - ein Injektionsventil (404), das eine Probenschleife (416), einen Probenlösungseinlaß (418), einen Auslaß (420), die Dispenserpumpe (410) und die Vorrichtung zum Bestimmen des Strömungspotentials (400) fluid­ mäßig verbindet;
  • - eine Meßdatenauswertungseinrichtung (420), die das Strömungspotential aus den erfaßten Meßwerten der Vorrichtung zum Bestimmen des Strömungspotentials (400) bestimmt;
  • - und eine Systemsteuerungseinrichtung (422), die die Dispenserpumpe (410) und das Injektionsventil (404) entsprechend einstellbarer Parameter steuert.
6. Flow injection analysis system for determining a flow potential, which comprises a device for determining the flow potential according to one of claims 1 to 5, and further comprising the following features:
  • - A dispenser pump ( 410 ) for pumping a carrier solution which enters the system via a carrier solution inlet ( 414 );
  • - an injection valve ( 404 ) fluidly connecting a sample loop ( 416 ), a sample solution inlet ( 418 ), an outlet ( 420 ), the dispenser pump ( 410 ) and the device for determining the flow potential ( 400 );
  • - A measurement data evaluation device ( 420 ) which determines the flow potential from the detected measured values of the device for determining the flow potential ( 400 );
  • - And a system control device ( 422 ) which controls the dispenser pump ( 410 ) and the injection valve ( 404 ) according to adjustable parameters.
7. System nach Anspruch 6, bei dem die Meßdatenauswertungs­ einrichtung (422) das Strömungspotential weiter verar­ beitet, um aus diesem ableitbare Meßwerte bezüglich der Probe oder bezüglich der Komponente zu erzeugen.7. System according to claim 6, wherein the measurement data evaluation device ( 422 ) further processes the flow potential in order to generate derivable measurement values with respect to the sample or with respect to the component. 8. System nach Anspruch 6 oder 7, das ferner eine Daten­ eingabeeinrichtung (428) und eine Datenanzeigeeinrich­ tung (430) umfaßt,
wobei die Dateneingabeeinrichtung (428) die Eingabe von Steuerparametern ermöglicht, wobei diese sowohl Para­ meter für die Systemsteuereinrichtung als Parameter für die Meßdatenauswertungseinrichtung umfassen; und
wobei die Datenanzeigeeinrichtung (430) eingestellte Systemparameter und erfaßte und verarbeitete Meßwerte anzeigt.8. The system of claim 6 or 7, further comprising a data input device ( 428 ) and a data display device ( 430 ),
wherein the data input device ( 428 ) enables the input of control parameters, these comprising both parameters for the system control device and parameters for the measurement data evaluation device; and
the data display device ( 430 ) displaying set system parameters and recorded and processed measured values. 9. Verfahren zur Bestimmung des Strömungspotentials, ins­ besondere zur Erfassung von Oberflächeneigenschaften einer Probe, mit folgenden Verfahrensschritten:
  • - Vorbeileiten eines Fluids an einer Oberfläche der Probe durch eine Fließstrecke (302);
  • - Vorsehen einer Bezugselektrode (304), die mit dem Fluid in Kontakt ist;
  • - Erfassen eines ersten Meßsignals in Strömungsrichtung vor der Probe durch einen ersten ionensensitiven Feldeffekttransistor (308);
  • - Erfassen eines zweiten Meßsignals in Strömungsrichtung hinter der Probe durch einen zweiten ionensensitiven Feldeffekttransistor (310); und
  • - Bestimmen des Strömungspotentials aus der Differenz der Meßsignale.
9. Method for determining the flow potential, in particular for recording surface properties of a sample, with the following method steps:
  • Passing a fluid past a surface of the sample through a flow path ( 302 );
  • - providing a reference electrode ( 304 ) in contact with the fluid;
  • - Detecting a first measurement signal in the flow direction upstream of the sample by a first ion-sensitive field effect transistor ( 308 );
  • - Detecting a second measurement signal in the flow direction behind the sample by a second ion-sensitive field effect transistor ( 310 ); and
  • - Determining the flow potential from the difference in the measurement signals.
10. Verfahren zur Bestimmung des Strömungspotentials, ins­ besondere zur Erfassung einer in einem Probefluid ent­ haltenen Komponente, mit folgenden Verfahrensschritten:
  • - Durchleiten des Probenfluids durch eine Fließstrecke (302), die zumindest einen Abschnitt einer inneren Wand aufweist, der mit einer Schicht bedeckt ist, an deren Oberfläche eine Anlagerung von einer in dem Probenfluid enthaltenen Komponente erfolgt;
  • - Vorsehen einer Bezugselektrode (304), die mit dem Fluid in Kontakt ist;
  • - Erfassen eines ersten Meßsignals in Strömungsrichtung vor der Anlagerungsschicht durch einen ersten ionen­ sensitiven Feldeffekttransistor (308);
  • - Erfassen eines zweiten Meßsignals in Strömungsrichtung hinter der Anlagerungsschicht durch einen zweiten ionensensitiven Feldeffekttransistor (316); und
  • - Bestimmen des Strömungspotentials aus der Differenz der Meßsignale.
10. A method for determining the flow potential, in particular for detecting a component contained in a test fluid, with the following method steps:
  • Passing the sample fluid through a flow path ( 302 ) which has at least a portion of an inner wall which is covered with a layer, on the surface of which a component contained in the sample fluid is deposited;
  • - providing a reference electrode ( 304 ) in contact with the fluid;
  • - Detecting a first measurement signal in the flow direction upstream of the attachment layer by means of a first ion-sensitive field effect transistor ( 308 );
  • - Detecting a second measurement signal in the flow direction behind the attachment layer by a second ion-sensitive field effect transistor ( 316 ); and
  • - Determining the flow potential from the difference in the measurement signals.
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