DE4437837A1 - Recovering low density, water-immiscible solvent - Google Patents
Recovering low density, water-immiscible solventInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft die Rückgewinnung von organischen Lösemitteln mit einem geringeren spezifischen Gewicht als Wasser aus ihren Gemischen mit Wasser. Die Erfindung betrifft insbesondere die Auftrennung von Mischungen solcher Lösemittel mit Wasser, wie sie bei der Granulierung von Fluorpolymeren anfallen.The invention relates to the recovery of organic Solvents with a lower specific weight than Water from their mixtures with water. The invention relates in particular to the separation of mixtures of such Solvent with water as used in the granulation of Fluoropolymers arise.
Aus der US-A 4 439 385 ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung eines agglomerierten Formpulvers aus einem aus der Schmelze nicht verarbeitbaren, körnigen Tetrafluorethylenpolymerisat-Primärpulver beschrieben. Hierbei durchläuft das Polymer zunächst eine Vorbehandlungsstufe, hierauf eine Agglomerierungsstufe und sodann eine Nachbehandlungsstufe, worauf das Polymere kontinuierlich abgezogen und das agglomerierte Pulver in bekannter Weise vom flüssigen Medium getrennt werden soll. Das den gesamten Prozeß durchlaufende flüssige Medium besteht aus Wasser und einer organischen Flüssigkeit, die das genannte Tetrafluorethylenpolymerisat zu benetzen vermag und in Wasser zu höchstens 15 Gew.-% löslich ist, wobei gewisse Gewichts-Volumen-Verhältnisse eingehalten werden. Nach Durchlaufen der Nachbehandlungsstufe soll das in Suspension im flüssigen Medium befindliche Agglomerat kontinuierlich abgezogen und einer kontinuierlich arbeitenden Filtriereinrichtung zwecks Trennung des agglomerierten Pulvers von der Hauptmenge des Wassers und von einem Teil der organischen Flüssigkeit zugeführt werden, wobei eine solche Filtriereinrichtung möglichst eine Rückgewinnung der eingesetzten organischen Flüssigkeit erlauben soll. Nähere Angaben finden sich jedoch nicht.From US-A 4 439 385 a method for continuous production of an agglomerated Molding powder from a melt that cannot be processed from the melt granular tetrafluoroethylene polymer primary powder described. The polymer first passes through one Pretreatment stage, followed by an agglomeration stage and then a post-treatment step, whereupon the polymer continuously withdrawn and the agglomerated powder in known to be separated from the liquid medium. The liquid medium going through the entire process consists of water and an organic liquid that is able to wet said tetrafluoroethylene polymer and is at most 15% by weight soluble in water, wherein certain weight-volume ratios are observed. After going through the post-treatment stage, this should be in Suspension agglomerate in the liquid medium deducted continuously and one continuously working filtering device to separate the agglomerated powder from the bulk of the water and be supplied by part of the organic liquid such a filtering device if possible Recovery of the organic liquid used should allow. However, no further details can be found.
Aus der US-A 3 265 679 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung bekannt, die ebenfalls zur Agglomerierung von Polytetrafluorethylen-Formpulver dienen sollen. Die eingesetzten organischen Lösemittel können sowohl leichter als auch schwerer als Wasser sein. Die Abtrennung des organischen Lösemittels erfolgt durch Absaugen mit einer Wasserstrahlpumpe, wobei der Auslauf der Wasserstrahlpumpe in ein Beruhigungsgefäß gelangt. In dem in der Zeichnung dargestellten Fall setzt sich die organische Flüssigkeit als untere Schicht ab und wird über ein Bodenventil abgezogen, während das Wasser über einen seitlichen Auslaß abläuft.US Pat. No. 3,265,679 discloses a method and a Device known, also for agglomeration of Polytetrafluoroethylene molding powder should serve. The Organic solvents used can be both easier be heavier than water as well. The separation of the organic solvent is carried out by suction with a Water jet pump, the outlet of the water jet pump gets into a calming vessel. In the one in the drawing case shown, the organic liquid settles as lower layer and is drawn off via a bottom valve, while the water runs through a side outlet.
In der Praxis hat es sich gezeigt, daß die Rückgewinnung der organischen Flüssigkeiten dann sehr aufwendig wird, wenn größere Durchsätze erfolgen. Insbesondere kommt es durch mitgerissenen Feststoff zum Zusetzen von Filtern und Leitungsrohren, so daß ein häufiges Abstellen und Reinigen erforderlich wird.In practice it has been shown that the recovery of the organic liquids becomes very expensive when larger throughputs occur. In particular, it comes through entrained solid to add filters and Line pipes, so that frequent parking and cleaning is required.
Schwierigkeiten macht die Auftrennung von organischer Flüssigkeit und Wasser vor allem auch dann, wenn große Mengen an Wasser anfallen, die verhältnismäßig geringe Mengen an organischer Flüssigkeit und zusätzlich noch feste Verunreinigungen enthalten. Insbesondere diese in Form eines feinen Schlammes mitgeführten Feststoffe erschweren eine rasche Phasentrennung, wie sie für eine möglichst verlustfreie Rückgewinnung der organischen Phase erforderlich ist, da die vom Lösemittel umhüllten Teilchen schlecht benetzbar sind und sich im Bereich der Phasengrenze ansammeln.The separation of organic makes difficulties Liquid and water especially when large Amounts of water accumulate that are relatively small Amounts of organic liquid and additionally solid Contain impurities. Especially this in the form of a fine sludge entrained solids complicate rapid phase separation, as possible for one lossless recovery of the organic phase is necessary because the particles are enveloped by the solvent are poorly wettable and in the area of the phase boundary accumulate.
Es bestand deshalb die Aufgabe, mit Wasser nicht mischbare organische Lösemittel mit einer geringeren Dichte als Wasser aus einem Gemisch mit - auch großen Mengen - Wasser und gegebenenfalls festen Verunreinigungen mit geringem Aufwand möglichst quantitativ zurückzugewinnen.There was therefore the task of being immiscible with water organic solvents with a lower density than water from a mixture with - also in large quantities - water and if necessary, solid impurities with little effort recover as quantitatively as possible.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das verunreinigte Lösemittel-Wasser-Gemisch unterhalb des Flüssigkeitsspiegels in einen wassergefüllten Behälter geleitet wird und zur Phasentrennung in diesem durch Umlenkung über eine ausreichende Strecke abwechselnd unterhalb und oberhalb von in der Oberphase angeordneten Einbauten (Wehren) geführt wird.This object is achieved in that the contaminated solvent-water mixture below the Liquid level in a water-filled container is passed and for phase separation in this Alternating redirection over a sufficient distance below and above arranged in the upper phase Internals (weirs) is performed.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besteht aus einem Trennbecken 1 mit einem Auslauf 2, der die Phasengrenze 3 definiert, einem in bezug auf diese Phasengrenze 3 höher einmündenden Zulauf 4 und den Flüssigkeitsstrom in Richtung des Auslaufs 2 leitende Einbauten 5, die so angeordnet sind, daß der Flüssigkeitsstrom abwechselnd oberhalb und unterhalb der Einbauten 5 geführt wird, und aus einem Auslauf 6 für das Lösemittel.The device according to the invention consists of a separation basin 1 with an outlet 2 , which defines the phase boundary 3 , an inlet 4 which opens out higher with respect to this phase boundary 3 and the liquid flow in the direction of the outlet 2, conductive fittings 5 , which are arranged such that the liquid flow is guided alternately above and below the internals 5 , and from an outlet 6 for the solvent.
Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung werden im folgenden näher erläutert.Preferred embodiments of the invention are as follows explained in more detail.
Vorteilhaft wird ein weiterer Zulauf 7 vorgesehen, mit dem nach Bedarf der Vorrichtung Wasser zugeführt wird, um den Flüssigkeitsspiegel, auch beim Auftreten von Druckstößen in der Leitung 4, konstant zu halten.A further inlet 7 is advantageously provided, with which water is fed to the device as required in order to keep the liquid level constant, even when pressure surges occur in the line 4 .
Die Vorrichtung enthält weiterhin zweckmäßig einen Bodenauslaß 8 mit einem Auslaufventil 9, damit der abgesetzte Schlamm - kontinuierlich oder absatzweise - abgezogen werden kann. The device also expediently contains a bottom outlet 8 with an outlet valve 9 so that the settled sludge can be drawn off - continuously or batchwise.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, über ein - zweckmäßig in der Höhe veränderbares - Rohr 10 den sich im Bereich der Phasengrenze 3 ansammelnden Feststoffanteil abzusaugen. Man erhält so den Feinkornanteil in einer Form, die leicht aufzuarbeiten ist.An advantageous embodiment of the invention consists in sucking off the solid portion accumulating in the area of the phase boundary 3 via a tube 10, which is expediently variable in height. The fine grain fraction is thus obtained in a form that is easy to work up.
Die Dimensionierung der Anlage, insbesondere die Anzahl der Einbauten 5 und die dadurch bewirkte Streckenlänge des Lösemittelstroms, richtet sich nach dem Dichteunterschied zwischen Lösemittel und Wasser und der gewünschten Reinheit des Lösemittels. Nötigenfalls wird der Fachmann einfache Vorversuche unternehmen.The dimensioning of the system, in particular the number of internals 5 and the resulting length of the solvent flow, depends on the difference in density between solvent and water and the desired purity of the solvent. If necessary, the specialist will carry out simple preliminary tests.
Die Wahl des Werkstoffes richtet sich nach der Art des abzutrennenden und zu reinigenden Lösemittels und nach eventuellen Verunreinigungen. Wenn Rohdispersionen von Fluorpolymeren beispielsweise noch geringe Mengen an Fluorwasserstoff gelöst enthalten, wird man einen entsprechend resistenten Kunststoff als Material für die Vorrichtung oder für deren Auskleidung wählen.The choice of material depends on the type of solvent to be separated and cleaned and after possible impurities. If raw dispersions of For example, fluoropolymers still contain small amounts Containing hydrogen fluoride dissolved, one will accordingly resistant plastic as a material for the Select device or for its lining.
Die Erfindung vermeidet somit alle Probleme, die durch mitgeführte Verunreinigungen, insbesondere feinkörnige Feststoffe, verursacht werden. Da keine Feinfilter mehr erforderlich sind, die zum Zusetzen neigen und entsprechend starke Pumpen erfordern, wird ein erheblicher Investitions- und Arbeitsaufwand vermieden. Darüber hinaus wird die Abtrennung eines mitgeführten Wertstoffes erheblich vereinfacht.The invention thus avoids all the problems caused by carried impurities, especially fine-grained Solids. Since there are no more fine filters are required that tend to clog and accordingly require strong pumps, a significant investment and avoided work. In addition, the Separation of a carried material considerably simplified.
In dem folgenden Beispiel wird die Erfindung näher erläutert. The invention is illustrated in the following example explained.
Ein Gemisch aus 1 Vol.-Teil Benzin, Siedepunkt 80 bis 110°C, und 14 Vol.-Teilen Wasser, das aus der Granulierung von Polytetrafluorethylen gemäß Beispiel 1 der US-A 4 439 386 stammt, wird in eine Vorrichtung gemäß Fig. 1 geleitet. Das Flüssigkeitsgemisch enthält geringe Anteile an Polymer und festen Verunreinigungen. Das aus dem Auslauf 6 entnommene Benzin ist frei von Feststoffen und enthält nur noch circa 0,05 Vol.-% Wasser.A mixture of 1 part by volume of gasoline, boiling point 80 to 110 ° C., and 14 parts by volume of water, which comes from the granulation of polytetrafluoroethylene according to Example 1 of US Pat. No. 4,439,386, is introduced into a device according to FIG. 1 headed. The liquid mixture contains small amounts of polymer and solid impurities. The gasoline removed from the outlet 6 is free of solids and contains only about 0.05% by volume of water.
Die Feststoffe sammeln sich am Boden des Gefäßes und können von Zeit zu Zeit über den Bodenauslaß 8 abgetrennt werden. Pro 10 000 l durchgesetztem Flüssigkeitsgemisch werden etwa 8 kg Feststoffe isoliert und auf Polytetrafluorethylen aufgearbeitet.The solids collect at the bottom of the vessel and can be separated from the bottom outlet 8 from time to time. About 8 kg of solids are isolated per 10,000 l of liquid mixture and processed on polytetrafluoroethylene.
Claims (4)
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Legal Events
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| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
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