DE4409715A1 - Quantitative description of chemical crosslinking reaction in paint - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur quantitativen Beschreibung der chemischen Vernetzungsreaktion in Lackfilmen.The invention relates to a method for quantitative Description of the chemical crosslinking reaction in Paint films.
Die Widerstandsfähigkeit von Lackfilmen gegenüber mechanischen und chemischen Belastungen hängt ganz ent scheidend von der Vernetzungsdichte der ausgehärteten Lackfilme ab. Die Vernetzungsdichte wiederum hängt im wesentlichen vom Mengenverhältnis und der Reaktivität der Vernetzungspartner (Bindemittel und Vernetzungsmit tel) und von den zur Anwendung kommenden Vernetzungsbe dingungen (z. B. Höhe der Einbrenntemperatur, Energie der die Vernetzungsreaktion auslösenden Strahlung, Dauer des Einbrennprozesses bzw. der Bestrahlung usw.) ab. Sowohl die Reaktivität der Vernetzungspartner als auch die zur Anwendung kommenden Vernetzungsbedingungen können durch Variation einer Vielzahl von Parametern (z. B. chemische Struktur des Binde- bzw. Vernetzungs mittels, Mitverwendung von Katalysatoren, Höhe der Ein brenntemperatur, Dauer des Einbrennvorganges, Energie der die Vernetzung auslösenden Strahlung, Dauer des Bestrahlungsvorganges usw.) verändert werden. Um eine für den jeweiligen Anwendungsfall optimale Vernetzungs dichte zu erhalten, bedarf es einer Vielzahl von empi rischen Untersuchungen, bei denen Lacke mit unter schiedlichen chemischen Zusammensetzungen unter unter schiedlichen Vernetzungsbedingungen vernetzt werden und die die Vernetzungsdichte beeinflussenden Parameter so lange variiert werden, bis ein Lack mit der für den betreffenden Anwendungsfall optimalen Vernetzungsdichte gefunden ist. Wenn es gelingt, die chemische Ver netzungsreaktion in Lacken quantitativ zu beschreiben, kann der Einfluß der die Vernetzungsreaktion beeinflus senden Parameter für das jeweilige Lacksystem genau erfaßt werden, und damit wird eine gezielte Auswahl dieser Parameter erheblich erleichtert.The resistance of paint films to mechanical and chemical loads depend entirely different from the crosslink density of the cured Paint films. The crosslink density depends on the essential of the ratio and reactivity the cross-linking partner (binder and cross-linking agent tel) and from the networking networks used conditions (e.g. level of baking temperature, energy the radiation triggering the crosslinking reaction, Duration of the stoving process or irradiation etc.) from. Both the reactivity of the crosslinking partner also the networking conditions that apply can by varying a variety of parameters (e.g. chemical structure of the binding or crosslinking by means of the use of catalysts, amount of the firing temperature, duration of the burn-in process, energy the radiation triggering the crosslinking, duration of the Irradiation process, etc.) can be changed. To one optimal networking for the respective application To maintain density, a large number of empi are required investigations in which paints with under different chemical compositions under under different networking conditions are networked and the parameters influencing the crosslink density be varied long until a varnish with that for the optimal networking density is found. If the chemical ver describe the wetting reaction in paints quantitatively, can influence the crosslinking reaction send parameters for the respective coating system precisely be recorded, and this will make a targeted selection this parameter greatly facilitated.
Bei einer bekannten Methode zur quantitativen Beschrei bung der chemischen Vernetzungsreaktion in Lackfilmen, der TBA (Torsional Braid Analysis), wird ein aus Glas fasern hergestellter Gewebestreifen mit dem zu untersu chenden Lack getränkt und seine Versteifung im Verlauf der Vernetzungsreaktion nach der Methode des Torsions pendels gemessen. Nachteiligerweise ist bei dieser Meß methode der mit einer Geräteeinstellung erfaßbare Meß bereich begrenzt und notwendige Erweiterungen des Meß bereichs sind mit zusätzlichen Fehlerquellen und zusätzlichem Bedienungsaufwand verbunden. Die nach diesem Meßverfahren durchgeführten Messungen sind wegen des Auswertens freier Pendelschwingungen sehr zeitauf wendig und empfindlich gegenüber äußeren mechanischen Einflüssen. Bei probenbedingter erhöhter Pendeldämpfung werden die Auswertung der Schwingungsfrequenzen und damit die daraus erhaltenen Ergebnisse unzuverlässig.In a known method for quantitative description practice of the chemical cross-linking reaction in lacquer films, the TBA (Torsional Braid Analysis), is made of glass fiber fabric strips with the to be examined soaked varnish and its stiffening in the course the crosslinking reaction using the torsion method pendulum measured. The disadvantage of this measurement method of measurable with a device setting limited area and necessary extensions of the measurement are with additional sources of error and additional operating effort connected. The after Measurements carried out using this measuring method are due to of evaluating free oscillations is very time consuming agile and sensitive to external mechanical Influences. With increased pendulum damping due to the sample are the evaluation of the vibration frequencies and the results obtained from it are therefore unreliable.
Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht in der Bereitstellung eines neuen Verfahrens zur quantitativen Beschreibung der chemischen Ver netzungsreaktion in Lackfilmen, das die oben beschrie benen Nachteile nicht aufweist.The object underlying the present invention is to provide a new process for the quantitative description of the chemical ver wetting reaction in paint films that described the above ben disadvantages does not have.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur quantita tiven Beschreibung der chemischen Vernetzungsreaktion in Lackfilmen gelöst, bei demThis task is accomplished through a quantitative process tive description of the chemical crosslinking reaction dissolved in paint films, in which
- (1) der zu untersuchende Lack auf ein Gewebeband, das mindestens bis zur Einbrenntemperatur des zu untersuchenden Lackes thermisch stabil und gegenüber dem zu untersuchenden Lack chemisch inert ist und in Dehnungsrichtung einen mechanischen Verlustfaktor tan δ von höchstens 2 sowie eine Federkonstante von höchstens 2000, vorzugsweise höchstens 500 N/m, bezogen auf 1 cm Bandbreite, aufweist, aufgebracht wird,(1) the lacquer to be examined on a fabric tape that at least up to the stoving temperature of the investigating varnish thermally stable and chemical compared to the paint to be examined is inert and one in the direction of expansion mechanical loss factor tan δ of at most 2 as well as a spring constant of at most 2000, preferably at most 500 N / m, based on 1 cm Bandwidth, has, is applied,
- (2) das mit dem zu untersuchenden Lack getränkte oder beschichtete Gewebeband periodisch mit konstanter Frequenz um einen zwischen 0,01 und 5%, vorzugs weise 0,1 bis 0,5%, seiner Länge liegenden Betrag in Längsrichtung gedehnt wird und(2) the soaked with the paint to be examined or coated fabric tape periodically with constant Frequency by between 0.01 and 5%, preferred as 0.1 to 0.5% of its length is stretched in the longitudinal direction and
- (3) im Verlauf der Verfahrensstufe (2) die für die Dehnung notwendige periodisch veränderliche Kraft sowie die Phasenverschiebung zwischen der periodisch veränderlichen Kraft und der periodisch veränderlichen Dehnung in Abhängigkeit von der Dauer der Verfahrensstufe (2) und der Temperatur des mit dem zu untersuchenden Lackes getränkten Gewebebandes gemessen werden.(3) in the course of process step (2) for Elongation required periodically changing force as well as the phase shift between the periodically changing force and the periodically variable elongation depending on the Duration of process stage (2) and the temperature of the soaked with the paint to be examined Fabric tape can be measured.
In Stufe (1) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der zu untersuchende Lack auf ein Gewebeband, das min destens bis zur Einbrenntemperatur des zu untersuchen den Lackes thermisch stabil und gegenüber dem zu unter suchenden Lack chemisch inert ist und in Dehnungsrich tung einen mechanischen Verlustfaktor tan δ von höchstens 2 sowie eine Federkonstante von höchstens 2000, vorzugsweise höchstens 500 N/m, bezogen auf 1 cm Bandbreite, aufweist, aufgebracht.In stage (1) of the process according to the invention, the Lacquer to be examined on a fabric tape that min at least up to the stoving temperature of the the paint is thermally stable and compared to the under Seeking paint is chemically inert and in stretch direction tion a mechanical loss factor tan δ of at most 2 and a spring constant of at most 2000, preferably at most 500 N / m, based on 1 cm Bandwidth, has, applied.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann jeder Lack untersucht werden. Elektrisch abscheidbare Lacke werden bevorzugt durch elektrische Abscheidung auf das Gewebe band aufgebracht. In diesem Fall muß ein elektrisch leitfähiges Gewebeband, beispielsweise ein Gewebeband aus Kohlenstoffasern eingesetzt werden.With the method according to the invention, any paint can to be examined. Electrically separable paints preferably by electrical deposition on the tissue band applied. In this case, an electrical conductive fabric tape, for example a fabric tape made of carbon fibers.
Das erfindungsgemäß eingesetzte Gewebeband muß min destens bis zur Einbrenntemperatur des zu untersuchen den Lackes thermisch stabil sein, gegenüber dem zu untersuchenden Lack chemisch inert sein und darf in Dehnungsrichtung einen mechanischen Verlustfaktor tan δ von höchstens 2 sowie eine Federkonstante von höchstens 2000, vorzugsweise höchstens 500 N/m, bezogen auf 1 cm Bandbreite, aufweisen. Derartige Gewebebänder sind im Handel erhältlich und können beispielsweise aus Natur fasern, Kunstfasern, Glasfasern, Kohlenstoffasern oder aus dünnen Metalldrähten bestehen, wobei Gewebebänder aus Glasfasern und Kohlenstoffasern bevorzugt sind.The fabric tape used according to the invention must min at least up to the stoving temperature of the the paint should be thermally stable compared to investigating varnish may be chemically inert and may be in Direction of elongation a mechanical loss factor tan δ of at most 2 and a spring constant of at most 2000, preferably at most 500 N / m, based on 1 cm Bandwidth. Such fabric tapes are in Available commercially and can, for example, from nature fibers, synthetic fibers, glass fibers, carbon fibers or consist of thin metal wires, with fabric bands made of glass fibers and carbon fibers are preferred.
In Stufe (2) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das mit dem zu untersuchenden Lack getränkte Gewebeband periodisch mit konstanter Frequenz um einen zwischen 0,01 und 5%, vorzugsweise 0,1 bis 0,5%, seiner Länge liegenden Betrag in Längsrichtung gedehnt. Im Verlauf dieser Verfahrensstufe kann das mit dem zu untersuchen den Lack getränkte Gewebeband erwärmt werden, um die Vernetzungsreaktion zu beschleunigen bzw. in Gang zu setzen.In stage (2) of the process according to the invention, the fabric tape soaked with the lacquer to be examined periodically at a constant frequency by one between 0.01 and 5%, preferably 0.1 to 0.5%, of its length lying amount stretched in the longitudinal direction. In the course this stage of the process can investigate that with the the lacquer-soaked fabric tape can be heated to the Accelerate crosslinking reaction or in progress put.
Im Verlauf der Verfahrensstufe (2) wird die für die Dehnung notwendige periodisch veränderliche Kraft sowie die Phasenverschiebung zwischen der periodisch verän derlichen Kraft und der periodisch veränderlichen Deh nung in Abhängigkeit von der Dauer der Verfahrensstufe (2) und der Temperatur des mit dem zu untersuchenden Lackes getränkten Gewebebandes gemessen. Aus den so erhaltenen Meßdaten und den geometrischen Abmessungen des mit dem zu untersuchenden Lack getränkten Gewebe bandes können physikalische Größen wie z. B. der Spei chermodul E′, der Verlustmodul E′′ sowie der Verlustfak tor tan δ berechnet werden. Die für diese Berechnung notwendigen mathematischen Beziehungen sind dem Fach mann bekannt und werden beispielsweise in A. Zosel, Farbe + Lack 94 (10), 1988, S. 809 beschrieben. Mit Hilfe der so erhaltenen physikalischen Größen können die viskoelastischen Eigenschaften des mit dem zu untersuchenden Lack getränkten Gewebebandes quantitativ beschrieben werden. Wenn der mechanischen Verlustfaktor tan 6 des eingesetzten Gewebebandes in Dehnungsrichtung höchstens 2 und die Federkonstante des eingesetzten Gewebebandes in Dehnungsrichtung höchstens 2000, vor zugsweise höchstens 500 N/m, bezogen auf 1 cm Band breite, beträgt, dann dominiert das viskoelastische Verhalten des zu untersuchenden Lackes das viskoelasti sche Verhalten des als Träger eingesetzten Gewebebandes und die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen physikalischen Größen können zur quantitativen Beschreibung der Vernetzungsreaktion des Lackes heran gezogen werden.In the course of process stage (2) the for Stretch necessary periodically changing force as well the phase shift between the periodically changing force and the periodically changing Deh depending on the duration of the process stage (2) and the temperature of the one to be examined Lacquer impregnated fabric tape measured. From that obtained measurement data and the geometric dimensions of the tissue soaked with the paint to be examined bands can be physical quantities such as B. the Spei chermodule E ', the loss module E' 'and the loss factor tor tan δ can be calculated. The one for this calculation necessary mathematical relationships are the subject known and are described for example in A. Zosel, Farbe + Lack 94 (10), 1988, p. 809. With With the help of the physical quantities thus obtained the viscoelastic properties of the with the Examining lacquer soaked fabric tape quantitatively to be discribed. If the mechanical loss factor tan 6 of the fabric tape used in the stretch direction at most 2 and the spring constant of the used Fabric tape in the stretching direction at most 2000, before preferably at most 500 N / m, based on 1 cm band width, is then dominated by the viscoelastic Behavior of the lacquer to be examined the viskoelasti cal behavior of the fabric tape used as a carrier and those obtained by the process of the invention physical quantities can be used for quantitative Description of the crosslinking reaction of the lacquer to be pulled.
Zur Durchführung der Verfahrensstufen (2) und (3) können kommerziell erhältliche dynamisch-mechanische Analysatoren eingesetzt werden. Derartige Geräte werden beispielsweise von den Firmen Polymer Laboratories, Loughborough, Großbritannien und Rheometrics, Piscataway, New Jersey, USA angeboten.To carry out process stages (2) and (3) can be commercially available dynamic mechanical Analyzers are used. Such devices are for example from Polymer Laboratories, Loughborough, UK and Rheometrics, Piscataway, New Jersey, United States.
Im folgenden Beispiel wird die Erfindung näher er läutert.In the following example, the invention is closer purifies.
Auf ein 15 mm langes und 5 mm breites Gewebeband mit einer Federkonstante in Dehnungsrichtung von 210 N/m, das aus Glasfasern hergestellt worden ist und dessen Fäden in einem Winkel von 45° zur Längsrichtung des Gewebebandes verlaufen, werden drei Tropfen eines Klar lackes, der ein blockiertes Polyisocyanat als Ver netzungsmittel und ein hydroxylgruppenhaltiges Poly acrylatharz als Bindemittel enthält, aufgetragen. Das mit dem zu untersuchenden Lack getränkte Gewebeband wird eine Stunde lang bei 40°C getrocknet und an schließend in Längsrichtung in die Probeneinspannvor richtung eines dynamisch-mechanischen Analysators (MK2 der Firma Polymer Laboratories) gespannt. Dann wird das getränkte Gewebeband kontinuierlich (4°C pro Minute) bis auf 200°C aufgeheizt und dabei mit einer konstan ten Frequenz von 1 Hz um 23 µm periodisch gedehnt. Während dieses Aufheizungsprozesses mißt der dynamisch- mechanische Analysator die für diese Dehnung notwendige periodisch veränderliche Kraft sowie die Phasenver schiebung zwischen der periodisch veränderlichen Kraft und der periodisch veränderlichen Dehnung in Abhängig keit von der Dauer des Aufheizprozesses und der Tempe ratur des mit dem zu untersuchenden Lackes getränkten Gewebebandes und errechnet aus den erhaltenen Meßdaten den Speichermodul E′ und den Verlustfaktor tan δ. Das Ergebnis der Messung kann Abb. 1 entnommen werden. Der Abb. 1 kann entnommen werden, daß der Aufbau des poly meren Netzwerkes bei 119°C beginnt, was durch einen drastischen Anstieg des Speichermoduls E′ bei gleich zeitigem Abfall des Verlustfaktors tan δ angezeigt wird, und bei ca. 160°C im wesentlichen abgeschlossen ist. Wenn diese Meßergebnisse mit an anderen Lacksyste men gewonnenen Meßergebnissen verglichen werden, können weitere wertvolle Informationen, wie z. B. Informationen über relative Reaktionsgeschwindigkeiten, relative Aktivierungsenergien, unterschiedliche Entkappungstem peraturen usw., gewonnen werden.On a 15 mm long and 5 mm wide fabric tape with a spring constant in the direction of expansion of 210 N / m, which is made of glass fibers and whose threads run at an angle of 45 ° to the longitudinal direction of the fabric tape, three drops of a clear varnish, the contains a blocked polyisocyanate as crosslinking agent and a hydroxyl-containing polyacrylate resin as a binder. The fabric tape soaked with the lacquer to be examined is dried for one hour at 40 ° C. and then stretched in the longitudinal direction into the sample clamping device of a dynamic mechanical analyzer (MK2 from Polymer Laboratories). Then the impregnated fabric tape is continuously heated (4 ° C per minute) to 200 ° C and periodically stretched by 23 µm at a constant frequency of 1 Hz. During this heating process, the dynamic mechanical analyzer measures the periodically changing force required for this stretching and the phase shift between the periodically changing force and the periodically changing stretching as a function of the duration of the heating up process and the temperature of the soaked with the paint to be examined Fabric tape and calculates the storage module E 'and the loss factor tan δ from the measurement data obtained. The result of the measurement can be seen in Fig. 1. The Fig. 1 can be seen that the construction of the polymeric network begins at 119 ° C, which is indicated by a drastic increase in the memory module E 'with a simultaneous drop in the loss factor tan δ, and at about 160 ° C essentially is completed. If these measurement results are compared with measurement results obtained at other paint systems, further valuable information, such as, for example, B. information about relative reaction rates, relative activation energies, different Entkappstem temperatures, etc. can be obtained.
Claims (3)
- (1) der zu untersuchende Lack auf ein Gewebeband, das mindestens bis zur Einbrenntemperatur des zu untersuchenden Lackes thermisch stabil und gegenüber dem zu untersuchenden Lack chemisch inert ist und in Dehnungsrichtung einen mecha nischen Verlustfaktor tan δ von höchstens 2 sowie eine Federkonstante von höchstens 2000 N/m, bezogen auf 1 cm Bandbreite, aufweist, aufgebracht wird,
- (2) das mit dem zu untersuchenden Lack getränkte oder beschichtete Gewebeband periodisch mit konstanter Frequenz um einen zwischen 0,01 und 5% seiner Länge liegenden Betrag in Längsrich tung gedehnt wird und
- (3) im Verlauf der Verfahrensstufe (2) die für die Dehnung notwendige periodisch veränderliche Kraft sowie die Phasenverschiebung zwischen der periodisch veränderlichen Kraft und der periodisch veränderlichen Dehnung in Abhängig keit von der Dauer der Verfahrensstufe (2) und der Temperatur des mit dem zu untersuchenden Lackes getränkten Gewebebandes gemessen werden.
- (1) the lacquer to be examined on a fabric tape that is thermally stable at least up to the stoving temperature of the lacquer to be examined and chemically inert to the lacquer to be examined and that has a mechanical loss factor tan δ of at most 2 and a spring constant of at most 2000 N in the direction of expansion / m, based on 1 cm bandwidth, is applied,
- (2) the fabric tape soaked or coated with the lacquer to be examined is periodically stretched in the longitudinal direction at a constant frequency by an amount between 0.01 and 5% of its length, and
- (3) in the course of process stage (2), the periodically variable force required for the elongation and the phase shift between the periodically variable force and the periodically variable elongation, depending on the duration of process stage (2) and the temperature of the one to be examined Lacquer impregnated fabric tape can be measured.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: BASF COATINGS AG, 48165 MUENSTER, DE |
|
| 8141 | Disposal/no request for examination |