DE4409027A1 - Decontaminating organic-charged aq. effluents or residues - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Dekontaminierung von mit organischen Schadstoffen belasteten wäßrigen Lö sungen und/oder Abwässern nach dem Oberbegriff des Patent anspruches 1 und eine Anordnung zur Durchführung dieses Verfahrens nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 7.The invention relates to a method for decontamination of aqueous solvents contaminated with organic pollutants solutions and / or waste water according to the preamble of the patent Claim 1 and an arrangement for performing this Method according to the preamble of claim 7.
Beispielsweise fallen bei der Pestizid-Produktion und in der fotochemischen Industrie flüssige Produktionsrückstände oder Abwässer an, die extrem hoch mit organischen Substan zen oder einem Gemisch aus organischen und anorganischen Substanzen belastet sind. So liegt der chemische Sauer stoffbedarf (CSB) bei Rückständen aus der Lindan-Produktion bei etwa 600.00 mg O₂/l. Gemische aus Fixier- und Entwick lerlösungen haben CSB-Werte um 90.000 mg O₂/l. Eine große Menge von Produktionsrückständen aus der inzwischen einge stellten Lindan-Produktion (Gamma-Hexachlorcyclohexan, HCH) lagert bereits über Jahre noch immer in den Herstellerwer ken, ohne daß es derzeit eine Möglichkeit gäbe, diese ge ordnet zu entsorgen.For example, in pesticide production and in liquid residues in the photochemical industry or waste water that is extremely high with organic substances zen or a mixture of organic and inorganic Substances are contaminated. That's the chemical acid material requirements (COD) for residues from Lindane production at about 600.00 mg O₂ / l. Mixtures of fixative and developer Solutions have COD values around 90,000 mg O₂ / l. A big Amount of production residues from the meanwhile put lindane production (gamma-hexachlorocyclohexane, HCH) has been stored in the manufacturer's for years ken, without there being a way to do this arranges to dispose of.
Fixier-, Entwicklerlösungen und Gemische derselben werden derzeit durch Eindampfen der Lösungen und Deponierung der Rückstände auf einer Sonderabfalldeponie entsorgt. Diese Entsorgung ist jedoch aufwendig und kostenintensiv.Fixing, developer solutions and mixtures thereof currently by evaporating the solutions and dumping the Residues disposed of in a special waste landfill. These However, disposal is time-consuming and costly.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfah ren zur Dekontaminierung von mit organischen Schadstoffen belasteten wäßrigen Lösungen und/oder Abwässern anzugeben, mit dem eine sichere und preiswertere Entsorgung dieser Lö sungen bzw. Abwässer möglich ist. Außerdem gibt die Erfin dung eine Anordnung zur Durchführung dieses Verfahrens an.The object of the present invention is a method for the decontamination of organic pollutants indicate contaminated aqueous solutions and / or waste water, with the safe and cheaper disposal of this Lö solutions or waste water is possible. In addition, the Erfin an order to carry out this procedure.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs genann ten Art, das durch die kennzeichnenden Merkmale des Patent anspruches 1 gekennzeichnet ist, und durch eine Anordnung gelöst, die durch die kennzeichnenden Merkmale des Patent anspruches 7 gekennzeichnet ist. This task is called by a method of the beginning ten kind that by the characteristic features of the patent Claim 1 is characterized, and by an arrangement solved by the characteristic features of the patent Claim 7 is marked.
Der wesentliche Vorteil der Erfindung besteht darin, daß eine sichere und preiswerte Entsorgung von mit organischen Schadstoffen belasteten wäßrigen Lösungen und/oder Abwäs sern ermöglicht wird.The main advantage of the invention is that safe and inexpensive disposal of organic Aqueous solutions and / or sewage contaminate pollutants is made possible.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung gehen aus den Unteransprüchen hervor.Advantageous embodiments of the invention are shown in the Sub-claims emerge.
Zur Erfindung führten die folgenden Überlegungen. Werden organische Substanzen einer bestimmten, geringfügig über dem Ionisierungspotential der Verbindung liegenden elektro kinetischen Energie ausgesetzt, so erfolgt ihre Ionisie rung, meist in der Form der Deprotonierung, d. h. es werden mindestens ein Wasserstoff-Ion (H⁺) und ein Elektron (e⁻) abgegeben. Die Deprotonierung führt z. B. in wäßrigen Lö sungen bei Alkanen zur Bildung von chemisch instabilen Alkenen, die sich meist unter Aufnahme von Wasserstoff- Ionen auf einer niedrigeren Molekülgröße zu Alkanen umfor mieren. So konnte z. B. beobachtet werden, daß ein Molekül C₂₄H₅₀ (Tetracosan) zu 2 Molekülen C₁₂H₂₆ (Dodecan), nach Ab spaltung von 2 H-Ionen und 2 Elektronen zu je 2 Molekülen Dodecen (C₁₂H₂₄), danach wiederum zu je 2 Molekülen Hexan (C₆H₁₄) zerfiel, ehe in einer wäßrigen Lösung das Hexan zu CO₂ aufoxidiert wurde. Offensichtlich unterliegt auch Wasser der Deprotonierung und der naszierende Sauerstoff dient als Oxidans. The following considerations led to the invention. Become organic substances of a certain, slightly above the ionization potential of the connection exposed to kinetic energy, it is ionized tion, mostly in the form of deprotonation, d. H. it will at least one hydrogen ion (H⁺) and one electron (e⁻) submitted. The deprotonation leads z. B. in aqueous solution solutions for alkanes to form chemically unstable Alkenes, which are mostly absorbed by hydrogen Convert ions on a smaller molecular size to alkanes lubricate. So z. B. be observed that a molecule C₂₄H₅₀ (tetracosane) to 2 molecules C₁₂H₂₆ (dodecane), from Ab cleavage of 2 H ions and 2 electrons of 2 molecules each Dodecene (C₁₂H₂₄), then again with 2 molecules of hexane (C₆H₁₄) decayed before the hexane in an aqueous solution CO₂ was oxidized. Obviously, too Deprotonation water and nascent oxygen serves as an oxidant.
Es ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung erkannt worden, daß die oben beschriebenen Phänomene auch dann eintreten, wenn auf organische Substanzen in einer wäßrigen Lösung oder in einem geeigneten Lösemittel eine hochfrequente Strahlung einwirkt, sofern die abgegebene Energie das Ioni sierungspotential der zu behandelnden Verbindung(en) eher geringfügig übersteigt.It has been recognized in the context of the present invention that that the phenomena described above also occur if on organic substances in an aqueous solution or a high frequency in a suitable solvent Radiation acts, provided the energy released by the ioni potential of the compound (s) to be treated slightly exceeds.
Die Zerlegungsprozesse der Verbindungen können dadurch be schleunigt werden, daß vorteilhafterweise der zu reinigen den Flüssigkeit Wasser und/oder ein Oxidationsmittel wie Ozon oder Peroxide beigegeben wird.The decomposition processes of the connections can be be accelerated that advantageously to clean the liquid water and / or an oxidizing agent such as Ozone or peroxides are added.
Die Wirkungen der HF-Technologie wurden in zwei Versuchsan ordnungen parallel am Beispiel von Fixier bad/Entwicklerlösungen untersucht. Nach Entsilberung wies die Lösung einen CSB von 89.400 mg O₂/l sowie Gehalte an Ammonium (als N) von 16.000 mg/l, an Sulfat von 1.200 mg/l, an Halogenverbindungen von 0,75 mg/l (als AOX) sowie ge ringe Mengen von Schwermetallen, insbesondere Chrom und Zink auf. Die Lösung wurde zunächst in einem Mischbett- Ionentauscher entsalzt. Danach wurden parallel in zwei Ver suchsanordnungen je 250 ml Fixierbad/Entwicklerlösung ange setzt. Die erste Versuchsanordnung wurde ohne weitere Zuga be von Hilfsmitteln verwandt, der zweiten wurde H₂O₂ zuge fügt, wobei eine heftige Reaktion eintrat. Beide Proben wurden sodann für mehrere Stunden einer Strahlung von 2,45 GHz mit einer abgegebenen Leistung von 72 W ausgesetzt, wo bei nach 2 Stunden für die zweite Probe nochmals eine ge ringe Menge Wasserstoffperoxid beigegeben wurde. Am Ab schluß der Versuchsreihe war für beide Proben der CSB von 1.000 mg O₂/l signifikant unterschritten worden, bei der mit H₂O₂ versetzten Probe wurde der Wert in einer um ca. 30% kürzeren Zeit erreicht.The effects of RF technology were investigated in two experiments Orders in parallel using the example of Fixier bad / developer solutions examined. Pointed after desilvering the solution has a COD of 89,400 mg O₂ / l and contents Ammonium (as N) of 16,000 mg / l, sulfate of 1,200 mg / l, on halogen compounds of 0.75 mg / l (as AOX) and ge rings of heavy metals, especially chromium and Zinc on. The solution was first placed in a mixed bed Desalinated ion exchanger. Thereafter, two ver search arrangements each 250 ml fixer / developer solution puts. The first experimental set-up was carried out without further ado be used by aids, the second was H₂O₂ adds, with a violent reaction. Both samples were then exposed to radiation of 2.45 for several hours GHz exposed with a power output of 72 W where when after 2 hours for the second sample again a ge small amount of hydrogen peroxide was added. On Ab At the end of the test series, the COD of 1,000 mg O₂ / l has been significantly undercut with H₂O₂ added sample, the value was approx. 30% shorter time achieved.
Eine gleichgerichtete Entwicklung wurde bei einer Emulsion mit 35 Vol.-% Lindan (Gamma-HCH) beobachtet, die bei einem Ausgangs-CSB von ca. 600.000 mg O₂/l nach 6-stündiger Expo sition unter Entwicklung von Trichlorethen und Trichlorethan und unter Zufügung von H₂O₂ auf einen CSB un ter 4.000 mg O₂/l gebracht werden konnte. Hierbei traten Temperaturen von <200°C auf.A rectified development was with an emulsion with 35 vol .-% lindane (gamma-HCH) observed with a Starting COD of approx. 600,000 mg O₂ / l after 6 hours of expo sition under development of trichlorethylene and Trichloroethane and adding H₂O₂ to a COD un ter 4,000 mg O₂ / l could be brought. Here kicked Temperatures of <200 ° C.
Die Anlagekonfiguration und die Konstruktionsmerkmale wer den im wesentlichen bestimmt u. a. durch die Konzentration, die Art der zu behandelnden Substanzen, ihre physikalisch-che mischen Parameter, die Mengen und die zu erreichende Restbelastung. Bei einem CSB von <5.000 mg O₂/l wird vor teilhafterweise eine Betriebsweise in Chargen, bei einem CSB <5.000 mg O₂/l vorteilhafterweise eine Betriebsweise im direkten (einmaligen) Durchlauf gewählt. Die Gesamtanlagen konfiguration besteht aus der HF-Anlage und den Neben- und Hilfsanlagen wie Meß- und Regelungsanlagen, Pumpen, Zwi schenbehältern, Dosieranlagen für Oxidationsmittel, Ionen tauscher usw. The system configuration and the design features who which essentially determines u. a. through concentration, the type of substances to be treated, their physical mix parameters, the quantities and the to be achieved Residual load. At a COD of <5,000 mg O₂ / l before partly a batch mode of operation at one COD <5,000 mg O₂ / l advantageously an operation in direct (one-time) run selected. The overall systems configuration consists of the HF system and the secondary and Auxiliary systems such as measuring and control systems, pumps, intermediate containers, dosing systems for oxidizing agents, ions exchanger etc.
Die HF-Anlage besteht aus der Abschirmung für elektromagne tische Wellen und dem Reaktor. Der Reaktor umfaßt den Reak tionsbehälter, Hochfrequenzsender für eine oder mehrere für wissenschaftliche, industrielle und medizinische Anwendun gen freigegebene Frequenzen (sogenannte ISM-Frequenzen) so wie die sicherheitstechnischen Einrichtungen wie Drucksi cherheitsventile und Anzapfstellen für den Abzug von sich bildenden Gasen. Vorteilhafterweise werden die Nebenein richtungen des Reaktors wie z. B. Injektoren und Mischer für die Oxidationsmittel, Kompensatoren für den Dehnungsaus gleich und der Kühler außerhalb der Abschirmung eingerich tet.The HF system consists of the shield for electromagnetic table waves and the reactor. The reactor includes the reak tion container, high-frequency transmitter for one or more for scientific, industrial and medical applications released frequencies (so-called ISM frequencies) like the safety devices like Drucksi Safety valves and tapping points for the extraction of themselves forming gases. The side effects are advantageous directions of the reactor such. B. injectors and mixers for the oxidizing agents, expansion joints the same and the cooler set up outside the shield tet.
Der Reaktionsbehälter wird je nach Durchsatzmenge vorteil hafterweise aus hitzefestem Glas und/oder Kunststoff herge stellt und mit den Nebenanlagen des Reaktors über Kompensa toren verbunden. Vorteilhafterweise wird der Querschnitt des Reaktors so gestaltet, daß eine möglichst niedrige Fließgeschwindigkeit erzielt wird. Der Reaktor kann als Reaktionsbehälter oder als Rohr in beliebiger Gestaltung (z. B. wie dargestellt als U-Rohr, als gerades oder gewen deltes Rohr) ausgebildet sein. Je nach der Abstrahlungscha rakteristik der HF-Sender werden ein oder mehrere Sender mit gleicher oder unterschiedlichen Frequenzen eingesetzt und beispielsweise in linearer oder radialer Anordnung un mittelbar am Reaktor oder dicht am Reaktor angeordnet. Als Frequenzen werden vorzugsweise freigegebene ISM-Frequenzen eingesetzt. Diese sind:The reaction vessel is advantageous depending on the throughput fortunately made of heat-resistant glass and / or plastic provides and with the auxiliary systems of the reactor via Kompensa gates connected. The cross section is advantageous of the reactor designed so that the lowest possible Flow rate is achieved. The reactor can be used as Reaction container or as a tube in any design (e.g. as shown as a U-tube, as a straight or a straight one deltes tube) be formed. Depending on the radiation scheme The characteristics of the RF transmitters become one or more transmitters used with the same or different frequencies and, for example, in a linear or radial arrangement arranged indirectly on the reactor or close to the reactor. When Frequencies are preferably released ISM frequencies used. These are:
13,56 MHz ± 6,68 kHz
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40,68 MHz ± 20,00 kHz
915 MHz ± 25 MHz
2450 MHz ± 50 MHz
5800 MHz ± 75 MHz
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5800 MHz ± 75 MHz
24225 MHz ± 125 MHz.
Vorzugsweise werden, außer für Spezialanwendungen, die Fre quenzbereiche 915 MHz und 2450 MHz gewählt. Vorzugsweise wird die Injektionsstelle für Oxidationsmittel unmittelbar vor dem Eingangsstutzen des Reaktorbehälters angeordnet. Der Kühler herkömmlicher und handelsüblicher Bauweise wird zweckmäßigerweise am Ausgangs des Reaktors angeordnet.Preferably, except for special applications, the Fre frequency ranges 915 MHz and 2450 MHz selected. Preferably becomes the injection site for oxidants immediately arranged in front of the inlet port of the reactor vessel. The cooler is of conventional and commercial design expediently arranged at the outlet of the reactor.
Gemäß der Figur bildet vorzugsweise der eine Schenkel eines U-förmigen Rohres den Reaktorbehälter 1. An diesem einen Schenkel sind der oder die HF-Sender 3 angeordnet. Der eine Schenkel und die HF-Sender 3 sind von einer Abschirmung 2 umgeben. Der andere Schenkel des Reaktors verläuft durch den Kühler 6 zum Ausgang 8. Die zu dekontaminierende Lösung wird durch eine Pumpe 9 zum Eingangsstutzen 5 des Reaktor behälters 1 gepumpt. Die Zugabe des Oxidationsmittels er folgt vorzugsweise über die Injektionsstelle 4 unmittelbar vor dem Eingangsstutzen 5.According to the figure, one leg of a U-shaped tube preferably forms the reactor vessel 1 . The one or more RF transmitters 3 are arranged on this one leg. One leg and the RF transmitter 3 are surrounded by a shield 2 . The other leg of the reactor runs through the cooler 6 to the outlet 8 . The solution to be decontaminated is pumped by a pump 9 to the inlet port 5 of the reactor container 1 . The addition of the oxidizing agent is preferably carried out via the injection point 4 immediately before the inlet nozzle 5 .
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