DE437623C - Device for the determination of carbonic acid by means of its ability to absorb heat - Google Patents

Device for the determination of carbonic acid by means of its ability to absorb heat

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DE437623C
DE437623C DES71368D DES0071368D DE437623C DE 437623 C DE437623 C DE 437623C DE S71368 D DES71368 D DE S71368D DE S0071368 D DES0071368 D DE S0071368D DE 437623 C DE437623 C DE 437623C
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    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
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    • G01N21/35Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
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Description

Einrichtung zur Bestimmung von Kohlensäure mittels ihrer Absorptionsfähigkeit für Wärmestrahlen. Die Bestimmung der Kohlensäure bei Gegenwart anderer Gase, wie z. B. als Bestandteil des Generatorgases, erfordert entweder, wenn chemische Absorptionsverfahren zur Bestimmung benutzt werden, einen verhältnismäßig umfangreichen Gerätesatz, oder sie unterliegt leicht Störungen, wenn die Bestimmung mit Hilfe der Wärmeleitfähigkeit gemacht werden soll, da in diesem Falle die Beimischung einer geringen Menge Wasserstoff die Wärmeleitung ebensosehr beeinflußt wie die sechsfache Menge Kohlensäure. Es ist ferner vorgeschlagen, die Kohlensäure mit Hilfe der Wärmeabsorption zu bestimmen, die bei ihr im Vergleich zu anderen Gasen eine sehr hohe ist. Da nur die Gesamtstrahlungsabsorption gemessen wird, so fällt gleichwohl die Anwesenheit anderer Gase praktisch meist als Fehlerquelle erheblich ins Gewicht. Besonders ist dies der Fall, wenn geringe Mengen Kohlensäure in einem Gemisch mit einer verhältnismäßig großen Menge absorbierender Gase bestimmt werden sollen. Als Beispiel möge die Bestimmung der Kohlensäure in Generatorgas durch Vergleich der Absorption des Generatorgases mit der von Luft als Vergleichsgas dienen. Das Generatorgas enthält insbesondere so viel mehr Kohlenoxyd als Kohlensäure, daß trotz der geringeren Absorptionsfähigkeit des Kohlenoxyds die Messung mit einem erheblichen Fehler behaftet ist.Device for the determination of carbon dioxide by means of its absorption capacity for heat rays. Determination of carbonic acid in the presence of other gases, such as z. B. as a component of the generator gas, if either requires chemical absorption processes to be used for the determination, a relatively extensive set of equipment, or it is easily subject to interference when the determination is made with the aid of thermal conductivity should be made, since in this case the admixture of a small amount of hydrogen the conduction of heat is influenced just as much as six times the amount of carbonic acid. It it is also proposed to determine the carbon dioxide with the help of heat absorption, which in her case is very high compared to other gases. Since only the total radiation absorption is measured, the presence of other gases practically mostly falls significant as a source of error. This is especially the case when low Amounts of carbonic acid in a mixture with a relatively large amount of absorbent Gases are to be determined. As an example, let the determination of the carbonic acid in Generator gas by comparing the absorption of the generator gas with that of air serve as reference gas. In particular, the generator gas contains so much more carbon monoxide than carbonic acid, that in spite of the lower absorption capacity of the carbon dioxide the Measurement is fraught with a significant error.

Die Erfindung betrifft ein Mittel, um diesen Fehler so weit unschädlich zu machen, daß die Absorptionsbestimmungen für Mischungen mit geringem Kohlensäuregehalt praktisch verwertbar werden. Diese besteht darin, den Teil der Strahlung in demjenigen Wellenbereich, der hauptsächlich von den der Kohlensäure beigemischten Gasen, besonders Kohlenoxyd, absorbiert wird, nicht aber von der Kohlensäure selbst, durch ein geeignetes Absorptionsmittel zu schwächen, dadurch den Einfluß der Beimischungen auf das Meßergebnis zu verringern und die Fehler in praktisch zulässige Grenzen einzuengen. Würde es gelingen, durch ein Absorptionsmittel alle Strahlungen in dem Bereich der Kohlenoxydabsorption zu verschlucken, so würde der Kohlenoxydgehalt überhaupt keinen Einfluß auf das Meßergebnis mehr haben. Das an sich naheliegende Mittel, die Beimengungen durch absorbierende Substanzen unschädlich zu machen, in deren Absorptionsbereich die Absorptionsbande der Beimengungen fallen, scheint zunächst nicht anwendbar. Man hat nämlich bei der Mischung von Kohlensäure mit Kohlenoxyd den Fall, daß die wichtigste Absorptionsbande jedes der beiden Gase sich mit der wichtigsten des anderen etwas überschneidet, so daß es nicht möglich ist, die von dem Kohlenoxyd absorbierten Strahlen durch das weitere Absorptionsmittel zu unterdrücken, dagegen die von der Kohlensäure absorbierten zu erhalten. Es hat sich aber gezeigt, daß trotz dieses störenden Umstandes es möglich ist, durch stärkere Absorption der Wellenlängen der Kohlenoxydbande den Meßfehler genügend zu verringern, dadurch, daß man ein Absorptionsmittel verwendet, das seine Absorptionsfähigkeit gerade in dem Gebiete, wo die Kohlensäure- und Kohlenoxydbande zusammenfallen, sehr stark ändert, und zwar in dem Sinne, daß die Absorption hauptsächlich die Kohlenoxydbande trifft. Dieses Mittel ist der Quarz. Die Verhältnisse sind in Abb. r schematisch dargestellt. Als Abszissen eines rechtwinkligen Koordinationssystems sind Wellenlängen in ,u aufgetragen, als Ordinaten für die wichtigste Bande die Absorption der Kohlensäure in Kurve ca, des Kohlenoxyds in Kurve b und die Durchlässigkeit für Quarz in Kurve c. Man erkennt, daß der Quarz etwa von .4,6 ,u ab nach größeren Wellenläng:-n zu schnell stärker absorbiert. Versuche haben ergeben, daß die Strahlung, die von dem Kohlenoxyd absorbiert werden würde, durch das Ouarzfilter zum großen Teil vernichtet wird, so daß die Wirkung dieselbe ist, als ob das Kohlenoxyd in entsprechend geringerer Menge vorhanden wäre, und daß die verbleibende Wirkung des Kohlenoxydes für praktisch in Betracht kommende Verhältnisse in so geringem Grade schwankt, daß es für die erforderliche Genauigkeit genügt, den stets bekannten Durchschnittswert des Kohlenoxydgehaltes in Rechnung zu ziehen und darnach die von der Kohlensäure hervorgerufene Absorption zu bestimmen. Man kann die Verhältnisse auch so auffassen: Der Betrag der Quarzabsorption, der die von der Kohlensäure und dem Kohlenoxyd absorbierbaren Strahlungsmengen gleichmäßig trifft, wirkt wie eine Vergrößerung der Schichtdicke beim Prüfgas, während die entsprechende Beeinflussung des Vergleichsgases wegen der anderen Verteilung der Energie im Absorptionsspektrum geringer ist. Soweit aber die Quarzabsorption die Absorption im Kohlenoxyd stärker verringert als die in der Kohlensäure, dient sie zur Beschränkung des Meßfehlers. Die Dicke der Quarzschicht muß so gewählt werden, daß eine genügende prozentische Einschränkung des Meßfehlers erfolgt, daß aber andererseits die das Prüfgas treffende Strahlungsenergie in dem Bereich der fraglichen Banden nicht zu sehr geschwächt wird, damit nicht zu große Anforderungen an die Empfindlichkeit des Anzeigegerätes gestellt werden.The invention relates to a means of eliminating this error as far as possible to make that the absorption provisions for low carbon mixtures become practically usable. This consists in the part of the radiation in the person Wave range, mainly from the gases added to the carbonic acid, especially Carbon dioxide, is absorbed, but not from the carbon dioxide itself, by a suitable one To weaken absorbents, thereby reducing the influence of the admixtures on the measurement result to reduce and to narrow the errors within practically permissible limits. It would through an absorbent all radiation in the area of carbon oxide absorption succeed swallowed, the carbon dioxide content would have no effect on it Have more measurement result. The obvious means, the admixtures through to make absorbent substances harmless, in their absorption range the The absorption band of the admixtures falls, does not seem to be applicable at first. Man in the case of the mixture of carbonic acid with carbonic oxide it is the most important The absorption band of each of the two gases is somewhat related to the most important of the other overlaps so that it is not possible for those absorbed by the carbon dioxide To suppress rays through the further absorbent, on the other hand that of the Carbonic acid to get absorbed. But it has been shown that despite this disturbing circumstance it is possible due to stronger absorption of the wavelengths of the Carbon oxide band to reduce the measurement error sufficiently by using an absorbent used, its absorption capacity precisely in the area where the carbonic acid and carbon oxide bands coincide, changes very strongly, in the sense that the absorption hits mainly the carbon oxide band. This means is the quartz. The relationships are shown schematically in Fig. R. As the abscissa of a right-angled Coordination system, wavelengths are plotted in, u, as the ordinates for the the most important band is the absorption of carbonic acid in curve ca, of carbon dioxide in Curve b and the transmittance for quartz in curve c. You can see that the quartz from about .4.6, u down to greater wavelength: -n absorbed more quickly too quickly. try have shown that the radiation that would be absorbed by the carbon monoxide is largely destroyed by the quartz filter, so that the effect is the same is as if the carbon dioxide were present in a correspondingly smaller amount, and that the remaining Effect of carbon dioxide for practically in The conditions under consideration fluctuate to such an extent that it is necessary for the required Accuracy is sufficient, the always known average value of the carbon oxide content to take into account and then the absorption caused by the carbonic acid to determine. The relationships can also be understood as follows: The amount of quartz absorption, that the amounts of radiation that can be absorbed by carbon dioxide and carbon dioxide are uniform hits, acts like an increase in the layer thickness of the test gas, while the corresponding Influence on the reference gas due to the different distribution of energy in the absorption spectrum is less. But as far as the quartz absorption, the absorption in carbon dioxide is stronger less than that in carbonic acid, it serves to limit the measurement error. The thickness of the quartz layer must be chosen so that a sufficient percentage The measurement error is restricted, but on the other hand the one that hits the test gas Radiant energy in the area of the bands in question not weakened too much so that there are not too great demands on the sensitivity of the display device be asked.

Die Anordnung der Apparatur kann beispielsweise nach dem Schema gemäß Abb. 2 geschehen. Zum Vergleich kommt die Absorption zweier Gasmengen, des Prüfgases einerseits und eines Vergleichsgases, z. B. Luft, andererseits, die in zwei Kammern i und a eingeschlossen sind. Auf der einen Seitder Kammern befindet sich als Strahlungsquelle beispielsweise ein elektrisch geheiztes Blech 3, auf der anderen Seite befinden sich die Bolometerwiderstände 4 und 5, deren durch die Absorption beeinflußten Temperaturen mittels eines an sich bekannten elektrischen Meßverfahrens derart verglichen werden, claß ein bestimmter Ausschlag des Meßgerätes 6 einen bestimmten Temperaturunterschied der Widerstände 4 und 5 und damit einer bestimmten Absorption in der Prüfgaskammer i entspricht. Beispielsweise können die beiden Bolometerwiderstände Teile zweier Wheatstonscher Brücken sein, deren Brückenströme in einem Verhältnisstrommesser verglichen werden. Gemäß der Erfindung wird in einer solchen Anordnung zwischen Strahlungsquelle, 3 und Bolometerwiderständen 4, 5 im Strahlenbereich beider Gase eine gleich stark wirkende Menge Quarz angebracht, die in dem Beispiel der Zeichnung in Form von Fenstern 7, 8, g, io an den Gaskammern angeordnet ist. In dem Strahlenbüschel des Vergleichsgases können die Quarzfilter auch entbehrt werden. Um die Anwendung der Einrichtung zu zeigen, sind in Abb. 3 durch Versuche zu ermittelnde Absorptionskurven d von Kohlensäure und e von Kohlenoxyd bei Anwendung des Quarzfilters schematisch wiedergegeben, für den Prozentgehalt als Abszisse und den Galvanometerausschlag a als Ordinate. Durch dieMessung bestimmt wird der Wert der Gesamtabsorption für Kohlensäure, Kohlenoxyd und andere Bestandteile, der bei gleichbleibendem Kohlenoxydgehalt und wechselndem Kohlensäuregehalt durch eine der Kurve d äquidistante Kurve f dargestellt würde. Mit einem bekannten Durchschnittswert des Kohlenoxydgehaltes kann man aber rechnen, da, wie bemerkt, die Schwankungen des Kohlenoxydgehaltes bei Anwendung der Erfindung keine unzulässigen Fehler mehr ergeben. Es sei beispielsweise als mittlerer Kohlenoxydgehalt ein solcher von 25 Prozent angenommen. Dann würde allgemein die zur Abszisse 25 gehörige Ordinate der Kohlenoxydabsorptionskurve e von dem der Gesamtabsorption entsprechenden Ausschlag abzuziehen sein, um die Ordinate der Kohlensäurekurve zu erhalten, aus der man dann den gesuchten Wert als Abszisse bestimmen würde. Dabei ist der Einfachheit halber Proportionalität von Ausschlag und Absorption vorausgesetzt. Kommt aber ein für allemal, wie dies meist der Fall sein wird, immer derselbe Prozentgehalt an Kohlenoxyd als Durchschnittswert in Frage, so kommt auch nur eine einzige Kurve d der Meßwerte in Frage.- Es erübrigt sich dann, die zu dem Meßergebnis zugehörige Ordinate der Kohlensäurekurve f erst zu bestimmen, man kann vielmehr unmittelbar, da jedem Meßwert ein bestimmter Kohlensäurewert zugehört, auf die Abszisse schließen.The arrangement of the apparatus can, for example, according to the scheme according to Fig. 2 happen. The comparison is made between the absorption of two gas quantities, the test gas on the one hand and a reference gas, e.g. B. air, on the other hand, which is in two chambers i and a are included. There is a radiation source on one side of the chambers for example, an electrically heated sheet 3, are located on the other side the bolometer resistances 4 and 5, their temperatures influenced by the absorption be compared by means of an electrical measuring method known per se in such a way that A certain deflection of the measuring device 6 claß a certain temperature difference of resistors 4 and 5 and thus a certain absorption in the test gas chamber i corresponds to. For example, the two bolometer resistors can be parts of two Wheatstone bridges, whose bridge currents in a ratio ammeter be compared. According to the invention, in such an arrangement between Radiation source, 3 and bolometer resistors 4, 5 in the radiation range of both gases an equally strong amount of quartz is attached, as in the example in the drawing is arranged in the form of windows 7, 8, g, io on the gas chambers. In the bundle of rays The quartz filters can also be dispensed with the reference gas. To the application to show the device are absorption curves to be determined by experiments in Fig. 3 d of carbonic acid and e of carbon dioxide when using the quartz filter schematically shown, for the percentage as the abscissa and the galvanometer deflection a as the ordinate. The measurement determines the value of the total absorption for Carbonic acid, carbon dioxide and other constituents, with constant carbon dioxide content and changing carbon dioxide content represented by a curve f equidistant to curve d would. With a known average value of the carbon oxide content one can, however As noted, calculate the fluctuations in the carbon dioxide content when used the invention no longer result in inadmissible errors. For example, let it be as average carbon oxide content of 25 percent assumed. Then it would be general the ordinate of the carbon oxide absorption curve e belonging to the abscissa 25 of that of the Total absorption must be subtracted from the corresponding deflection to the ordinate of the carbonic acid curve from which one would then determine the desired value as the abscissa. Included Proportionality of deflection and absorption is assumed for the sake of simplicity. But once and for all, as is usually the case, always the same percentage of carbon dioxide as an average value, there is only one curve d of the measured values in question. It is then unnecessary to add the values associated with the measurement result To determine the ordinate of the carbon dioxide curve f, one can rather directly, since every measured value has a specific carbon dioxide value, draw on the abscissa.

Claims (2)

PATENTANSPRÜCHE: i. Einrichtung zur Bestimmung von Kohlensäure mittels ihrer Absorptionsfähigkeit für Wärmestrahlen in einem Kohlenoxyd enthaltenden Gemisch von Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Strahlungsquelle und Strahlungsempfänger Quarzfilter eingeschaltet sind. PATENT CLAIMS: i. Device for the determination of carbon dioxide by means of their ability to absorb heat rays in a mixture containing carbon dioxide of gases, characterized in that between the radiation source and radiation receiver Quartz filters are switched on. 2. Einrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die das Prüfgas enthaltende Kammer mit Fenstern aus Quarzplatten versehen ist.2. Device according to claim i, characterized in that that the chamber containing the test gas is provided with windows made of quartz plates.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE748331C (en) * 1940-02-02 1944-08-23 Method for the determination of carbonic acid in air and other gases
DE976713C (en) * 1953-06-19 1964-03-19 Hartmann & Braun Ag Receiving device for a device for the analysis of mixtures of substances by means of infrared rays

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE748331C (en) * 1940-02-02 1944-08-23 Method for the determination of carbonic acid in air and other gases
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