DE434202C

DE434202C - Process for the production of a no longer gelatinizing wood oil product

Info

Publication number: DE434202C
Application number: DEH87362D
Authority: DE
Original assignee: GUSTAV HALL DIPL ING DR
Current assignee: GUSTAV HALL DIPL ING DR
Priority date: 1921-10-12
Filing date: 1921-10-12
Publication date: 1926-09-24

Description

Verfahren zur Herstellung eines nicht mehr gelatinierenden Holzölproduktes. Es sind bereits Verfahren bekannt, bei denen Holzöl zur Herstelltnig-von Lacken Verwendung findet. Das Holzöl hat bekanntlich die Eigenschaft, beim Erhitzen auf Temperaturen über 25o bis 27o' C in den festen Zustand überzugehen. Tritt diese Erscbeinung ein, so bildet sich ein trockenes, zerreibbares Produkt mit einem meist verkohlten Kern, welches dann nur noch unter großen Verlusten und mit Zusatz von Harzen oder Olen zu dunklen Lackschmelzen verwendet werden kann. Diese dunklen Produkte haben aber bezüglich der Wetterbeständigkeit, Widerstandsfähigkeit und Trockenfähigkeit bereits wertvolle Eigenschaften angenommen.Process for the production of a no longer gelatinizing wood oil product. Processes are already known in which wood oil is used for the production of paints. The tung oil is well known to pass the property when heated to temperatures in excess of 25o to 27o 'C in the solid state. If this bone formation occurs, a dry, friable product with a mostly charred core is formed, which can then only be used with great losses and with the addition of resins or oils to dark enamel melts. However, these dark products have already acquired valuable properties in terms of weather resistance, resistance and drying properties.

Erhitzt man Holzöl jedoch längere Zeit auf unter 250' C liegende Temperaturen, so kommt es bei i5o' in etwa 15 Stunden, bei etwa 200' in etwa 8 Stunden zum Gelatinieren, ohne zu verkohlen oder zerreibbar fest zu werden; es hat eine klebrige Beschaffenheit (s. K r a i s , Werkstoffe 1921, 11476). Bringt man solches gelatiniertes Holzöl unter gewöhnlichen Bedingungen auf Temperaturen von 27o bis 300' und mehr, also über die Polvmerisationstemperatur, so vollzieht sich jedoch der gleiche Vorgang, wie bereits oben beschrieben.If, however, wood oil is heated to temperatures below 250 ° C. for a long time, it will gelatinize in about 15 hours at 150 ° and in about 8 hours at about 200 ° without becoming charred or becoming solid; it has a sticky texture (see K rais , Werkstoffe 1921, 11476). If such gelatinized wood oil is brought to temperatures of 27o to 300 ° and more under normal conditions, i.e. above the polymerization temperature, the same process takes place as already described above.

Festgewordenes Holzöl löslich zu machen oder das Festwerden zu verhindern, ist nun Gegenstand verschiedener Patente gewesen, ohne daß auch nur eines in der Praxis Eingang gefunden hätte.To make solidified wood oil soluble or to prevent it from solidifying, has now been the subject of various patents without even one in the Practice would have found its way.

Man hat das Holzöl bereits zunächst über 25o' erhitzt und erhält die schon beschriebene feste, trübe Masse, den »I-Iolzöll-zautschtik«. Um nun da,-; geronnene Holzöl wieder flüssig zu machen, wird es unter Zusatz # on Mohnöl oder Nußöl zu etwa gleichen Teilen über 300' C erhitzt, ein Vorgang, der unter den Eigenschaften des Holzöls bereits beschrieben ist. Außerdem hinterbleibt kein reines Holzöl, sondern eine Schmelze verschiedener Öle.You have already heated the wood oil to over 25o 'and you get the solid, cloudy mass already described, the "Iolzöll-zautschtik". To now there, -; To make the coagulated wood oil liquid again, it is heated to over 300 ° C with the addition of poppy seed oil or nut oil in approximately equal parts, a process that has already been described under the properties of wood oil. In addition, there is no pure wood oil, but a melt of different oils.

Auch ist ein Verfahren bekannt, wonach (las Holzöl gar nicht zum Gelatinieren kommt und wodurch dein Holzöl seine Fähigkeit züm Gelatinieren überhaupt genommen sein soll. Das Verfahren arbeitet mit Teniperaturen, die ein Fest##erden in den nächsten 1:2 Stunden ausschließen; auch hat die Nachprüfung ergeben, daß das nach diesem Verfahren behandelte Holzöl gegenüber gewöhnlichem, auf #4o' erhitztem Holzöl gar keine abweichenden Eigenschaften zeigt und, über den Polymerisationspunkt getrieben, sich wie anfangs Beschriebenes verhält, also gelatiniert, eisblumenartig auftrocknet und sich nicht mit Kopalen unmittelbar verschmelzen läßt.A method is also known according to which (read wood oil not at all for gelatinizing comes and what makes your wood oil lose its ability to gelatinize in the first place should be. The process works with Teniperatures, which are a solid ## ground in the next 1: exclude 2 hours; also the inspection has shown that the after this process treated wood oil versus ordinary wood oil heated to # 4o ' shows no deviating properties at all and, driven above the polymerization point, behaves as described at the beginning, i.e. gelatinized, dries up like an ice flower and does not merge directly with copals.

Endlich hat man Holzöl auch kurze Zeit Über die Polymerisationstemperatur (etwa 26o') erhitzt. Das Endprodukt ist zwar ein reines Holzölprodukt, das sich mit Kopalen unmittelbar verschmelzen läßt; aber das Verfahren ist, abgesehen davon, daß seine Durchführung unrationell ist, von dem Verfahren gemäß der nachbeschriebenen Erfindung grundverschieden.Wood oil is finally available for a short time above the polymerization temperature (about 26o ') heated. The end product is a pure wood oil product that merges directly with copals; but the procedure is, apart from that, that its implementation is inefficient, of the method according to the described below Invention fundamentally different.

Einesteils, um bei der Wiederverflüssigung des Holzöls die bedeutenden Verluste zu vermindern, andernteils, um die eingangs bek# schriebenen wertvollen Eigenschaften unter Erzielung einer möglichst hellen Farbe des Endproduktes zu, sichern, ist wie folgt züi -,-erfahren.On the one hand, in order to reliquefy the wood oil the significant To reduce losses, on the other hand, to the initially described valuable properties while achieving the lightest possible color of the end product to, to secure, is to be züi -, - experienced as follows.

Das Holzöl wird unter 2oo' C unter Zusatz eines Katalvsators erhitzt; es entstellt eine klebrige Gefatine, welche auf eine über der Polymerisationstemperatur, aber unter 3oo' C liegende Temperatur gebracht, erst langsam, dann zunehmend schneller zu einer Flüssigkeit schmilzt, die nur reines Holzöl enthält, nicht mehr polymerisiert, (th. fest wird, nicht mehr eisblumenartig auftrocknet, mit Kopalen unmittelbar verschmelzbar ist und die eingangs geschilderten hervorragenden Eigenschaften besitzt. Die Art des alewählten Katalysators sowie die Menge beei nflußt wesentlich die Dauer und die Wahl der Temperatur und ist der Qualität des Holzöls und der Erfahrung anheimzustellen. Als Katalvsatoreil kommen in Frage: Oxydationsiiiittef, Reduktionsmittel, Terpene, Halogenverbindungen, Acetate, phthalsatire Verbindungen und schließlich Aldehyde.The wood oil is heated to below 200 ° C. with the addition of a catalyst; it disfigures a sticky Gefatine, which, when brought to a temperature above the polymerization temperature but below 300 ° C , melts slowly at first, then increasingly faster to a liquid that contains only pure wood oil, no longer polymerizes (i.e. does not solidify) dries up like ice flowers, can be fused directly with copals and has the excellent properties described at the beginning. The type of catalyst selected as well as the amount significantly influences the duration and the choice of temperature and is to be left to the quality of the wood oil and the experience Question: Oxidizing agents, reducing agents, terpenes, halogen compounds, acetates, phthalate compounds and finally aldehydes.

ZD i. Beispiel.ZD i. Example.

ioo Gewichtsteile Holzöl werden mit o,5Gewichtsteilen Zinkstaub etwa 12 Stunden auf i5o bis i;7o' C unter Rühren erhitzt. Es tritt leichtes Gelatinieren ein. Nun wird die -.%lasse bis auf eine Temperatur getrieben, die über dein Polymerisationspunkt, also über 250', und unter 300' C liegt. Es tritt erst langsam, dann zunehmend Verflüssigung der Gelatine ein.ioo parts by weight of tung oil 5Gewichtsteilen zinc dust is about 12 hours on i5o to i with o, heated 7o 'C with stirring. Slight gelatinization occurs. Now the -.% Let is driven up to a temperature that is above your polymerization point, i.e. above 250 ', and below 300' C. The gelatine begins to liquefy slowly and then increasingly.

:2. Beispiel.: 2. Example.

ioo Gewichtsteile Holzöl werden mit 5 Gewichtsteilen raffiniertem Kienöl versetzt und unter Rühren auf 17o bis i85'C gehalten. Nach etwa io Stunden ist der erforderliche Gelatinationsgrad erreicht, nachdein etwa nach 5 Stunden i Gewichtsteil Formaldehyd zugesetzt worden war. Nun wird, wie vorher, rasch auf eine Temperatur zwischen 250 und 300' C erhitzt, um die Verflüssigung durchzuführen. Das Kienöl könnte abgetrieben werden, was aber meist nicht erforderlich ist, da doch mit ähnlichen Lösungsmitteln weitergearbeitet wird. Der Formaldehyd verflüchtigt sich beim Schinelzprozeß.100 parts by weight of wood oil are mixed with 5 parts by weight of refined pine oil and kept at 17 ° to 18 ° C. with stirring. The required degree of gelation is reached after about 10 hours, after about 5 hours after 1 part by weight of formaldehyde had been added. As before, it is now quickly heated to a temperature between 250 and 300 ° C. in order to carry out the liquefaction. The pine oil could be driven off, but this is usually not necessary because similar solvents are used. The formaldehyde evaporates during the Schinelz process.

3. Beispiel. 3rd example.

ioo Gewichtsteile Holzöl werden so lange auf i8o bis igo' C erhitzt und gehalten, bis leichtes Gelatinieren eingetreten ist: das erfolgt in etwa 15 bis 2o Stunden. Die Masse wird gut aufgelockert und nun unter Betätigung eines kräftigen Rührwerks langsam auf eine zwischen 250 und 300' C liegende Temperatur gebracht. Es tritt zunächst lang sam, dann schneller Verflüssigung des Holzöls ein; das erhaltene Öl hat die gleichen Eigenschaften wie das mit Katalysatoren erzeugte Öl. Infolge des viel länger andauernclen Herstellungsprozesses wird es jedoch in der Farbe entsprechend dunkler.100 parts by weight of wood oil are heated to 80 to igo 'C and held until a slight gelatinization has occurred: this takes about 15 to 20 hours. The mass is loosened well and then slowly brought to a temperature between 250 and 300 ° C. using a powerful stirrer. The wood oil liquefies initially slowly, then more rapidly; the oil obtained has the same properties as the oil produced with catalysts. Due to the much longer lasting manufacturing process, however, it becomes correspondingly darker in color.

In großen Apparaten hergestellte Fabrikate sind dagegen in der Farbe nur wenig dunkler als das rohe Holzöl.On the other hand, products made in large machines are colored only a little darker than the raw wood oil.

Alle drei Arbeitsgänge machen natürlich entsprechend angepaßte Apparatur erforderlich.All three work steps naturally make appropriately adapted equipment necessary.

Claims

PATF - NT-ANspRucii: Process for the production of a no longer gelating wood oil product, el - characterized in that crude wood oil is first gelatinized in suitable apparatus without or with suitable k # catalysts at a temperature below: 200 ° C , is then liquefied again at a temperature above the polymerization point, at least above 2.5 ° C, but below 300 ° C, in order to be processed into lacquers as such or with copals, resins or oils.