DE4341875A1 - Residual liquid hydrocarbon charge recovery from adsorbent used for removing sulphur cpds. - Google Patents
Residual liquid hydrocarbon charge recovery from adsorbent used for removing sulphur cpds.Info
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Rückgewinnen der bei der adsorptiven Entfer nung von schwefelhaltigen Komponenten, insbesondere H₂S, COS und Merkaptane aus einer flüssigen, C2+-kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzfraktion im Anschluß an die Adsorptionsphase am Adsorptionsmittel angelagerten Resteinsatzfraktion, wobei min destens zwei Adsorber im zyklischen Wechsel eine Adsorptions- und eine Desorpti onsphase durchlaufen und wobei der zu regenerierende Adsorber im Anschluß an die Adsorptionsphase zunächst mittels eines Gasstromes leergedrückt wird. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens.The invention relates to a process for the recovery of the adsorptive removal of sulfur-containing components, in particular H₂S, COS and mercaptans from a liquid, C 2+ hydrocarbon-containing feed fraction following the adsorption phase on the adsorbent residual fraction, with at least two adsorbers in the cyclic Go through an adsorption phase and a desorption phase and the adsorber to be regenerated is first emptied after the adsorption phase by means of a gas stream. The invention further relates to a device for performing the method.
Insbesondere bei der Behandlung und Verarbeitung von kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzströmen, wie z. B. Erdgas, verbleibt nach einer möglichen Trocknung, einer möglichen CO₂-Entfernung, einer möglichen Stickstoff/Methan-Abtrennung sowie wei terer Vorbehandlungsschritte ein flüssiges, C2+-kohlenwasserstoffhaltiges Gemisch, das vor seiner Weiterbehandlung von schwefelhaltigen Komponenten, insbesondere H₂S und COS, gereinigt werden muß. Für eine Vielzahl von chemischen Prozessen wird ein H₂S-Restgehalt von weniger als 0,5 ppm gefordert. Für diese Abtrennung von schwefelhaltigen Komponenten und Merkaptanen eignet sich insbesondere die Ad sorption (siehe z. B. The oil and gas journal, Nov. 12, 1962, Seite 178 bis 179).Especially in the treatment and processing of hydrocarbon-containing feed streams, such as. B. natural gas, remains after a possible drying, a possible CO₂ removal, a possible nitrogen / methane separation and further pretreatment steps a liquid, C 2+ -hydrocarbon-containing mixture, which before its further treatment of sulfur-containing components, in particular H₂S and COS, must be cleaned. A residual H₂S content of less than 0.5 ppm is required for a large number of chemical processes. Ad sorption is particularly suitable for this separation of sulfur-containing components and mercaptans (see, for example, The oil and gas journal, Nov. 12, 1962, pages 178 to 179).
Bei der Regenerierung von mit schwefelhaltigen Komponenten und Merkaptanen be ladenen Adsorbern kommt es jedoch zu einem Verlust an Produkt, da nach Beendi gung der Adsorptionsphase und dem Leerdrücken, also dem Ablassen der Flüssigkeit aus dem Adsorber, noch die sogenannte "Sponge Liquid", also ein Teil der Einsatzfrak tion am Adsorptionsmittel haftet bzw. angelagert ist.When regenerating be with sulfur-containing components and mercaptans loaded adsorbers, however, there is a loss of product, because after termination the adsorption phase and the empty pressure, i.e. the draining of the liquid from the adsorber, still the so-called "Sponge Liquid", that is part of the mission tion adheres to or is attached to the adsorbent.
Ziel und Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile des Standes der Technik zu vermeiden. The aim and object of the present invention is to overcome the disadvantages of the prior art Avoid technology.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht, daßThis is achieved according to the invention in that
- a) im Anschluß an das Leerdrücken des Adsorbers die am Adsorptionsmittel ange lagerte Resteinsatzfraktion zusammen mit dem noch im Adsorber verbliebenen Restgasstrom aus dem Adsorber abgezogen wird,a) following the empty pressing of the adsorber on the adsorbent stored residual insert fraction together with that still remaining in the adsorber Residual gas stream is withdrawn from the adsorber,
- b) das Gemisch aus Resteinsatzfraktion und Restgasstrom, im folgenden nur mehr Gemisch genannt, soweit abgekühlt wird, daß der größte Teil der Resteinsatz fraktion kondensiert wird, undb) the mixture of residual feed fraction and residual gas stream, in the following only more Mixture called, as far as it is cooled that most of the remaining use fraction is condensed, and
- c) die kondensierte Resteinsatzfraktion in einer Abscheidevorrichtung von dem Gemisch abgetrennt wird.c) the condensed residual feed fraction in a separator from the Mixture is separated.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrich tung sowie weitere Ausgestaltungen davon seien anhand der Fig. 1 näher erläutert.The advantages of the method according to the invention and the device according to the invention as well as further refinements thereof are explained in more detail with reference to FIG. 1.
Die für die Abtrennung der schwefelhaltigen Komponenten bzw. Merkaptane verwen dete Adsorptionsanlage besteht hierbei aus zwei Adsorbern X und Y. Diese Adsorber durchlaufen im Wechsel Adsorptions- und Desorptionsphasen. Über Leitung 1 und Ventil a wird dem in der Adsorptionsphase befindlichen Adsorber X die flüssige, C2+ kohlenwasserstoffhaltige Einsatzfraktion zugeführt. Über Ventil i und Produktleitung 2 wird die von schwefelhaltigen Komponenten und Merkaptanen gereinigte C2+-kohlen wasserstoffhaltige Produktfraktion abgeführt. Von dieser Produktleitung 2 zweigt eine gestrichelt gezeichnete Stichleitung 2′ ab, über die zum Ende der Adsorptionsphase ein Teilstrom der Produktfraktion zum "Kaltfahren" bzw. Wiederbefüllen des in der Desorp tionsphase befindlichen Adsorbers aus dem in der Adsorptionsphase befindlichen Ad sorber geführt werden kann. Nach Beendigung der Adsorptionsphase im Adsorber X werden die Ventile a und i geschlossen, die Ventile b und k geöffnet und die über Lei tung 1 herangeführte C2+-kohlenwasserstoffhaltige Einsatzfraktion auf den regenerier ten Adsorber Y umgeleitet. Das Adsorptionsmittel, vorzugsweise ein Molsieb, des Ad sorbers X ist nun mit schwefelhaltigen Komponenten und Merkaptanen beladen. Über Leitung 3 und Ventil g wird Adsorber X nun ein Gas zugeführt, mit dessen Hilfe er leer gedrückt wird. Bei diesem Gas wird es sich in der Regel um ein sogenanntes "Salesgas" handeln, das in einem dem Adsorptionsprozeß vorgeschalteten Verfah rensschritt innerhalb des Gesamtprozesses anfällt. Dieses Salesgas liegt in der Regel unter einem höheren Druck als dem Adsorptionsdruck vor. Die aus dem Adsorber X entweichende Flüssigkeit wird über die geöffneten Ventile e und f vor den, in der Ad sorptionsphase befindlichen Adsorber Y geleitet. Nach Beendigung dieses Leerdrüc kens des Adsorbers X befindet sich in ihm noch ein Teil des Salesgases sowie ein Teil der C2+-kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzfraktion, der sogenannten Sponge Liquid. Diese Sponge Liquid haftet in den Poren des Adsorptionsmittels und wäre für den Pro zeß als verloren anzusehen, wenn es bei der nachfolgenden Warmregenerierung mit dem Regeneriergas ausgetragen würde. Hier sieht nun das erfindungsgemäße Verfah ren vor, über das geöffnete Ventil e und die Leitung 4 das Gemisch aus Salesgas und Sponge Liquid in den Kühler 5 zu entspannen. Beim Entspannen des Adsorbers X ver dampft nun ein großer Teil der Sponge Liquid aus den Poren heraus. Der dazu not wendige Wärmelieferant ist das Adsorptionsmittel, das sich dabei geringfügig abkühlt. Im Kühler 5 wird das Gemisch aus Salesgas und Sponge Liquid soweit abgekühlt, so daß der größte Teil der Sponge Liquid kondensiert wird. Am Kopf des Abscheiders 6 wird über Leitung 7 eine gasförmige Fraktion, bestehend im wesentlichen aus Stickstoff und leichten Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Methan, abgezogen und entweder als Heizgas verwendet oder abgefackelt. Die auskondensierten Komponenten werden am Sumpf des Abscheiders 6 über Leitung 8 abgezogen, gegebenenfalls mittels Pumpe 9 auf einen höheren Druck gepumpt und anschließend in der Regel in den Prozeß zu rückgefördert, da in dieser Fraktion unter anderem auch leichte Salesgas-Komponen ten wie CH₄ und C₂H₆ enthalten sind. Die Kälte der aus dem Abscheider 6 über die Leitungen 7 und 8 abgezogenen Fraktionen kann zur Kühlung des entspannten Gemi sches im Kühler 5 verwendet werden. Hierbei ist insbesondere die Verwendung eines Plattenwärmetauschers, bei dem die aus dem Abscheider 6 über die Leitungen 7 und 8 abgezogenen Fraktionen zusammen mit einem weiteren Kältemittel im Gegenstrom zu dem abzukühlenden Gemisch in Leitung 4 geführt werden, sinnvoll.The adsorption system used for the separation of the sulfur-containing components or mercaptans consists of two adsorbers X and Y. These adsorbers go through alternating adsorption and desorption phases. The liquid, C 2+ hydrocarbon-containing feed fraction is fed via line 1 and valve a to the adsorber X which is in the adsorption phase. Via valve i and product line 2 , the C 2+ carbon hydrogen-containing product fraction cleaned of sulfur-containing components and mercaptans is discharged. From this product line 2 branches a dashed stub 2 'from which, at the end of the adsorption phase, a partial flow of the product fraction for "cold driving" or refilling the adsorber in the desorption phase can be carried out from the adsorber in the adsorption phase. After completion of the adsorption phase, the adsorber valves X and i are a closed, the valves b and k opened and the processing on Lei 1 zoom guided C 2+ -hydrocarbon-containing feed fraction diverted to the regeneration th adsorber Y. The adsorbent, preferably a molecular sieve, of the adsorber X is now loaded with sulfur-containing components and mercaptans. Via line 3 and valve g, adsorber X is now supplied with a gas, with the aid of which it is pressed empty. This gas will generally be a so-called "sales gas" which arises in a process step upstream of the adsorption process within the overall process. This sales gas is usually under a higher pressure than the adsorption pressure. The liquid escaping from the adsorber X is passed through the opened valves e and f in front of the adsorber Y which is in the adsorption phase. After this Leerdrüc kens the adsorber X is still a part of the sales gas and part of the C 2+ hydrocarbon-containing fraction, the so-called sponge liquid. This sponge liquid adheres to the pores of the adsorbent and would be considered lost for the process if it were discharged with the regeneration gas during the subsequent warm regeneration. The process according to the invention now provides for the mixture of sales gas and sponge liquid to be released into the cooler 5 via the open valve e and the line 4 . When the adsorber X is released, a large part of the sponge liquid evaporates from the pores. The necessary heat supplier is the adsorbent, which cools down slightly. In the cooler 5 , the mixture of sales gas and sponge liquid is cooled to such an extent that most of the sponge liquid is condensed. On top of the separator 6 via line 7 a gaseous fraction consisting substantially of nitrogen and light hydrocarbons such. B. methane, stripped and either used as heating gas or flared. The condensed components are drawn off at the bottom of the separator 6 via line 8 , possibly pumped to a higher pressure by means of pump 9 and then generally returned to the process, since in this fraction, among other things, also light sales gas components such as CH₄ and C₂H₆ are included. The cold of the fractions drawn off from the separator 6 via the lines 7 and 8 can be used to cool the relaxed mixture in the cooler 5 . The use of a plate heat exchanger, in which the fractions drawn off from the separator 6 via the lines 7 and 8 together with another refrigerant in countercurrent to the mixture to be cooled in line 4 , is particularly expedient.
Alternativ zu der beschriebenen Gegenstromentspannung ist es auch denkbar, das Gemisch über Ventil g und der gestrichelt gezeichneten Leitung 11 mittels des Verdich ters 12 abzusaugen und zu verdichten, anschließend mittels eines Vorkühlers 13, z. B. im indirekten Wärmetausch gegen Kühlwasser, abzukühlen und entweder einen Teil strom oder den Gesamtstrom des Gemisches über Leitung 15 vor den Kühler 5 zu füh ren oder einen vorgekühlten Teilstrom oder den vorgekühlten Gesamtstrom des Gemi sches über Leitung 14 einem der Verfahrensschritte vor der Adsorptionsanlage zuzu führen. Diese Alternative macht dann Sinn, wenn beabsichtigt ist, das im Adsorber X vorhandene Gemisch aus Salesgas und Sponge Liquid auf einem höheren Tempera turniveau zu kondensieren oder wenn für den Prozeß kein Kältemittel bereitgestellt wird bzw. werden kann. As an alternative to the countercurrent relaxation described, it is also conceivable to suction and compress the mixture via valve g and the dashed line 11 by means of the compressor 12 , then by means of a precooler 13 , for. B. in indirect heat exchange for cooling water, to cool and either a part of the current or the total flow of the mixture via line 15 to the cooler 5 to lead or a precooled partial flow or the pre-cooled total flow of the mixture via line 14 to one of the process steps in front of the adsorption system to lead. This alternative makes sense if it is intended to condense the mixture of sales gas and sponge liquid present in the adsorber X at a higher temperature level or if no refrigerant is or cannot be provided for the process.
Nach den oben beschriebenen, alternativen Möglichkeiten der Rückgewinnung der am Adsorptionsmittel angelagerten Resteinsatzfraktion wird der Adsorber X heiß regene riert. Hierzu kann z. B. wiederum über Leitung 3 bereitgestelltes, erhitztes Salesgas durch den Adsorber X geleitet werden, wobei die Abzugsleitung für das aus dem Ad sorber X austretende, beladene Regeneriergas der Übersichtlichkeit halber in der Figur nicht dargestellt ist. Nun erfolgt ein Spülen des Adsorbers X. Hierzu wird über Leitung 2′ eine gereinigte, flüssige, C2+-kohlenwasserstoffhaltige Produktfraktion in den heißen Adsorber X geleitet. Diese verdampft am Adsorptionsmittel und verdrängt damit die im Adsorber befindliche Regeneriergasmischung. Das Gemisch aus C2+-kohlenwasser stoffhaltiger Fraktion und Regeneriergas wird am Auslaßende der Adsorber über eine der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellte Leitung abgezogen und dem Heizgas bzw. der Fackel zugeführt. Die Spülphase dauert so lange, daß sich innerhalb des Ad sorbers letztendlich nur mehr C2+-kohlenwasserstoffhaltige Komponenten befinden.After the above-described alternative ways of recovering the residual insert fraction attached to the adsorbent, the adsorber X is regenerated hot. For this, e.g. B. in turn provided via line 3 , heated sales gas through the adsorber X, the exhaust line for the emerging from the adsorber X laden regeneration gas is not shown in the figure for the sake of clarity. Now the adsorber X is rinsed. For this purpose, a cleaned, liquid, C 2+ hydrocarbon-containing product fraction is passed into the hot adsorber X via line 2 '. This evaporates on the adsorbent and thus displaces the regeneration gas mixture in the adsorber. The mixture of C2 + hydrocarbon-containing fraction and regeneration gas is drawn off at the outlet end of the adsorber via a line (not shown for the sake of clarity) and fed to the heating gas or the torch. The rinsing phase takes so long that there are ultimately only C 2+ hydrocarbon-containing components within the adsorber.
An das Spülen des Adsorbers X schließt sich ein sogenanntes "Kaltfahren" an, wozu über die von der Produktleitung 2 abzweigende Stichleitung 2′ ein Teil des Pro duktstromes über die geöffneten Ventile c durch den Adsorber X geführt wird. Dabei verdampft ein Teil des Produktstromes. Der verdampfte Teil wird einem, dem Adsorp tionsprozeß vorgeschalteten Verfahrensschritt zur Rückkondensation zugeführt. Zum Ende der Kaltfahrphase wird der Adsorber X über die Stichleitung 2′ und das geöffnete Ventil c mit der Produktfraktion befüllt. Anschließend steht der nunmehr vollständig re generierte Adsorber X wieder für eine Adsorptionsphase zur Verfügung.To the rinsing of the adsorber X is a so-called "cold run" connects to, for which purpose on the branching off from the product pipe stub 2 2 ', part of the Pro duktstromes via the opened valves c through the adsorber X is performed. Part of the product stream evaporates. The evaporated part is fed to a process step upstream of the adsorption process for back condensation. At the end of the cold driving phase, the adsorber X is filled with the product fraction via the branch line 2 'and the open valve c. The now completely regenerated adsorber X is again available for an adsorption phase.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, 60 bis 90% der am Adsorp tionsmittel haftenden Resteinsatzfraktion zurückzugewinnen. Bei entsprechenden Ad sorbergrößen und damit verbunden Adsorptionsmittelmengen werden die Betriebs- und Investitionskosten der zusätzlich benötigten Bauteile, wie Kühler, Abscheider, etc. durch die zurückgewonnene Menge an Resteinsatzfraktion aufgewogen bzw. übertrof fen.By means of the method according to the invention, it is possible to 60 to 90% of the adsorb recover residual adhesive fraction. With appropriate ad sorber sizes and associated amounts of adsorbent are the operating and Investment costs of the additional components required, such as coolers, separators, etc. weighed out or exceeded by the amount of residual feed fraction recovered fen.
Claims (7)
- a) im Anschluß an das Leerdrücken des Adsorbers die am Adsorptionsmittel ange lagerte Resteinsatzfraktion zusammen mit dem noch im Adsorber verbliebenen Restgasstrom aus dem Adsorber abgezogen wird,
- b) das Gemisch aus Resteinsatzfraktion und Restgasstrom, im folgenden nur mehr Gemisch genannt, soweit abgekühlt wird, daß der größte Teil der Resteinsatz fraktion kondensiert wird, und
- c) die kondensierte Resteinsatzfraktion in einer Abscheidevorrichtung von dem Gemisch abgetrennt wird.
- a) after the adsorber has been emptied, the residual insert fraction attached to the adsorbent is drawn off from the adsorber together with the residual gas stream still remaining in the adsorber,
- b) the mixture of residual insert fraction and residual gas stream, hereinafter only called mixture, to the extent that it is cooled so that the majority of the residual insert fraction is condensed, and
- c) the condensed residual feed fraction is separated from the mixture in a separating device.
- a) die Vorrichtung mindestens zwei parallel zueinander angeordnete Adsorber (X, Y, . . . ) aufweist,
- b) die Adsorber (X, Y, . . . ) eine gemeinsame Befülleitung (1), eine gemeinsame Produktleitung (2) und eine gemeinsame Leitung (4) aufweisen, wobei die Lei tung (4) die Adsorber (X, Y, . . . ) mit einem Kühler (5) und einem diesem nachge schalteten Abscheider (6) verbindet.
- a) the device has at least two adsorbers (X, Y,...) arranged parallel to one another,
- b) the adsorbers (X, Y,...) have a common filling line ( 1 ), a common product line ( 2 ) and a common line ( 4 ), the line ( 4 ) the adsorbers (X, Y,. .) Connects with a cooler ( 5 ) and a downstream separator ( 6 ).
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